Bài viết Nghiên cứu chế tạo thiết bị siêu âm công suất và sử dụng thiết bị chế tạo vật liệu nano TiO2 trình bày phương pháp chế tạo biến tử siêu âm ghép theo kiểu Langevin và chế tạo thành thiết bị phát sóng siêu âm công suất, với mục đích ứng dụng thiết bị này để chế tạo vật liệu TiO2 kích thước nanomet có tính chất khá tốt và cũng được sử dụng trong công nghệ chế tạo các loại vật liệu nano khác hiện nay. Mời các bạn cùng tham khảo!
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THIẾT BỊ SIÊU ÂM CÔNG SUẤT VÀ SỬ DỤNG THIẾT BỊ CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO TiO2 Huỳnh Duy Nhân Trường Đại học Thủ Dầu Một Liên hệ email: nhanhd@tdmu.edu.vn TĨM TẮT Bài báo trình bày phương pháp chế tạo biến tử siêu âm ghép theo kiểu Langevin chế tạo thành thiết bị phát sóng siêu âm cơng suất, với mục đích ứng dụng thiết bị để chế tạo vật liệu TiO2 kích thước nanomet có tính chất tốt sử dụng công nghệ chế tạo loại vật liệu nano khác nay, đồng thời mang lại nhiều lợi ích hiệu kinh tế lĩnh vực công nghệ chế tạo vật liệu Từ khóa: Biến tử siêu âm, Thiết bị phát sóng siêu âm, vật liệu nano TiO2… INVESTEGATION AND FABRICATED POWER ULTRASONIC DEVICES AND USING THE DEVICE TO MANUFACTURE NANO TiO2 MATERIALS Huynh Duy Nhan Thu Dau Mot university Affiliation email of coresponding author: nhanhd@tdmu.edu.vn ABSTRACTS This paper presents a method to fabricate a Langevin-type coupled ultrasonic transducer and fabricate a power ultrasonic wave generator, with the aim of applying this device to fabricate nanometer-sized TiO2 materials with good properties and it also used in the fabrication technology of other nanomaterials today, at the same time bring many benefits and economic efficiency in the field of material manufacturing technology Keywords: Ultrasonic transducer, Ultrasonic wave generator, TiO2 nanomaterials… 131 GIỚI THIỆU phương pháp siêu âm sử dụng rộng rãi nghiên cứu khoa học để nhận thơng tin tính chất cấu trúc vật chất, q trình biến đổi vĩ mơ vi mơ xảy Phương pháp dựa sở phân tích thơng tin từ phụ thuộc vận tốc truyền âm, suy giảm cường sóng âm vật chất Nó áp dụng lĩnh vực âm học phân tử, mà sở lý thuyết hồi phục Trên sở thông tin tán sắc phấp thụ riêng biết trình mức độ phân tử xảy chất khí, lỏng, polyme q trình tương tác sóng siêu âm với kích thích vật rắn (phonon) Âm học phân tử nghiên cứu chất khí sử dụng sóng siêu âm tần số từ 10 105Hz, chất lỏng chất rắn cỡ 105 -108Hz [1] Hiện có nhiều phương pháp để chế tạo vật liệu nano, nhiên phương pháp Siêu âm hoá học lĩnh vực nghiên cứu quan trọng phát triển gần đây, thực chất lĩnh vực sử dụng tác động đặc biệt siêu âm công suất cao vào việc điều khiển phản ứng hố học, siêu âm cơng suất cao có tác động mạnh đến phản ứng hố học thơng qua hiệu ứng sinh lỗ hổng Chính vậy, người ta đưa ý tưởng thực nghiên cứu chế tạo thiết bị siêu âm công suất sử dụng thiết bị phương pháp kết hợp siêu âm - thủy nhiệt để chế tạo vật liệu TiO2 có kích thướt nanomet, có hoạt tính quang xúc tác mạnh Ưu điểm bật phương pháp xuất phát từ hóa chất TiO2 thương mại rẽ tiền, mang nhiều lợi ích kinh tế [2] CHẾ TẠO THIẾT BỊ SIÊU ÂM CÔNG SUẤT 2.1 Chế tạo biến tử ghép kiểu Langevin Dùng biến tử đơn áp điện hình xuyến có đường kính ngồi ngồi = 50 mm, đường kính trong = 11mm bề dày cỡ 8mm chế tạo [1] Hình Biến tử đơn hình xuyến 132 Hình Biến tử ghép Langevin chế tạo Hình Mặt cắt Biến tử ghép Langevin Từ biến tử đơn gốm áp điện hình xuyến, người ta chế tạo thành công biến tử phát siêu âm kiểu Langevin kép (hình 2), sơ đồ mặt cắt dọc biến tử (hình 3) Đặc trưng cộng hưởng áp điện biến tử sau ghép so với biến tử đơn có thay đổi rõ rệt (hình 4a hình 4b) Hệ biến tử sau ghép có tần số cộng hưởng 28 – 37 kHz giảm so với biến tử đơn 43 kHz, giá trị trở kháng Z tần số cộng hưởng tương đối thấp, nằm khoảng vài chục ơm Hình 4a Phổ cộng hưởng áp điện biến tử ghép Langevin Hình 4b Phổ cộng hưởng áp điện biến tử tự Nhìn chung đỉnh cộng hưởng mẫu gần tần số giá trị trở kháng, điều ý nghĩa với việc xây dựng cụm biến tử ghép 2.2 Lắp ráp mạch phát siêu âm cơng suất 133 Hình Sơ đồ nguyên lý mạch điện tử máy phát siêu âm Để kích thích biến tử áp điện phát siêu âm cơng suất cao, vấn đề quan trọng phải tính toán thiết kế mạch điện tử hoạt động với chế độ làm việc biến tử, sở tính tốn thơng số biến tử người ta thiết kế hoàn chỉnh mạch điện tử cho máy phát siêu âm, sơ đồ mạch điện tử mơ tả (hình 5) Mạch hoạt động sở nguyên lý đơn giản: hai transistor T1 T2 transistor công suất chịu điện áp cao tới 700V, mắc theo kiểu đẩy kéo nối tiếp giống hệt tầng công suất âm với tải cuộn sơ cấp biến áp Hai transistor nhận tín hiệu vào tín hiệu hồi tiếp dương từ tầng ra, với tín hiệu lối vào ngược pha Khi có hồi tiếp dương đủ lớn mạch tự dao động với tần số quy định phần tử phía thứ cầp biến áp ra: Cuộn thứ cấp biến áp, tụ điện C3, C4, C5 điện dung biến tử tạo thành khung cộng hưởng, việc điều chỉnh trị số tụ điện để tần số dao động riêng mạch lân cận tần số cộng hưởng hệ biến tử đạt hiệu phát siêu âm tốt [1] 2.3 Lắp ráp thiết bị siêu âm công suất Người ta dủng biến tử kép kiểu Langievin hoạt động tần số 35 kHz gắn trực tiếp vào cốc thủy tinh pyrex (hình 6a, 6b) 134 Hình 6a Mơ hình thiết bị siêu âm cơng suất Hình 6b Ảnh thiết bị siêu âm công suất chế tạo Bảng1: Các thông số kỹ thuật thiết bị siêu âm công suất TT Đặc tính Thơng số 0,5 lít 220/230 V; 50/60 Hz 100 W 1150 V; 1500 V 0,4 A 35 kHz 30 phút Thể tích Nguồn cung cấp Cơng suất cực đại Biên độ tín hiệu Dòng tiêu thụ Tần số Thời gian làm việc tối đa CƠ CHẾ KÍCH THÍCH SIÊU ÂM GÂY PHẢN ỨNG HĨA HỌC Trong mơi trường khơng đàn hồi nước đa số chất lỏng, khoảng truyền dẫn liên tục dài biên độ hay độ lớn âm bé tương ứng Khi biên độ tăng lên hiển nhiên biên độ áp suất âm (-) vùng giãn trở thành nguyên nhân làm cho chất lỏng bị loãng sở khái niệm gọi "sự tạo bọt khí" Các "bong bóng" bọt khí tạo nên chỗ bị giãn giống chất lỏng bị loãng ra, bị xé rách áp suất âm (-) sóng âm chất lỏng Khi mặt đầu sóng qua, "bong bóng" bọt khí dao động ảnh hưởng áp suất dương (+), chúng lớn lên tới kích thước Cuối cùng, giằng xé dội "bong bóng" bọt khí dẫn đến nổ tung, gây nên sóng xung kích phát từ nơi bọt vỡ Sự giằng xé nổ tung vơ số "bong bóng" bọt khí tồn khối chất lỏng tác động siêu âm đạt hiệu ứng gắn liền với siêu âm Người ta tính nơi xảy nổ tung "bong bóng" bọt khí, nhiệt độ đạt tới 5000K áp suất đạt cỡ 135 1000atm Hệ cuối nhiệt độ cao phản ứng hoá học dễ dàng xảy Áp suất cao dẫn đến tăng số lượng phân tử va chạm, chúng làm tăng độ linh động phân tử kết làm gia tăng tốc độ phản ứng hoá học Năng lượng cần thiết để tạo thành bọt khí chất lỏng tỷ lệ thuận với sức căng bề mặt lẫn áp suất Như vậy, áp suất chất lỏng cao lượng cần thiết để tạo bọt khí cao đồng thời lượng sóng xung kích tạo bọt khí bị xé tung lớn Hình 7: Sự phân bố nhiệt độ ngồi bọt khí Cho đến nay, q trình vật lý, hóa học xảy thời điểm xảy nổ tung bọt khí cịn nhiều bàn luận Người ta cho rằng, nhiệt độ áp suất vùng khí bên bọt cao (5000K, 1000atm), bọt nổ tung có miền trung gian tiếp xúc pha khí lỏng có nhiệt độ vào khoảng 1900K Sự chênh lệch nhiệt độ hai miền nguyên nhân gây nên khuếch tán, tương tác phức tạp vật chất Nhiệt độ cao áp suất lớn biến chất khí trở thành trạng thái siêu tới hạn đặc biệt (hình 7) 136 CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO TiO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SIÊU ÂM – THỦY NHIỆT 4.1 Quy trình chế tạo vật liệu nano TiO2 Siêu âm 30 phút Bình Teflon Bột nano TiO2 Rửa sản phẩm dung dịch HCl 0,1 M + sấy 800C 12 14 Nhiệt độ 1400C Hình 8: Quy trình chế tạo TiO2 nano phương pháp siêu âm - thủy nhiệt 4.2 Cấu trúc vi cấu trúc bột nano TiO2 Hình Đồ thị nhiễu xạ tia X bột nano TiO2 nung nhiệt độ 100 0C, 500 C, 600 0C, 700 0C, 800 0C thời gian 15 phút (ký hiệu mẫu M100, M500, M600, M700, M800) đo máy nhiễu xạ tia X (XRD –Siemen D-5005) với tia xạ Cu-K ( = 1,54056 A0) bước quét 0,030 137 300 250 200 C- êng ®é 150 o M800 C 100 o 50 M700 C M600 C -50 M500 C -100 M100 C o o o 20 30 40 50 60 70 theta (degree) Từ đồ thị nhiễu xạ ta tính tỉ lệ cấu trúc anatase/rutile (bảng 2) Bảng 2: Tỉ lệ anatase/rutile bột nano TiO2 sau xử lý nhiệt Ký hiệu mẫu Nhiệt độ thời gian nung Tỉ lệ anatase/rutile M100 100 C – 15 phút 72/28 M500 500 C – 15 phút 74/26 M600 600 C – 15 phút 78/22 M700 700 C – 15 phút 79/21 M800 800 C - 15phút 84/16 Vi cấu trúc bột nano TiO2 mẫu M500, M600, M700 M800 chụp kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM – Hitachi S-4800) (hình 10) 138 (a) (b) (c) (d) b a b a 20A0 c 9,31 A 001 20 A0 Hình 11 Ảnh HR-TEM tinh thể TiO2 theo hướng [010](b) [001](c) Cho 0,05g mẫu M500, M600, M700, M800 vào cốc đựng 100 ml dung dịch Xanh Methylene nồng độ 10-5M, mẫu chiếu sáng ánh ánh sáng đèn tử ngoại (220 V – 15 W) thời gian 120 phút Quan sát phổ hấp thụ UV-ViS (hình 12) 139 0.35 0.30 § é hÊp thơ 0.25 Mo 0.20 M 800 0.15 M 500 0.10 M 600 M 700 0.05 0.00 200 300 400 500 600 700 800 B- í c sãng (nm) Hình 12: Phổ UV-Vis Metylen xanh TiO2 xúc tác chiếu ánh sáng tử ngoại 120 phút KẾT LUẬN Từ biến tử áp điện đơn, người ta chế tạo biến tử siêu âm công suất theo kiểu ghép Langevin thiết kế mạch phát siêu âm công suất, sau lắp ráp chế tạo thành cơng thiết bị siêu âm công suất Thiết bị siêu âm công suất sử dụng chế tạo thành công vật liệu nano TiO2 có tính chất tốt đáp ứng yêu cầu đặt nghiên cứu chế tạo vật liệu nano Ưu điểm thiết bị siêu âm công suất chế tạo được, có giá thành rẻ, tiện lợi, đem lại hiệu kinh tế cao lĩnh vực chế tạo vật liệu TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Huỳnh Duy Nhân (2021) Chế tạo máy rửa siêu âm công suất sở biến tử áp điện hệ gốm PZT(51/49)-0.4%Wt MnO2 pha tạp ZnO, Hội nghị khoa học giảng viên học viên Sau đại học lần thứ V, ngày 11/6/2021, Trường Đại học Thủ Dầu Một, pp.29 [2] Huỳnh Duy Nhân (2012) Nghiên cứu chế tạo vật liệu quang xúc tác TiO2 pha tạp Fe2O3, Đề tài cấp sở Trường Đại học Thủ Dầu Một [3] Lê Quang Tiến Dũng, Trương Văn Chương, Thân Trọng Huy (2009) Nghiên cứu chế tạo gốm áp điện Pb(Zr0.51Ti0.49)O3 – 0.4%wt MnO2 – 0.25%wt ZnO phương pháp nung nhanh, Hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ – SPMS Thành phố Đà Nẵng, pp 27 - 34 140 [4] Trương Văn Chương, Lê Quang Tiến Dũng (2009), Ứng dụng siêu âm chế tạo vật liệu cấu trúc nanô xử lý môi trường, Hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ (SPMS-2009) Thành phố Đà Nẵng, pp: 9-14 [5] Hamed Arami, Mahyar Mazloumi, Razieh Khalifehzadeh, S.K Sadrnezhaad (2007) Sonochemical preparation of TiO2 nanoparticles, Materials Letters 61, pp:4559–4561 [6] Irinela Chilibon, Martine Wevers, Jean-Pierre Lafaut (2005) Ultrasound Underwater Transducer For Extracorporeal Shock Wave Lithotripsy (Eswl), Romanian Reports in Physics, Vol 57, No 4, pp 979–992 [7] Mason T.J and J.P Lorimer (1988) Sonochemistry: Theory, Applications And Uses Of Ultrasound In Chemistry (Ellis Horwood Limited) [8] Muneer M Ba-Abbad, Abdul Amir H Kadhum, Abu Bakar Mohamad, Mohd S Takriff, Kamaruzzaman Sopian (2012) Synthesis and Catalytic Activity of TiO2 Nanoparticles for Photochemical Oxidation of Concentrated Chlorophenols under Direct Solar Radiation, Int J Electrochem Sci., 7, pp: 4871 – 4888 141 ... ráp chế tạo thành công thiết bị siêu âm công suất Thiết bị siêu âm công suất sử dụng chế tạo thành cơng vật liệu nano TiO2 có tính chất tốt đáp ứng yêu cầu đặt nghiên cứu chế tạo vật liệu nano. .. hạn đặc biệt (hình 7) 136 CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO TiO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SIÊU ÂM – THỦY NHIỆT 4.1 Quy trình chế tạo vật liệu nano TiO2 Siêu âm 30 phút Bình Teflon Bột nano TiO2 Rửa sản phẩm dung dịch... (hình 6a, 6b) 134 Hình 6a Mơ hình thiết bị siêu âm cơng suất Hình 6b Ảnh thiết bị siêu âm cơng suất chế tạo Bảng1: Các thông số kỹ thuật thiết bị siêu âm công suất TT Đặc tính Thơng số 0,5 lít