BÁO cáo THÍ NGHIỆM hóa vô cơ CNVL bài THÍ NGHIỆM 1 PHÂN BIỆT vật CHẤT ở TRẠNG THÁI TINH THỂ và vô ĐỊNH HÌNH

ĐẠI HỌC QUỐC GIA ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HĨA VƠ CƠ - CNVL Nhóm 01 – L08 GVHD: Cơ Nguyễn Vũ Un Nhi Thầy Trần Hoàng Minh Thành viên TP.HCM, ngày tháng 10 năm 2021 MỤC LỤC BÀI THÍ NGHIỆM 1: PHÂN BIỆT VẬT CHẤT Ở TRẠNG THÁI TINH THỂ VÀ VƠ ĐỊNH HÌNH 1.1 .LÝ THUYẾT 1.1.1 Phương pháp phân tích nhiễu xạ Röntgen (XRD) 1.1.1.1 Nguyên lý chung, điều kiện Bragg-Wulff 1.1.1.2 Phương pháp Debye – Scherrer 1.1.1.3 Nguyên tắc phân tích phổ nhiễu xạ 1.1.1.4 Tính kích thước tinh thể theo phổ nhiễu xạ 1.1.1.5 Tính khoảng cách mặt mạng tham số mạng 1.1.2 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (FTIR) 1.1.2.1 Nguyên lý 1.1.2.2 Hình dạng phổ 1.2 .TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 10 1.3 .PHÂN TÍCH 10 1.3.1 Phân tích phổ nhiễu xạ XRD 10 1.3.2 Phân tích phổ nhiễu xạ FTIR 15 1.4 .KẾT LUẬN 19 BÀI THÍ NGHIỆM 2: PHẢN ỨNG PHA RẮN 20 2.1 .MỤC ĐÍCH BÀI THÍ NGHIỆM 20 2.2 .LÝ THUYẾT 20 2.3 .TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 21 2.3.1 Dụng cụ thí nghiệm 21 2.3.2 Các bước tiến hành 21 2.4 .PHÂN TÍCH 22 2.4.1 Thành phần hỗn hợp hấp thủy nhiệt 22 2.4.2 Xác định mudule Silic 22 2.4.3 Các phản ứng xảy trình hấp thủy nhiệt 22 2.4.4 Giải thích tăng giảm pH trước sau hấp thủy nhiệt 22 2.4.5 Tính thể tích áp suất q trình hấp thủy nhiệt 23 2.4.6 Xác định hàm lượng cặn không tan nước 23 2.4.7 Nhận xét – đánh giá 23 BÀI THÍ NGHIỆM 3: CÁC TÍNH CHẤT CỦA KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP ĐẾN MÀU 24 3.1 .LÝ THUYẾT 24 3.1.1 Định nghĩa phân loại 24 3.1.2 Quy luật biến đổi chu kỳ 24 3.1.3 Quy luật biến đổi phân nhóm 24 3.1.4 Các tính chất chung 25 3.2 .THÍ NGHIỆM 25 3.2.1 Thí nghiệm 25 3.2.2 Thí nghiệm 25 3.2.3 Thí nghiệm 25 3.3 .NHẬN XÉT VÀ PHÂN TÍCH 25 3.3.1 Thí nghiệm 25 3.3.2 Thí nghiệm 27 3.3.3 Thí nghiệm 27 3.4 .KẾT LUẬN 28 BÀI THÍ NGHIỆM 4: THƯỜNG HĨA THÉP CACBON 29 4.1 .GIỚI THIỆU 29 4.1.1 Giới thiệu thường hóa 29 4.1.2 Công dụng thường hóa 29 4.1.3 Các bước thường hóa 30 4.1.4 Các kim loại thường dùng thường hóa 30 4.2 .THÍ NGHIỆM 30 4.2.1 Thường hóa 30 4.2.2 Khảo sát cấu trúc tế vi 30 4.2.2.1 Giới thiệu 31 4.2.2.2 Thí nghiệm 31 4.2.3 Đo độ cứng 32 4.2.3.1 Giới thiệu 32 4.2.3.2 Thí nghiệm 32 4.3 .THẢO LUẬN 33 BÀI THÍ NGHIỆM 1: PHÂN BIỆT VẬT CHẤT Ở TRẠNG THÁI TINH THỂ VÀ VƠ ĐỊNH HÌNH 1.1 LÝ THUYẾT 1.1.1 Phương pháp phân tích nhiễu xạ Rưntgen (XRD) Thành phần cấu tạo nguyên liệu yếu tố định khả tham gia biến đổi hóa lý, tạo biến đổi chất nguyên liệu nung Phương pháp xác định thành phần cấu tạo chủ yếu dùng nhiễu xạ Rơntgen phân tích cấu trúc theo phương pháp Debye-Scherrer (phương pháp bột) 1.1.1.1 Nguyên lý chung, điều kiện BraggWulff Phương trình Wulff-Bragg: nλ = 2d sin θ n- Bậc nhiễu xạ có giá trị số nguyên; d- khoảng cách mặt liền (nm) λ- Bước sóng tia xạ (nm) θ- Góc tới tia xạ (°) 1.1.1.2 Phương pháp Debye-Scherrer Hình 1.2 Phổ nhiễu xạ Rontgen tinh thể NaCl Ta lấy khoảng 0,2g mẫu thí nghiệm dạng bột mịn (vì cịn gọi phương pháp bột) để phân tích Sau phân tích xong, ta thu phổ nhiễu xạ Rontgen Đem so sánh nhiễu xạ thu với phổ nhiễu xạ chuẩn, ta biết pha tinh thể có mẫu tinh thể 1.1.1.3 Ngun tắc phân tích phỗ nhiễu xạ Xác định cường độ đỉnh nhiễu xạ phổ nhiễu xạ Cường độ nhiễu xạ tỷ lệ với chiều cao phổ nhiễu xạ Đánh dấu I1 nhiễu xạ có cường độ cao nhất, coi 100% Các nhiễm xạ khác I2, I3, I4… qui % so với tia mạnh Lấy I1, I2, I3 ba nhiễu xạ có cường độ mạnh so với bảng mẫu chuẩn Nếu giá trị tương đối phù hợp với giá trị bảng mẫu chuẩn, tiếp tục so sánh với nhiễu xạ khác để kết luận tinh thể cần nghiên cứu Cách để làm nhanh xác định pha tinh thể, cần định hướng pha tinh thể có mẫu cách xác định lịch sử mẫu ( thành phần hóa, ngun liệu, q trình nung…) Trong trường hợp này, dùng biểu đồ để định hướng pha tinh thể hình thành 1.1.1.4 Tính kích thước tinh thể theo phỗ nhiễu xạ Chiều rộng phổ nhiễu xạ Rontgen hàm kích thước tinh thể Từ phổ nhiễu xạ, ta tính kích thước dài, l, tinh thể mẫu nghiên cứu theo công thức phương trình Debye-Scherrer: B20 = 0,089λ lcosθ Trong đó: l – kích thước dài tinh thể B – chiều rộng ½ cường độ đỉnh nhiễu xạ λ – bước sóng xạ Rưntgen, thường lấy λCu-Kα = 0,154056 nm θ – vị trí góc nhiễu xạ Kích thước tinh thể cho ta độ lớn đơn tinh thể theo hướng định họ mặt mạng d đó, qua cho ta thơng tin mức hồn thiện q trình kết tinh Các tia nhiễu xạ có cường độ nhỏ, góc trải rộng thường có kích thước nhỏ Những tia cường độ lớn, góc trải nhiễu xạ hẹp thường có kích thước tinh thể lớn, rõ rang Thông thường, với mẫu đa tinh thể, kích thước tinh thể khoảng 10 – 12 μm 1.1.1.5 Tính khoảng cách mặt mạng tham số mạng Từ phương trình Bragg-Wulff: nλ = 2d sin θ thực tế n, bậc nhiễu xạ, thường có giá trị 1, ta tính khoảng cách hai mặt mạng liền kề sau: λ d= 2sinθ Trong tinh thể, giá trị mặt mạng liền kề khác nên ký hiệu dhkl với h, k, l số miller tương ứng Mối quan hệ khoảng cách mặt mạng tham số mạng phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể Hình 1.3 Các cơng thức tính thơng số mạng 1.1.2 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (FTIR) FTIR dùng để phân tích thành phần cấu tạo, cấu trúc phân tử, chất liên kết hóa học, nhóm chức diện vật liệu cần khảo sát Vật liệu khảo sát thể rắn, lỏng khí 1.1.2.1 Nguyên lý Khi chiếu chùm xạ điện tử vào vật liệu xảy tượng phân tử hấp thụ xạ lượng Mức lượng phân tử xạ hấp thụ là: ∆E = E1 − E2 = hv E1 E2: mức lượng trạng thái đầu trạng thái cuối v: tần số hấp thụ xạ 1.1.2.2 Hình dạng phổ Phổ IR đo truyền qua hấp thụ Trên trục tung có thích rõ phổ truyền qua theo thang đo % (0 – 100%) hay hấp thụ theo thang logarithm (0 – 2) Trục nằm ngang (trục hồnh) ghi tần số sóng (cm-1 μm-1) Phổ truyền qua có dạng mũi hướng xuống phía dưới, phổ hấp thụ có dạng mũi hướng lên phía Hình 1.4 Phổ IR hấp thụ khí methanol hạt Nano Au Hình 1.5 Phổ IR truyền qua 10 1.2 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Mỗi nhóm nhận mẫu phân tích khác thông tin mẫu Mỗi mẫu cần nghiền nhỏ thành bột trước phân tích Gửi mẫu phân tích (Việc phân tích cán chun mơn thực hiện) Tập phân tích phổ nhiễu xạ phổ FTIR thu Hoàn thành nộp báo cáo 1.3 PHÂN TÍCH 1.3.1 Phân tích phổ nhiễu xạ XRD Yêu cầu 1: Nhận biết miêu tả thông tin ghi in phổ thiết bị phân tích nhiễu xạ Hình 1.6 Phổ nhiễu xạ mẫu đất sét lọc nhóm Trục hồnh thể góc 2θ, góc hợp tia tới tia phản xạ, dùng để xác định góc nhiễu xạ θ ta khơng thể xác định xác góc nhiễu xạ Trục tung thể cường độ nhiễu xạ, đặc trưng cho loại vật liệu ứng với góc 2θ khác 23 2.4.5 Tính thể tích áp suất trình hấp thủy nhiệt Xác định thể tích khí: Khối lượng bình nung: 514,08g Khối lượng bình nung chứa đầy nước: 1162.24g Khối lượng riêng nước: 1000g/l ⇒ Thể tích khí V có bình nung: V = (1162.24−514.08) Số mol khí có bình (đktc): n = nRT P=V= 2.4.6 Xác định hàm lượng cặn không tan nước Khối lượng mẫu thử : m = 20g Khối lượng giấy lọc: m = 5g Khối lượng giấy lọc cặn m = 11.98g Hàm lượng cặn không tan: X4 2.4.7 Nhận xét – đánh giá: Sản phẩm mong muốn trình phản ứng thủy tinh lỏng, nhiên, lượng thủy tinh lỏng tạo cịn (có thể phản ứng chưa hoàn toàn) Nên cần tăng thời gian hấp, điều chỉnh nhiệt độ hấp, nồng độ NaOH, lượng tro bay phù hợp… nhằm thúc đẩy phản ứng xảy nhanh với hiệu suất cao 24 BÀI THÍ NGHIỆM 3: CÁC TÍNH CHẤT CỦA KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP ĐẾN MÀU 3.1 LÝ THUYẾT 3.1.1 Định nghĩa phân loại Kim loại chuyển tiếp nguyên tố tạo thành ion với lớp quỹ đạo (orbital) d điền đầy phần, tức nguyên tố khối d ngoại trừ scandi kẽm Kim loại chuyển tiếp gồm 40 nguyên tố hóa học có số nguyên tử từ 21 đến 30, 39 đến 48, 57 đến 80 89 đến 112 Trong bảng hệ thống tuần hoàn, chúng xếp vào phân nhóm B hai họ Lanthan Actini Bảng 3.1 Các nguyên tố phân nhóm B thuộc chu kỳ 4,5,6,7 Họ lanthan gồm 15 nguyên tố (các nguyên tố có số nguyên tử từ 57 đến 71): La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd,Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb Lu Họ Actini gồm 15 nguyên tố (các nguyên tố có số nguyên tử từ 89 đến 103): Ac, Th, Pa, U, Np, Pu, Am, Cm, Bk, Cf, Ef, Fm, Md, No Lr 3.1.2 Quy luật biến đổi chu kỳ Bán kính ngun tử có xu hướng giảm chậm có tăng cấu hình electron bán bão hịa bão hịa ổn định Tính kim loại có xu hướng giảm dần có tăng tính kim loại cấu hình electron bán bão hịa bão hịa ổn định Số oxi hóa dương cao bền dần 3.1.3 Quy luật biến đổi phân nhóm Từ xuống bán kính ngun tử tăng chậm hiệu ứng co d, co f Trong bán kính ngun tố 4d 5d xấp xỉ hiệu ứng co f mạnh ( trừ phân nhóm IIIB).Tính kim loại giảm chậm ( trừ phân nhóm IIIB).Số oxi hóa cao bền dần 25 3.1.4 Các tính chất chung Các kim loại chuyển tiếp có đặc tính ứng suất căng, khối lượng riêng, nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sơi cao Các kim loại chuyển tiếp có tính chất bản: Tạo hợp chất có màu Có thể có nhiều trạng thái oxy hóa khác Các nguyên tố chuyển tiếp trạng thái oxy hóa dương tháp (+1, +2 +3) chúng thể kim loại, trạng thái oxy hóa dương cao ( từ +4 trở lên) chúng thể phi kim loại Là chất xúc tác tốt Tạo phức chất 3.2 THÍ NGHIỆM 3.2.1 Thí nghiệm Cân 10g hỗn hợp gồm Cu2O – than theo tỉ lệ 1:3 Cho hỗn hợp vào cối nghiền mịn, đổ hỗn hợp vào chén nung Dùng kẹp sắt đưa chén nung nhiệt o o độ 600 C – 700 C, sau lưu lại 15 phút Lấy khỏi lị nung quan sát 3.2.2 Thí nghiệm Cân 10g hỗn hợp gồm frit – borax – Fe2O3 theo tỉ lệ 7:2:1, cho hỗn hợp vào cối nghiền mịn, sau cho hỗn hợp vào chén nung Dùng kẹp sắt đưa chén nung nhiệt o o độ 900 C – 1000 C, sau lưu lại 15 phút Lấy khỏi lò nung quan sát 3.2.3 Thí nghiệm Cân 10g hỗn hợp gồm frit – borax – CuCO3 theo tỉ lệ 7:2:1, cho hỗn hợp vào cối nghiền mịn, sau cho hỗn hợp vào chén nung Dùng kẹp sắt đưa chén nung nhiệt o o độ 900 C – 1000 C, sau lưu lại 15 phút Lấy khỏi lị nung quan sát 3.3 NHẬN XÉT VÀ PHÂN TÍCH 3.3.1 Thí nghiệm Quan sát: Sau thực trình nung, mẫu có màu nâu đỏ chuyển thành màu đen Chứng tỏ có xảy phản ứng 26 Hình 3.2 Hỗn hợp Cu2O – than sau nung Phương trình phản ứng: Phản ứng đồng (I) oxit than t° 2Cu2O + C → 4Cu + CO ↑ Phản ứng đồng (I) oxit oxi t° 2Cu2O + O2 → 4CuO Phản ứng đồng (II) oxit với than t° 2CuO + C → 2Cu + CO ↑ Phản ứng đồng với oxi t° Cu + O2 → CuO Giải thích: Đồng (I) oxit có màu đỏ nung chung với than xảy phản ứng tạo kim loại đồng có màu đỏ Đồng (I) oxit nhiệt độ cao lại tác dụng với oxi tạo thành đồng (II) oxit có màu đen Đồng (II) oxit tác dụng với than tạo kim loại đồng Ở nhiệt độ cao, kim loại đồng lại tác dụng với oxi tạo đồng (II) oxi có màu đen ⇒ Vậy sau nung nhiệt độ cao ta thu CuO C phản ứng hết 27 3.3.2 Thí nghiệm Quan sát: ban đầu hỗn hợp bột mịn có màu đỏ hồng nhạt sau nung có màu vàng nâu bám thành ly có dạng keo cứng Hình 3.3 Sản phẩm thu sau nung hỗn hợp frit – borax – Fe 2O3 Quá trình biến đổi: t° t° Na2B2O3 10H2O → Na2B4O7 → Na2 O + B2 O3 t° t° Fe2 O3 → Fe3 O4 → FeO Giải thích: Hỗn hợp sau nung có trượng tráng men gốm khiến cho sản phảm có dạng keo cứng Sản phẩm có màu vàng nâu có màu đen phần màu đỏ Fe2O3, màu nâu Fe3O4 màu đen FeO Fe2O3 tạo thành nung 3.3.3 Thí nghiệm Quan sát : ban đầu hỗn hợp bột mịn có màu xanh nhạt Sau nung ta thấy sản phẩm chuyển sang dạng keo cứng có màu xanh đen bám thành ly 28 Hình 3.4 Sản phẩm thu sau nung hỗn hợp frit – borax – CuCO Quá trình biến đổi: t° t° Na2B2O3 10H2O → Na2B4O7 → Na2 O + B2 O3 t° CuCO3 → CuO + CO ↑ t° 4CuO → 2Cu2O + O ↑ Giải thích: Hỗn hợp frit – borax – CuCO3 nung tạo tượng tráng men gốm khiến sản phẩm có dạng keo cứng bám thành ly Trong trình nung CuCO3 phân hủy thành CuO có màu đen Càng nung lâu màu hỗn hợp sẫm màu Một phần Cu2O màu đỏ sinh làm tối màu hỗn hợp nhiên hàm lượng khơng cao chuyển hóa thành CuO nên khơng biểu rõ màu 3.4 KẾT LUẬN Các kim loại chuyển tiếp màu có ứng dụng quan trọng cơng nghệ tráng men gốm cần phải đảm bảo yêu cầu hàm lượng lẫn nhiệt độ để kết tốt 29 BÀI THÍ NGHIỆM 4: THƯỜNG HĨA THÉP CACBON 4.1 GIỚI THIỆU 4.1.1 Giới thiệu thường hóa Khi vật liệu kim loại sử dụng cho ứng dụng bất kỳ, vật liệu cần sở hữu tính phù hợp với ứng dụng Các phương pháp nhiệt luyện thường sử dụng để thay đổi tính kim loại Trong đó, thường hóa phương pháp phổ biến Thường hóa cơng nghệ gồm nung thép lên tới nhiệt độ austenite hóa hồn tồn, giữ nhiệt thời gian, sau làm nguội ngồi khơng khí tĩnh Q trình cho phép hình thành hạt kim loại nhỏ hạt kim loại có lượng bề mặt lớn kết tụ lại Kết thường hóa làm tăng độ bền độ cứng thép 4.1.2 Cơng dụng thường hóa Đối với số thép có hàm lượng carbon ≤ 0,25%, ủ mềm quá, cắt gọt tạo phoi dây quấn lấy dao làm giảm suất cắt Trong trường hợp này, thép cần thường hóa, độ cứng đạt cao ủ, thích hợp cho cắt gọt Ngồi ra, thường hóa làm cho thép cứng bền so với phương pháp ủ nên thích hợp cho sản phẩm cán nóng bánh xe lửa Các trình làm cứng nhiệt học, gia công nguội, thấm carbon rèn, làm giảm tính dễ uốn tăng độ cứng thép Thường hóa làm thay đổi cấu trúc tế vi giảm ứng suất dư thép Nhờ thép trở nên dễ định hình, dễ gia cơng dai Thường hóa giúp cải thiện đồng cấu trúc tế vi, tăng cường ổn định nhiệt khả hồi ứng với nhiệt luyện Do đó, thường hóa sử dụng bước hỗ trợ cho trình làm cứng bề mặt nhằm đạt độ cứng mong muốn 30 4.1.3 Các bước thường hóa Gồm bước chính: Bước phục hồi: Thép lò nung nung nhiệt độ tăng dần nhằm làm giảm ứng suất nội thép Bước kết tinh lại: Thép nung đến nhiệt độ cao nhiệt độ kết tinh lại thấp nhiệt độ nóng chảy thép Bước cho thấy hình thành hạt kim loại kết tụ hạt kim loại có lượng bề mặt lớn Bước phát triển hạt: Trong bước này, hạt kim loại phát triển đầy đủ Q trình phát triển hạt kiểm sốt cách cho thép nóng tiếp xúc với mơi trường khơng khí để làm nguội thép tới nhiệt độ phịng 4.1.4 Các kim loại thường dùng thường hóa Chỉ kim loại có cấu trúc tế vi thay đổi nhiệt luyện thường hóa Nhiều loại hợp kim thường hóa được, bao gồm: Các hợp kim từ Fe thép carbon, thép không gỉ, gang Các hợp kim từ nickel Đồng Đồng thau Nhơm 4.2 THÍ NGHIỆM 4.2.1 Thường hóa Mỗi lớp nhận thỏi thép cacbon C45 (0.45% C) dày cm Một thỏi thường hóa so sánh với thỏi cịn lại khơng thường hóa Thỏi thép carbon chọn để thường hóa đưa vào lò nung o nhiệt độ 500 C chuẩn bị từ trước Q trình thường hóa bắt đầu nhiệt độ lò nung tăng từ o o o 500 C lên 1000 C với tốc độ 10 C/phút o Khi nhiệt độ đạt 1000 C, mẫu thép cacbon nhiệt độ 30 phút 31 Sau 30 phút, mẫu thép cacbon lấy khỏi lò làm nguội mơi trường khơng khí tĩnh 4.2.2 Khảo sát cấu trúc tế vi 4.2.2.1 Giới thiệu Sơ đồ sau miêu tả đầy đủ bước chuẩn bị mẫu, gồm phương pháp học (như mài thơ, đánh bóng) phương pháp hóa học (như tẩm thực với 4% HNO3 cồn Hình 4.1 Sơ đồ bước chuẩn bị mẫu cho khảo sát cấu trúc tế vi Hình 4.2 Thao tác đánh bóng mẫu 32 4.2.2.2 Thí nghiệm Khảo sát so sánh cấu trúc tế vi mẫu thép cacbon trước sau thường hóa kính hiển vi quang học 4.2.3 Đo độ cứng 4.2.3.1 Giới thiệu Độ cứng khả chống lại biến dạng dẻo cục kim loại, tác dụng tải trọng thông qua mũi đâm Độ cứng đặc trưng tính quan trọng vật liệu Nó dễ dàng đo thơng qua thiết bị đo mà không cần phải phá hủy mẫu Tùy theo tác dụng mũi đâm lên bề mặt mẫu mà người ta chia làm nhiều phương pháp đo độ cứng khác Phương pháp phổ biến phương pháp đâm tải trọng xác định đặt lên mũi đâm có độ cứng cao để mũi đâm tác dụng lên bề mặt mẫu, gây biến dạng vị trí đâm Sau đó, vào diện tích chiều sâu vết lõm ứng với tải trọng tác dụng mà tính số đo độ cứng Ngồi cịn có phương pháp khác phương pháp nảy lại phương pháp đo độ xước Riêng phương pháp đâm có phương pháp chính: phương pháp Rockwell, Brinell, Knoop Vickers Trong thí nghiệm này, phương pháp Vickers sử dụng để đo độ cứng thép carbon trước sau thường hóa Phương pháp Vickers thí nghiệm sử dụng mũi thép bọc kim cương có hình Tải trọng sử dụng P = 50 -1500 N, phụ thuộc vào chiều dày mẫu đo Phương pháp Vickers sử dụng cho vật liệu cứng mềm Số đo độ cứng không phụ thuộc vào tải trọng 4.2.3.2 Thí nghiệm Các bước đo độ cứng gồm: Hình 4.2 Thao tác đánh bóng mẫu Đặt mẫu lên đế đặt mẫu 33 Kiểm tra núm đặt lực điều chỉnh tải trọng cần Trong thí nghiệm này, chọn tải trọng 150 kg (1500 N) Quay tay quay theo chiều kim đồng hồ để nâng đế đặt mẫu lên cao cho bề mặt mẫu chạm vào mũi đo Khi bề mặt mẫu chạm vào mũi đo (biểu việc kim đồng hồ bắt đầu quay), tiếp tục quay tay quay theo chiều kim đồng hồ cho kim đồng hồ quay vòng Nhấn nút start chờ lúc kim đồng hồ giá trị độ cứng theo đơn vị HRC (lưu ý mặt đồng hồ biểu thị thang giátrị, đọc thang giá trị vịng ngồi, màu đen) Quay tay quay ngược chiều kim đồng hồ để hạ đế mẫu vật xuống lấy mẫu khỏi đế Mỗi nhóm thực lần đo độ cứng cho mẫu thép cacbon trước sau thường hóa Hình 4.3 Thiết bị đo độ cứng 4.3 THẢO LUẬN Yêu cầu 1: So sánh bề mặt mẫu thép carbon trước sau thường hóa Minh họa hình ảnh có Tại lại có khác đó? Thường hóa phương pháp nhiệt luyện gồm nung nóng thép đến trạng thái hoàn toàn Austenit (A3+(30 – 50oC) hay Acm + (30 - 50oC)) giữ nhiệt làm nguội 34 khơng khí tĩnh để Austenit phân hóa thành peclit phân tán thành xoocbit với độ cứng tương đối thấp Ưu điểm phương pháp giải phóng lị sau nung Mục đích thường hóa giống ủ thường áp dụng cho trường hợp sau: Đạt độ cứng thích hợp để gia cơng cắt thép carbon thấp (£ 0,25%) Làm nhỏ xementit để chuẩn bị cho nhiệt luyện cuối Làm xementit II dạng lưới thép sau tích Khử ứng suất thép gia cơng áp lực Trước thường hóa: ta thấy bề mặt mẫu thép carbon nhẵn có độ bóng định Hình 4.4 Trước thường hóa Sau thường hóa: mẫu thép carbon sau thường hóa ta thấy bề mặt xuất lớp màng oxit có màu sẫm so với trước thường hóa Bởi có khác biệt vì, mẫu thép sau thường hóa đạt trạng thái Austenit hoàn toàn, cấu trúc hạt nhỏ làm lưới xementit II ta thấy tượng 35 Hình 4.5 Sau thường hóa Yêu cầu 2: Tại cần phải chuẩn bị mẫu trước khảo sát cấu trúc tế vi? Miêu tả bề mặt bên mẫu sau chuẩn bị Minh họa hình ảnh có Trước muốn xem cấu trúc tế vi ta cần chuẩn bị mẫu vì, khơng chuẩn bị mẫu ta thấy mẫu có lớp màng Al2O3 lâu ngày, ta xem cấu trúc tế vi ta không thấy cấu trúc bề mặt vật liệu Để thấy bề mặt bên ngồi mẫu ta cần chuẩn bị quy trình sau: Mài mẫu + đánh bóng Tiến hành mài mẫu với mẫu giấy nhám theo thứ tự P100, P180, P320, P600, P100 P2000 Đặt giấy nhám lên bề mặt phẳng, Dùng tay chà mẫu dọc theo giấy nhám khoảng phút/ tờ Lặp lại chu trình P2000 Sử dụng máy đánh bóng với dung dịch Crom Oxit Sau đánh bóng, đem rửa để khơ Thép hợp kim có lớp màng Al2 O3, khử lớp màng biện pháp sau: Cơ học: mài, giũa, cạo, chải bàn chải có sợi thép có sợ thép khơng gỉ 36 Hóa học: tạo thành chất dễ bay Tẩm thực: dung dịch HNO3 4% cồn Nếu q trình đánh bóng chưa tốt để lại vết xước nhỏ vết nứt tế vi, xỉ tạp chất,… Muốn quan sát kim loại rõ hơn, phải tẩm thực mẫu Có thể nhúng bề mặt mẫu vào dung dịch tẩm thực (4% axit HNO3 cồn) dùng bơng gịn nhúng vào dung dịch tẩm thực bôi lên bề mặt mẫu Yêu cầu 3: So sánh cấu trúc tế vi mẫu thép carbon trước sau thường hóa Minh họa hình ảnh Đưa ý kiến (1-2 câu) giải thích khác cấu trúc tế vi Hình 4.6 Mẫu thép trước thường hóa (trái) sau thường hóa (phải) Mẫu thép carbon trước thường hóa: ta thấy cấu trúc tế vi hình thành đường ranh giới nhỏ, ta thấy cấu trúc có kiểu hình lập phương tâm khối, xuất vùng có dạng hình kim Mẫu thép carbon sau thường hóa: đường ranh giới xuất to rõ ràng hơn, phân bố đồng đều, cấu hình từ lập phương tâm khối chuyển sang lập phương tâm mặt hoàn toàn Sau thực thường hóa nhiệt độ 90 , tổ chức tế vi mẫu thép, vùng Peclit (vùng có màu tối) Ferit (vùng màu sáng) có kích thước 37 mở rộng so với trước thường hóa Nhờ đó, mấu thép cải thiện số tính chất như: Thép có độ cứng cao hơn, độ dẻo thấp so với ủ Hạt thép nhỏ làm nguội tương đối nhanh Thường hóa cơng nghệ gồm nung thép lên tới nhiệt độ austenite hóa hồn tồn, giữ nhiệt thời gian, sau làm nguội ngồi khơng khí tĩnh để austenite phân hóa thành pearlite (là vùng tối) nên sau thường hóa kính hiển vi ta thấy vùng tối nhiều Yêu cầu 4: So sánh độ cứng mẫu thép carbon trước sau thường hóa Tại lại có thay đổi độ cứng? (Gợi ý: lưu ý độ cứng pha ferrite pha cementite) Độ cứng mẫu thép carbon trước cường hóa thấp mẫu thép carbon sau thường hóa mẫu thép carbon dạng ferrite với tính dẻo cao, mềm bền, biến dạng dẻo tốt, tổ chức thép biến dạng nung nóng, cịn thép carbon sau thường hóa làm nguội nhanh hình thành cấu trúc xementit mà đặc tính xementit cứng, giịn, có hình ánh kim dĩ nhiên sau thường hóa cứng so với trước thường hóa ... LỤC BÀI THÍ NGHIỆM 1: PHÂN BIỆT VẬT CHẤT Ở TRẠNG THÁI TINH THỂ VÀ VƠ ĐỊNH HÌNH 1. 1 .LÝ THUYẾT 1. 1 .1 Phương pháp phân tích nhiễu xạ Rưntgen (XRD) 1. 1 .1. 1... 4.2.3 .1 Giới thiệu 32 4.2.3.2 Thí nghiệm 32 4.3 .THẢO LUẬN 33 BÀI THÍ NGHIỆM 1: PHÂN BIỆT VẬT CHẤT Ở TRẠNG THÁI TINH THỂ VÀ VƠ ĐỊNH HÌNH 1. 1 LÝ... mạng 1. 1.2 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (FTIR) 1. 1.2 .1 Nguyên lý 1. 1.2.2 Hình dạng phổ 1. 2 .TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 10 1. 3 .PHÂN TÍCH