Giáo trình kỹ thuật phòng thí nghiệm (nghề vận hành thiết bị chế biến dầu khí cao đẳng)

TẬP ĐỒN DẦU KHÍ VIỆT NAM TRƯỜNG CAO ĐẲNG DẦU KHÍ  GIÁO TRÌNH MƠ ĐUN : KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM NGHỀ : VẬN HÀNH THIẾT BỊ CHẾ BIẾN DẦU KHÍ TRÌNH ĐỘ : CAO ĐẲNG (Ban hành kèm theo Quyết định số: 209/QĐ-CĐDK ngày 01 tháng năm 2022 Trường Cao Đẳng Dầu Khí) Bà Rịa-Vũng Tàu, năm 2022 (Lưu hành nội bộ) TUYÊN BỐ BẢN QUYỀN Tài liệu thuộc loại sách giáo trình nên nguồn thơng tin phép dùng ngun trích dùng cho mục đích đào tạo tham khảo Mọi mục đích khác mang tính lệch lạc sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu lành mạnh bị nghiêm cấm Trang LỜI GIỚI THIỆU Giáo trình Kỹ thuật phịng thí nghiệm biên soạn theo đề cương mô đun Nội dung biên soạn theo tinh thần ngắn gọn, dễ hiểu Khi biên soạn tác giả cố gắng cập nhật kiến thức phù hợp với đối tượng học sinh, cố gắng gắn nội dung lý thuyết với thực hành Nội dung giáo trình biên soạn với thời lượng 45 tiết nhằm phục vụ cho công tác giảng dạy nghề Vận hành Thiết bị Chế biến Dầu khí trình độ Cao đẳng Trung cấp Giáo trình lưu hành nội trường Cao đẳng Dầu khí Mặc dù có nhiều cố gắng biên soạn, xong giáo trình khơng tránh khỏi thiếu sót, mong nhận đóng góp bạn đồng nghiệp nhà chuyên môn Trân trọng cảm ơn./ Bà rịa - Vũng Tàu, tháng năm 2022 Tham gia biên soạn Chủ biên: GV Phạm Thị Hải Yến Ths Nguyễn Thị Thùy Th.S Chu Thị Ngọc Anh Th.S Nguyễn Văn Hòa Ks Phạm Công Quang Trang MỤC LỤC LỜI GIỚI THIỆU DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ .7 DANH MỤC CÁC BẢNG GIÁO TRÌNH MƠ ĐUN .9 BÀI CÁCH SỬ DỤNG, BẢO QUẢN CÁC DỤNG CỤ THƠNG DỤNG TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM 17 1.1 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ, HÓA CHẤT VÀ KIỂM TRA DỤNG CỤ HÓA CHẤT 18 1.1.1 Dụng cụ thủy tinh 18 a Dụng cụ chứa 19 b Dụng cụ đo thể tích .20 c Dụng cụ phân tách 22 d Bình hút ẩm 24 1.1.2 Một số dụng cụ thông dụng phịng thí nghiệm 24 a Giấy lọc 24 b Một số loại dụng cụ chứa chịu nhiệt độ cao 25 c Nhiệt kế 25 d Áp kế 25 e Máy đo pH thị pH .26 f Cân 26 g Tủ sấy .27 h Lò nung 27 i Tủ hút 28 j Máy cất nước 29 1.1.3 Hóa chất 29 1.2 TRÌNH BÀY QUY TRÌNH SỬ DỤNG CÁC DỤNG CỤ 31 1.3 PHƯƠNG PHÁP BẢO QUẢN CÁC DỤNG CỤ 36 1.4 TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM 37 1.4.1 Học sinh nói tên công dụng dụng cụ định 37 1.4.2 Thực hành sử dụng dụng cụ pipet, erlen, becher 37 1.4.3 Thực hành thao tác chiết I2 từ dung dịch nước vào dung môi hữu 37 1.4.4 Thực hành thao tác lọc tủa BaSO4 38 1.5 VIẾT BÀI TƯỜNG TRÌNH THỰC HÀNH 38 1.6 RỬA SẠCH DỤNG CỤ VÀ VỆ SINH KHU VỰC LÀM VIỆC 38 1.6.1 Xử lý dụng cụ trước sử dụng 39 1.6.2 Cách rửa dụng cụ thủy tinh .39 Trang Bài KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ 43 2.1 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ HÓA CHẤT VÀ KIỂM TRA DỤNG CỤ HÓA CHẤT 44 2.1.1 Các dụng cụ cần sử dụng: 44 2.1.2 Hóa chất: .44 2.2 TRÌNH BÀY CÁC PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ 45 2.2.1 Phương pháp axít - bazơ (trung hòa) 46 2.2.2 Phương pháp oxy hóa khử 46 2.2.3 Phương pháp kết tủa 46 2.2.4 Phương pháp tạo phức 47 2.3 CÁC KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ 47 2.3.1 Chuẩn độ trực tiếp (chuẩn độ thẳng) 47 2.3.2 Chuẩn độ ngược (chuẩn độ thừa trừ) 47 2.3.3 Chuẩn độ 48 2.4 THỰC HÀNH PHA DUNG DỊCH NaOH TỪ CHẤT RẮN 48 2.4.1 Dụng cụ hóa chất .49 2.4.2 Cách thức pha chế: .49 2.5 THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CỦA DUNG DỊCH NaOH BẰNG DUNG DỊCH HCl CHUẨN 49 2.5.1 Nguyên tắc 49 2.5.2 Dụng cụ 50 2.5.3 Hóa chất 50 2.5.4 Cách thức tiến hành .50 2.6 HIỆU CHỈNH DUNG DỊCH VỪA CHUẨN 51 2.7 THỰC NGHIỆM PHA DUNG DỊCH HCl CÓ NỒNG ĐỘ NHỎ TỪ DUNG DỊCH CÓ NỒNG ĐỘ CAO 52 2.7.1 Dụng cụ hóa chất .52 2.7.2 Cách thức pha chế 52 2.8 CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH HCl 53 2.8.1 Dụng cụ 53 2.8.2 Hóa chất 53 2.8.3 Cách thức tiến hành .53 2.9 HIỆU CHỈNH DUNG DỊCH NaOH 53 2.10 TRÌNH BÀY CÁC PHƯƠNG PHÁP SƠ CẤP CỨU NGƯỜI BỊ NGỘ ĐỘC HÓA CHẤT THEO TÌNH HUỐNG GIẢ ĐỊNH CỦA GIÁO VIÊN 54 2.10.1 Những quy tắc an toàn cần nắm rõ sử dụng hóa chất phịng thí nghiệm: 54 2.10.2 Sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất 55 2.10.3 Giải tình an tồn giả định phịng thí nghiệm 55 Bài XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA SẢN PHẨM DẦU MỎ 59 3.1 XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG CONG ĐIỂM SÔI THỰC (ASTM D86) 60 Trang 3.1.1 Nguyên tắc 60 3.1.2 Thiết bị dụng cụ 60 3.1.3 Cách tiến hành 61 3.1.4 Kết thí nghiệm .62 3.1.5 Nhận xét – đánh giá 63 3.2 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÀM LƯỢNG TỪ C1-C4 (ASTM D4815) 63 3.2.1 Nguyên tắc 63 3.2.2 Thiết bị 63 3.2.3 Cách tiến hành 65 3.2.4 Kết thí nghiệm .66 3.3 XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN (ASTM D56) 66 3.3.1 Nguyên tắc 66 3.3.2 Thiết bị dụng cụ 66 3.3.3 Cách tiến hành 67 3.3.4 Kết thí nghiệm .68 3.3.5 Nhận xét – đánh giá 68 3.4 XÁC ĐỊNH ĐỘ XUYÊN KIM CỦA BITUM (ASTM D5-97) 68 3.4.1 Nguyên tắc 68 3.4.2 Thiết bị dụng cụ .69 3.4.3 Cách tiến hành 69 3.4.4 Kết thí nghiệm .69 3.4.5 Nhận xét- đánh giá .70 3.5 XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ NHỎ GIỌT CỦA MỠ BÔI TRƠN (ASTM D566-02) 70 3.5.1 Nguyên tắc 70 3.5.2 Thiết bị, dụng cụ 70 3.5.3 Cách tiến hành 71 3.5.4 Kết thí nghiệm .72 3.5.5 Nhận xét-báo cáo: 72 Bài XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA SẢN PHẨM NHIÊN LIỆU THEO TIÊU CHUẨN ASTM HOẶC TCVN 75 4.1 ĐẶC ĐIỂM CỦA CÁC CHỈ TIÊU ASTM VÀ TCVN 76 4.2 CÁC LOẠI MÁY PHÂN TÍCH HĨA DẦU CHUYÊN DỤNG 77 4.3 ĐỘ NHỚT (ASTM D445) 77 4.3.1 Nguyên tắc 77 4.3.2 Thiết bị - Dụng cụ 78 4.3.3 Cách tiến hành 78 4.3.4 Kết thí nghiệm .78 4.3.5 Nhận xét kết 79 4.4 4.4.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN CACBON (ASTM D189) 79 Nguyên tắc 79 Trang 4.4.2 Thiết bị 79 4.4.3 Cách tiến hành 80 4.4.4 Kết thí nghiệm .81 4.4.5 Nhận xét kết 81 4.5 MÀU SAYBOLT (ASTM D156) 81 4.5.1 Khái niệm 81 4.5.2 Nguyên tắc 81 4.5.3 Thiết bị 81 4.5.4 Cách tiến hành 82 4.5.5 Kết thí nghiệm .83 4.5.6 Nhận xét kết 83 4.6 XÁC ĐỊNH ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG (ASTM D130) 83 4.6.1 Nguyên tắc 83 4.6.2 Thiết bị 84 4.6.3 Cách tiến hành: 86 4.6.4 Kết thí nghiệm: 87 4.6.5 Nhận xét kết 87 4.7 XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN (ASTM D611-07) 87 4.7.1 Nguyên tắc 87 4.7.2 Thiết bị 87 4.7.3 Cách tiến hành 88 4.7.4 Kết thí nghiệm .89 4.8 XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT CƠ HỌC (ASTM D473 – 02) 89 4.8.1 Nguyên tắc 89 4.8.2 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 90 4.8.3 Cách tiến hành 90 4.8.4 Kết thí nghiệm .91 TÀI LIỆU THAM KHẢO 95 Trang DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1 Becher (Cốc thủy tinh) Hình 1.2 Erlen (Bình tam giác) Hình 1.3 Một số loại bình cầu Hình 1.4 Một số loại ống nghiệm Hình 1.5 Một số loại pipet Hình 1.6 Buret Hình 1.7 Bình định mức Hình 1.8 Ống đong Hình 1.9 Phễu lọc Hình 1.10 Phễu buchner bình lọc hút chân khơng Hình 1.11 Một số loại phễu chiết Hình 1.12 Một số loại bình hút ẩm Hình 1.13 Một số loại nhiệt kế Hình 1.14 Một số loại áp kế Hình 1.15 Máy đo pH thị pH Hình 1.16 Một số loại cân Hình 1.17 Tủ sấy Hình 1.18 Lị nung Hình 1.19 Tủ hút Hình 1.20 Máy cất nước lần Hình 1.21 Các trường hợp định mức dung dịch Hình 1.22 Thao tác sử dụng buret Hình 1.23 Các thao tác sử dụng pipet Hình 1.24 Cách gấp giấy lọc lọc Hình 3.1 Sơ đồ chưng cất đơn giản Hình 3.2 Thiết bị chưng cất tự động ADU Hình 3.3.Thiết bị GC Hình 3.4 Cột nhồi phân cực TCEP Hình 3.5 Cột mao dẫn khơng phân cực WCOT Hình 3.6 Thiết bị xác định điểm chớp cháy cốc kín Hình 3.7 Thiết bị xác định độ xun kim Hình 3.8 Thiết bị xác định độ nhỏ giọt mỡ Hình 3.9 Các thao tác điền đầy mẫu vào cốc Hình 4.1 Máy đo độ nhớt động học tự động Hình 4.2 Thiết bị xác định cặn Cacbon Hình 4.3 Thiết bị đo số màu Saybolt Hình 4.4 Thiết bị xác định độ ăn mịn đồng Hình 4.5 Bình áp lực, bảng màu tiêu chuẩn đồng Hình 4.6 Bảng màu tiêu chuẩn Hình 4.9 Bộ thiết bị xác định tạp chất học dầu 19 20 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 26 26 27 27 28 29 29 32 33 33 34 61 61 64 64 65 67 69 70 71 78 80 82 84 85 85 91 Trang DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 4.1 Các cấp độ ăn mòn đồng bảng màu tiêu chuẩn Trang 57 Trang GIÁO TRÌNH MƠ ĐUN Tên mơ đun: KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM Mã mơ đun: PETR62114 Vị trí, tính chất, ý nghĩa vai trị mơ đun: 3.1 Vị trí: Là mô đun thuộc môn học, mô đun chuyên môn nghề chương trình đào tạo Mơ đun dạy trước mô đun Vận hành phân xưởng chế biến dầu II sau mô đun Vận hành phân xưởn chế biến khí 3.2 Tính chất: Mơ đun trang bị kiến thức, kỹ phân tích lĩnh vực lọc, hóa dầu 3.3 Ý nghĩa vai trị mơ đun: Mơ đun giúp cho người học có keiens thức tảng để làm việc phịng thí nghiệm Mục tiêu mơ đun: 4.1 Về kiến thức: A1 Trình bày tính dụng cụ thơng dụng PTN A2 Trình bày phương pháp xác định tiêu sản phẩm dầu mỏ, ý nghĩa tiêu theo ASTM TCVN A3 Trình bày số sai hỏng thường gặp trình sử dụng dụng cụ, thực thí nghiệm biện pháp khắc phục 4.2 Về kỹ năng: B1 Xây dựng bước quy trình sử dụng dụng cụ thực thí nghiệm Lựa chọn, chuẩn bị đầy đủ hóa chất, dụng cụ trang thiết bị phù hợp B2 Sử dụng dụng cụ thông dụng PTN theo hướng dẫn, qui trình B3 Thực thao tác chuẩn độ để xác định nồng độ chất Tính tốn kết sau thực thí nghiệm B4 Xác định tiêu sản phẩm dầu mỏ sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN B5 Thực sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất theo tình giải định giáo viên B6 Phát xử lý số sai hỏng thường gặp trình sử dụng dụng cụ, thực thí nghiệm 4.3 Về lực tự chủ trách nhiệm: C1 Tuân thủ nội quy quy định phịng thí nghiệm Trang Lấy đèn đốt thiết bị nguội khơng cịn khói.Sau mở nắp Dùng kẹp hơ nóng lấy chén sứ đặt vào bình hút ẩm, để nguội cân Tính phần trăm khối lượng cặn carbon theo lượng mẫu ban đầu 4.4.4 Kết thí nghiệm − Khối lượng chén sứ: mo − Khối lượng dầu: m1 − Khối lượng chén chứa dầu sau đốt: m2 − Khối lượng cặn carbon: m Hàm lượng cặn carbon = m − m0  100 % m1 (4 4) 4.4.5 Nhận xét kết − Ý nghĩa hàm lượng cặn cacbon? − Theo tiêu chuẩn Việt Nam Diesel (TCVN 5689:2005) hàm lượng cặn carbon tối đa cho phép bao nhiêu? Mẫu thí nghiệm có đạt chất lượng hay khơng? Đánh giá mức độ tin cậy kết này? Các sai số xảy thao tác nào? 4.5 MÀU SAYBOLT (ASTM D156) 4.5.1 Khái niệm Màu Saybolt màu thực nghiệm dùng cho sản phẩm nhiên liệu sáng màu xăng máy bay xăng môtô không pha màu, nhiên liệu phản lực jet, naphtha kerosene, dầu mỏ paraffin dầu dược phẩm sáng màu… dựa thang màu từ -16 (tối nhất) đến +30 (sáng nhất) Màu Saybolt xác định theo nguyên tắc ASTM D156 Thiết bị đo màu Saybolt bao gồm có hai ống tiêu chuẩn, hệ thống thấu kính quang học, nguồn sáng kính màu sắc tiêu chuẩn 4.5.2 Nguyên tắc Tìm độ cao cột màu mẫu cho nhìn xuyên qua độ dài cột màu mẫu phù hợp với kính chuẩn Từ độ cao thu loại kính chuẩn sử dụng tra bảng tìm giá trị màu Saybolt Giá trị màu báo cáo tương ứng với chiều cao cột mẫu 4.5.3 Thiết bị Thiết bị xác định số màu Saybolt bao gồm phận sau: Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 81 Ống mẫu: Dùng để chứa mẫu cần xác định số màu, thường làm thạch anh suốt, thành có chia vạch đo mức Ống trơn: Thường làm thủy tinh, không chia vạch, đầu cuối ống gắn vòng nẹp Bên vòng nẹp ống trơn mâm đĩa dùng để gắn miếng chuẩn màu lên Các miếng chuẩn màu: Được gắn vào mâm đĩa, mâm đĩa xoay để điều khiển miếng chuẩn màu khác vào vị trí đáy ống trơn trình đo màu Nguồn sáng: Dùng để chiếu ánh sáng song song qua ống mẫu ống trơn trình đo màu Nguồn sáng qua ống theo chiều từ lên, phản ánh màu dung dịch mẫu ống mẫu màu miếng chuẩn màu đáy ống trơn Hình 4.3 Thiết bị đo số màu Saybolt 4.5.4 Cách tiến hành a Chuẩn bị mẫu − Nếu mẫu đục, lọc mẫu giấy lọc mẫu − Đối với mẫu sáp, đun nóng cho mẫu chảy thành dạng lỏng, ý khơng đun q nhiệt xảy q trình oxy hóa làm thay đổi màu mẫu b Xác định số màu Saybolt − Cách so màu: Quan sát màu qua ống quan sát đỉnh thiết bị − Chọn chuẩn màu thích hợp để đo màu: Súc rửa ống dầu với lượng nhỏ mẫu Cho mẫu vào đầy ống dầu (chú ý khơng để bọt khí xâm nhập vào ống) Xoay mâm đĩa cho miếng màu toàn chuẩn vị trí đáy ống trơn Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 82 Nếu màu mẫu sáng màu tồn chuẩn xoay mâm đĩa cho miếng màu bán chuẩn vào vị trí đáy ống trơn để so sánh Nếu màu mẫu sẫm màu tồn chuẩn thêm miếng màu tồn chuẩn vào vị trí đáy ống trơn − Đo màu mẫu: Sau chọn chuẩn màu thích hợp, màu mẫu sẫm màu chuẩn cách rõ ràng xả từ từ dung dịch mẫu ống mẫu vòi xả đáy ống thấy màu mẫu sẫm màu chuẩn dừng lại Sau đó, tiếp tục xả bớt mẫu để hạ thấp độ cao dung dịch mẫu ống độ cao gần tương ứng với số màu cho Bảng màu Saybolt dừng lại Nếu màu mẫu sẫm màu chuẩn lại tiếp tục xả bớt mẫu độ cao Bảng màu Saybolt so sánh màu Cứ tiếp tục màu quan sát hai cột giống Bắt đầu từ độ cao này, xả bớt mẫu quan sát thấy màu mẫu bắt đầu sáng màu chuẩn dừng lại Ghi màu mẫu màu tương ứng với độ cao nhỏ kế bên so với độ cao vừa quan sát − Đối với mẫu sáp: đun nóng mẫu nhiệt độ cao điểm đông đặc mẫu từ – 17OC Đun nóng ống mẫu Sau đó, rót sáp lỏng vào ống mẫu tiến hành đo màu theo bước mẫu lỏng thông thường (như trên) 4.5.5 Kết thí nghiệm Ghi kết sau: “Màu Saybolt đơn vị”, đó, phần số màu ghi nhận trình đo màu Nếu mẫu cần phải lọc, thêm cụm từ “mẫu lọc” vào phần cuối dòng kết 4.5.6 Nhận xét kết − Ý nghĩa việc so màu Saybolt? − Nhận xét kết thu được? 4.6 XÁC ĐỊNH ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG (ASTM D130) 4.6.1 Ngun tắc Thí nghiệm xác định ăn mịn đồng thực nhằm đánh giá mức độ ăn mòn kim loại đồng xăng dầu hợp chất lưu huỳnh hoạt động có xăng dầu gây Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 83 Độ ăn mòn đồng xăng dầu xác định dựa nguyên tắc nhúng đồng làm thể tích xác định nhiên liệu, nhiệt độ xác định thời gian xác định, sau rửa đồng so màu với bảng màu chuẩn 4.6.2 Thiết bị Hình 4.4 Thiết bị xác định độ ăn mòn đồng Thiết bị xác định độ ăn mòn đồng bao gồm phận sau: Bể điều nhiệt (1): chứa nước glycerin, dùng để ổn định nhiệt độ nhiên liệu suốt q trình thí nghiệm Bình áp lực (2): làm thép khơng gỉ, có cấu tạo đặc biệt giúp chịu áp lực khoảng 100 psi Kích thước bên bình phù hợp để chứa ống nghiệm chiều dài 150mm đường kính ngồi 25mm Ống nghiệm (3): làm thạch anh, dài 150mm đường kính ngồi 25mm Kích thước lòng ống nghiệm thiết kế đảm bảo: đổ 30ml nhiên liệu vào ống nghiệm cho đồng vào ống, phần nhiên liệu làm ngập đồng mực nhiên liệu cao mặt đồng tối thiểu 5mm Ngoài ra, kèm thiết bị ăn mòn đồng có đồng dùng để làm thí nghiệm bảng màu tiêu chuẩn dùng để so màu (xem Hình 4.5 Và Hình 4.6), giấy nhám để làm bề mặt đồng kẹp để gắp đồng đồng hồ tính Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 84 Hình 4.5 Bình áp lực, bảng màu tiêu chuẩn đồng Hình 4.6 Bảng màu tiêu chuẩn Trạng thái, màu sắc đồng bảng màu tiêu chuẩn tương ứng với cấp độ ăn mòn bảng sau: Bảng 4.1 Các cấp độ ăn mòn đồng bảng màu tiêu chuẩn Phân loại Cấp độ ăn mòn Mờ nhẹ Màu sắc, trạng thái đồng a Màu cam sáng, gần giống màu đồng vừa đánh bóng b Màu cam sẫm a Màu đỏ rượu vang b Màu tím hoa oải hương Mờ trung bình c Nhiều màu bao gồm xanh tím oải hương, màu bạc, hai màu đỏ rượu vang d Màu bạc e Màu đồng thau màu vàng Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 85 a Màu đỏ tươi phủ màu đồng thau Mờ đậm b Nhiều màu bao gồm màu đỏ, màu xanh tươi, khơng có màu xám Ăn mòn a Màu đen trong, xám sẫm nâu xen lẫn xanh tươi b Màu than chì màu đen xỉn c Màu đen bóng đen huyền 4.6.3 Cách tiến hành: Chuẩn bị đồng: Dùng giấy nhám chà bề mặt đồng Sau chà sạch, ngâm đồng dung dịch rửa (dung dịch hydrocacbon dễ bay hơi, hàm lượng lưu huỳnh nhỏ mg/kg, khơng gây ăn mịn đồng) để tránh tình trạng oxy hóa đồng khơng sử dụng để làm thí nghiệm Thực ngâm đồng nhiên liệu: a Đối với nhiên liệu máy bay − Cho 30ml mẫu (hoàn toàn sạch, không lẫn nước cặn lơ lửng) vào ống nghiệm thủy tinh (đã làm làm khô) − Trong vịng phút sau đánh bóng đồng, cho đồng vào ngập nhiên liệu chứa ống nghiệm − Đặt ống nghiệm vào bình áp lực, đậy nắp bình vặn chặt − Điều chỉnh nhiệt độ bể điều nhiệt 100 ± 1oC − Ngâm bình áp lực bể điều nhiệt khoảng thời gian 2h ± phút − Sau kết thúc thời gian ngâm quy định, mở nắp bình điều nhiệt, lấy bình áp lực ra, ngâm bình nước lạnh vịng vài phút Sau mở nắp bình áp lực, lấy ống nghiệm thực tiếp bước b Đối với dầu DO, dầu FO, xăng ô tơ − Cho 30ml mẫu (hồn tồn sạch, khơng lẫn nước cặn lơ lửng) vào ống nghiệm thủy tinh (đã làm làm khơ) − Trong vịng phút sau đánh bóng đồng, cho đồng vào ngập nhiên liệu chứa ống nghiệm Dùng nút bịt kín ống nghiệm − Điều chỉnh nhiệt độ bể điều nhiệt 50 ± 1oC − Ngâm ống nghiệm bể điều nhiệt khoảng thời gian 3h ± phút Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 86 − Sau kết thúc thời gian ngâm quy định, mở nắp bình điều nhiệt, lấy ống nghiệm thực tiếp bước So màu đồng − Đổ dung dịch ống nghiệm cốc thủy tinh, cho đồng rơi nhẹ xuống cốc để tránh làm vỡ cốc Dùng kẹp gắp đồng khỏi cốc ngâm vào dung dịch rửa Sau gắp đồng khỏi dung dịch rửa, lau khô thực so màu với bảng màu tiêu chuẩn − Tra Bảng 4.1 để suy cấp độ ăn mòn đồng mẫu nhiên liệu 4.6.4 Kết thí nghiệm: Kết thí nghiệm trình bày sau: Độ ăn mịn đồng (Xh/YOC) Phân loại Zp Trong đó: X: Thời gian ngâm đồng mẫu nhiên liệu, Y: Nhiệt độ thí nghiệm, OC Z: Phân loại cấp độ ăn mòn (1, 2, 3, 4) p: Chỉ số tương ứng với màu sắc, trạng thái đồng (a, b, c, d, e) 4.6.5 Nhận xét kết Nêu ý nghĩa việc xác định ăn mòn đồng? Nhận xét kết thu 4.7 XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN (ASTM D611-07) 4.7.1 Nguyên tắc Điểm anilin nhiệt độ mà hỗn hợp mẫu anilin với thể tích bắt đầu trở thành dung dịch đồng (cân bằng) Xác định điểm anilin mẫu nguyên tắc: gia nhiệt hỗn hợp mẫu – anilin với tốc độ kiểm soát hai pha đồng nhất; sau làm nguội hỗn hợp với tốc độ kiểm sốt nhiệt độ mà hai pha bắt đầu tách riêng ghi lại điểm anilin mẫu 4.7.2 Thiết bị Sơ đồ thiết bị chi tiết thể Hình 4.7 Hình 4.8 đây: Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 87 Hình 4.7 Thiết bị màng mỏng xác định điểm anilin Hình 4.8 Các chi tiết thiết bị màng mỏng xác định điểm anilin 4.7.3 Cách tiến hành a Rửa làm khô thiết bị: Lấy 10 ml anilin (dùng kính bảo hộ, trang mang găng tay nhựa không thấm anilin) 10 ml mẫu nhiên liệu khan nước cho vào ống thử đậy nút kín có que khuấy – bơm nhiệt kế Nếu mẫu nhớt, dùng pipet để lấy mẫu cân lưỡng mẫu xác khoảng 0,01g, tương ứng với 10 ml mẫu nhiệt độ phòng Đặt nhiệt kế ống thử, cho vạch nhúng chìm nhiệt kế ngang mức chất lỏng đảm bảo bầu thủy ngân không chạm vào thành ống Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 88 b Xác định điểm anilin: Điều chỉnh tốc độ bơm để có dịng mẫu – anilin liên tục dạng màng mỏng, chảy nguồn sáng Đối với mẫu sẫm màu vận hành bơm từ từ, hạ sát bơm cho ống gần chạm sát vào đỉnh nguồn sáng, cho có màng mỏng liên tục, đủ để quan sát điểm anilin Điều chỉnh điện áp đèn chiếu sáng, cho ánh sáng đủ nhìn dây tóc bóng đèn qua màng mỏng Tăng nhiệt độ hỗn hợp với tốc độ từ 1oC đến 2oC /phút điểm anilin vừa thoáng xuất hiện, biểu thị qua tượng nhiên dây tóc bóng đèn bừng sáng lên, đồng thời trạng thái trắng đục màng nhiều Ngừng gia nhiệt điều chỉnh điện áp đèn chiếu sáng, cho nhìn rõ dây tóc bóng đèn, khơng gây chói mắt Điều chỉnh nhiệt độ bể cho hỗn hợp mẫu – anilin nguội với tốc độ từ 0,5oC đến 1oC /phút Chú ý quan sát màng ánh sáng dây tóc Ghi lại nhiệt độ điểm anilin mà xuất pha thứ hai, biểu tái trạng thái trắng đục màng (thường gây quầng sáng bao quanh dây tóc bóng đèn) dây tóc bóng đèn mờ bất thình lình, hai tượng Tại nhiệt độ điểm anilin, quầng sáng sương mù tạo thành, vây quanh dây tóc bóng đèn, thay đường sáng rõ mép dây tóc, chỗ có vẩn đục sương mù Tại nhiệt độ thấp hơn, lớp mây phủ tối dần toàn dây tóc, khơng nhầm với điểm anilin Lặp lại trình quan sát nhiệt độ điểm anilin cách lặp lại trình gia nhiệt làm nguội, đạt kết báo cáo 4.7.4 Kết thí nghiệm Nếu chênh lệch kết lần quan sát liên tiếp nhiệt độ điểm anilin không lớn 0,1OC mẫu sáng màu, 0,2OC mẫu sẫm màu, báo cáo nhiệt độ trung bình ba giá trị hiệu chỉnh theo sai số hiệu chuẩn nhiệt kế, xác đến 0,05OC điểm anilin Nếu chênh lệch kết năm lần quan sát khơng đạt u cầu, lặp lại phép thử với lượng mẫu anilin mới, thiết bị khô 4.8 XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT CƠ HỌC (ASTM D473 – 02) 4.8.1 Nguyên tắc Sự nhận biết hàm lượng tạp chất dầu thô nhiên liệu đóng vai trị quan trọng vận hành nhà máy lọc dầu kinh doanh dầu Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 89 Dầu thô dung mơi (bão hịa nước) biết trước thể tích cho vào ống chiết đun nóng tới 60 ± 3oC Sau chiết, đọc thể tích lớp tạp chất nước đáy ống 4.8.2 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất − Thiết bị chiết − Phễu chiết − Sinh hàn − Ống chiết − Chén hứng nước − Nguồn nhiệt − Dung môi Toluen 4.8.3 Cách tiến hành Trong thí nghiệm yêu cầu độ xác cao, cần sử dụng ống chiết Trong trường hợp thí nghiệm tiến hành thường xuyên, ống chiết tái sử dụng Trước tái sử dụng, ống chiết cần nung đến đỏ để loại bỏ hết phần dễ cháy tạp chất bám cịn dính lại lần thí nghiệm trước Trước sử dụng ống chiết mới, cần đánh bóng bề mặt giấy nhám mịn dùng bàn chải cứng chà Thực trình chiết sơ cáchđể dung mơi chảy vào ống chiết Sau sấy khơ ống chiết vịng nhiệt độ 115 – 120oC; làm nguội bình hút ẩm khoảng giờ, cân xác đến 0.1mg Lặp lại trình khối lượng ống chiết sau lần chiết không sai 0.2mg Cho khoảng 10 ± 0.01g mẫu vào ống chiết sau mẫu lắc Cho ống chiết vào phễu chiết, chiết toluen nóng khoảng 30 phút sau dung môi nhỏ từ ống chiết trở nên không màu Bảo đảm tốc độ chiết cho bề mặt hỗn hợp dầu toluen ống chiết khơng cao q khoảng 20mm tính từ đỉnh ống Khi thí nghiệm với mẫu có hàm lượng nước cao 10% thể tích, sử dụng thiết bị hình 4.9b) Trong qui trình này, hỗn hợp đẳng phí nước toluen tách loại thu hồi chén chứa nước, đây, nước bị phân lớp nằm Lớp toluen chảy tràn qua ống chiết Nếu chén đầy nước, làm nguội thiết bị đổ nước Sau trình chiết kết thúc, sấy ống chiết nhiệt độ 115 – 120oC vịng giờ; để nguội bình hút ẩm khoảng cân xác đến 0.2mg Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 90 Hình 4.7 Bộ thiết bị xác định tạp chất học dầu 4.8.4 Kết thí nghiệm Tính lượng tạp chất học mẫu ban đầu (% khối lượng) sau: Trong đó: %𝐒 = 𝐦𝟑 −𝐦𝟏 𝐦𝟐 −𝐦𝟏 𝟏𝟎𝟎 (4 5) + S: phần trăm khối lượng tạp chất học mẫu, % + m1: khối lượng ống chiết, g + m2: khối lượng ống chiếtvà mẫu, g + m3: khối lượng ống chiếtvà tạp chất học, g ❖ TÓM TẮT BÀI Trong này, số nội dung giới thiệu: - Độ nhớt động học - Hàm lượng cặn cacbon - So màu Saybolt - Độ ăn mòn đồng - Xác định điểm anilin - Xác định tạp chất học ❖ CÂU HỎI VÀ TÌNH HUỐNG THẢO LUẬN BÀI Câu Độ nhớt động học xác định thông qua việc đo thông số sau đây: A) Thời gian Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 91 B) Nhiệt độ C) Áp suất D) Nồng độ Câu Giá trị màu Saybolt tìm cách: A) Tra bảng B) Đo trực tiếp C) Tính tốn D) Suy luận Câu Từ độ cao cột màu mẫu loại kính chuẩn sử dụng, tra bảng tìm được: A) Độ ăn mịn đồng B) Giá trị màu Saybolt C) Hàm lượng cặn cacbon D) Độ nhớt Câu Khi đo màu Saybolt, mẫu đục, ta xử lý mẫu sau: A) Tuyệt đối không lọc B) Lọc mẫu giấy lọc mẫu C) Acid hóa mẫu dung dịch HNO3 D) Đun mẫu mẫu Câu Bể điều nhiệt có tác dụng: A) Thay đổi nhiệt độ tăng giảm dần cách đặn theo thời gian cài đặt trước B) Thay đổi áp suất tăng giảm dần cách đặn theo thời gian cài đặt trước C) Ổn định nhiệt độ Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 92 D) Ổn định áp suất Câu Lượng tạp chất học mẫu dầu ban đầu tính theo: A) % thể tích B) % khối lượng C) Thể tích D) Khối lượng Câu Trong thí nghiệm xác định độ nhớt diesel, thời gian chảy mẫu 142.75 giây, biết số nhớt kế 0.01616 cSt/s Tính độ nhớt mẫu diesel A) 1.3068 cSt B) 2.3068 cSt C) 3.3068 cSt D) 4.3068 cSt Câu Hydrocacbon thơm có điểm anilin thấp so với loại hydrocacbon khác nhiều do: A) Hydrocacbon thơm không tan anilin B) Hydrocacbon thơm khó tan anilin C) Hydrocacbon thơm dễ tan anilin D) Hydrocacbon thơm tan hồn tồn anilin Câu Trong thí nghiệm ăn mịn đồng, yếu tố sau khơng cần xác định trước cố định: A) Thể tích nhiên liệu B) Nhiệt độ C) Thời gian D) Thành phần chất có nhiên liệu Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 93 Trong thí nghiệm ăn mịn đồng, thí nghiệm tiến hành 60oC 120 phút, đồng sau thí nghiệm, so bảng màu tiêu Câu 10 chuẩn ứng với phân loại 3, cấp độ ăn mòn mờ đậm, màu sắc a (Màu đỏ tươi phủ màu đồng thau) Kết thí nghiệm trình bày sau: A) Độ ăn mòn đồng (4h/60OC) Phân loại a3 B) Độ ăn mòn đồng (3h/60OC) Phân loại 4a C) Độ ăn mòn đồng (120h/60OC) Phân loại 3a D) Độ ăn mòn đồng (2h/60OC) Phân loại 3a Bài 4: Xác định tiêu sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM TCVN Trang 94 TÀI LIỆU THAM KHẢO - Tài liệu tiếng Việt: [1] Trường Cao Đẳng Dầu khí, Giáo trình Kỹ thuật phịng thí nghiệm, Lưu hành nội bộ, 2017 [2] [3] [4] Kỹ thuật phịng thí nghiệm, tập 1, 3, Nhà xuất giáo dục, 1998 Kiều Đình Kiểm, Các sản phẩm dầu mỏ hóa dầu PGS.TS Đinh Thị Ngọ, Hóa học dầu mỏ khí Tài liệu tham khảo Trang 95 ... với thực hành Nội dung giáo trình biên soạn với thời lượng 45 tiết nhằm phục vụ cho công tác giảng dạy nghề Vận hành Thiết bị Chế biến Dầu khí trình độ Cao đẳng Trung cấp Giáo trình lưu hành nội... Trường Cao Đẳng Dầu khí, Giáo trình Kỹ thuật phịng thí nghiệm, Lưu hành nội bộ, 2017 [2] [3] [4] Kỹ thuật phịng thí nghiệm, tập 1, 3, Nhà xuất giáo dục, 1998 Kiều Đình Kiểm, Các sản phẩm dầu mỏ... PETR53111 Vận hành lò gia nhiệt, thiết bị nhiệt 75 21 50 2 PETR62114 Kỹ thuật phịng thí nghiệm 45 13 30 1 PETR56115 Vận hành phân xưởng chưng cất dầu thô 145 42 94 PETR56116 Vận hành phân xưởng chế biến