Màng mỏng nhạy khí gas sensor thin film

Seminar: Màng mỏng nhạy khí – Gas Sensor thin film GVHD: PGS-TS LÊ VĂN HIẾU HVCH: NGUYỄN HOÀNG HUYNH TRỊNH THANH THỦY VŨ THỊ PHƯƠNG HIẾU LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Nội dung trình bày Giới thiệu Các loại sensor Đặc điểm tính chất sensor Các phương pháp cải thiện tính chất sensor Phương pháp khảo cứu đặc tính sensor   Phân tích cấu trúc Khảo sát tính chất nhạy khí Các ứng dụng LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Phương pháp khảo cứu đặc tính sensor Các phương pháp phân tích cấu trúc    Nhiễu xạ tia X Hiển vi điện tử quét (SEM) Hiển Vi lực nguyên tử (AFM) Các phương pháp khảo sát tính chất sensor   Phân tích bão hịa Phân tích giới hạn xác định giảm dần (LEL) LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Các phương pháp phân tích cấu trúc Nhiễu xạ tia X Được dùng để:  Cấu trúc màng  Kích thước trung bình hạt tinh thể  Sự định hướng tinh thể LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Các phương pháp phân tích cấu trúc LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Các phương pháp phân tích cấu trúc  Structural studies were made by X-ray diffraction (XRD) using a Siemens D5000 diffractometer operating with CuKα radiation at grazing incidence Standard data [10] were used to identify the diffraction peaks for TiO2 The mean grain size D was estimated from Scherrer’s formula, i.e., S  K  / Bcos   where K is a dimensionless constant, usually 0.9, 2θ is the diffraction angle, λ is the X-ray wavelength, and β is the full width at half maximum of the diffraction peak Figure shows grazing incidence X-ray diffractograms for TiO2 films sputter deposited onto glass substrates kept at different annealing temperatures No diffraction peaks due to titanium oxide were found for un-annealed samples However annealing at 450 °C led to diffraction peaks corresponding to pure anatase, and further heat treatment at 500 °C made the diffraction peaks grow in intensity with the (004) reflection being strongest Applying Scherrer’s formula to the anatase (101) peak, it was found that D ≈ 15.8 nm after annealing at 450 °C and D ≈ 17.8 nm after annealing at 500 °C (Z Topaliana, Resistance noise in TiO2-based thin film gas sensors under ultraviolet irradiation, Journal of Physics: Conference Series 76 2007) LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Các phương pháp phân tích cấu trúc Hiển vi điện tử quét (SEM) Các đặc điểm hình thái bề mặt màng hình dạng kích thước hạt, tồn hợp chất, hiện ụ, dấu hiệu chỗ trống, vết nứt nhỏ, thành lập kết cấu bề mặt,.v.v thông tin thường thu nhờ kỹ thuật SEM LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Principle of Scanning Electron Microscopy LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Principle of Scanning Electron Microscopy      Focused electron beam Specimen: emits electrons and photons Detector: electrons, photons, … Amplifier  brightness of corresponding pixel Deflection coils: => scan the beam =>image LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Phương pháp phân tích giới hạn giảm dần (LEL)    Phương pháp có chế độ hoạt động nhanh dùng để xác định giới hạn sensor theo mức giảm dần Phương pháp phân tích “gói” nồng độ khí đưa đến sensor, cách khoảng nghỉ đủ cho phép sensor trở trạng thái gốc Những gói khảo cứu dao động khoảng từ 10 đến 60 giây LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Phương pháp phân tích giới hạn giảm dần (LEL) LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Phương pháp phân tích giới hạn giảm dần (LEL)   Hồi đáp sensor đo lường theo xung khí Hồi đáp sau vẽ hàm theo nồng độ xung khí phân tích, nhờ cung cấp phương tiện để tính tốn độ nhạy giới hạn hoạt động sensor khí phân tích LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Phương pháp phân tích giới hạn giảm dần (LEL) LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Hình 3-21: Thiết bị đo với gia tăng nồng độ NH3 Mỗi gói khí phân tích đưa vào có độ dài phút, theo sau hai phút hồi phục Năm gói phân phát lần hai thí nghiệm, nồng độ khí NH3 thay đổi từ đến năm ppm khí N2 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Phương pháp phân tích giới hạn giảm dần (LEL)  Độ dốc hồi đáp chia cho điện trở đường gốc (~ 450) tính bảng 3-1 => Đồ thị số liệu bảng 3-1 cho thấy độ nghiên hồi đáp gần hàm tuyến tính nồng độ LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Phương pháp phân tích giới hạn giảm dần (LEL) LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com y Trong độ nhạy S tính theo cơng thức:  Độ nhạy trình bày hình 3-22 (0,6033mHz/ppm)  Độ dốc hồi đáp chia cho điện trở đường gốc, cho phép tính tốn số hồi đáp  Hồi đáp sensor khí hoạt động theo nồng độ khác dùng để tính độ nhạy sensor LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Cảm ơn thầy bạn lắng nghe! LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Figure reports the isothermal response of the current flowing through the tin oxide nanobelts as two square concentration pulses of CO ~250 and 500 ppm, respectively! are fed into the test chamber, at a working temperature of 400 °C and 30% RH ~relative humidity at 20 °C) The electric current increases for about 60% and 100% with the introduction of 250 and 500 ppm CO, respectively The sensor response, defined as the relative variation in conductance due to the introduction of gas, is about ΔG/G=0.9 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Figure is the isothermal response of the sensor to 250 ppm of ethanol at 400 °C and 30% RH The response ΔG/G=41.6 =4160% is extremely high E Comini, Zhengwei Pan, Stable and highly sensitive gas sensors based on semiconducting oxide nanobelts, applied physics letters, vol 81,2002 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Figure shows the isothermal response of the current flowing through the nanobelts as a square concentration pulse of 0.5 ppm nitrogen dioxide is fed into the test chamber, at a working temperature of 200 °C and 30% RH The sensor response is ΔG/G = -15.5 = -1550%, which is extremely high and sensitive LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Raman Spectroscopy    Good for studying the backbone vibrations of the organic chain Can also provide information about phonon frequencies, energy of electron states, electron-phonon interactions, surface electric fields, impurity passivation by hydrogen, carrier concentration and scattering time, device temperature, strain, impurity content, composition, crystallinity, amorphicity, crystallite size in polycrystals, crystal orientation, depth profiling Raman does not work well for highly flourescing samples Presence of fluorescence can prohibit a spectrum being taken, not a major problem with FTRaman LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Raman Laboratory Side view of Raman spectrometer Sample holder and microscope Photos by Ronald Kumon (NSF) Surface Analysis Workshop at Kettering University (Flint, Michigan) LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com    This system consists of SPEX-1403 double monochromator with holographic gratings of 1800 lines/mm, an argon-ion laser source (around 19000/cm), a PMT, a CCD camera, and a Raman Microprobe with spatial resolution of one micron This kind of system typically costs around $300500k USD new Pros: noncontact, nondestructive, no sample prep, usable with all phases, usable down to nanoscale phenomena, No vacuum required Cons: spatial resolution limited to submicron level, not practical for metals LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com ... thiệu Các loại sensor Đặc điểm tính chất sensor Các phương pháp cải thiện tính chất sensor Phương pháp khảo cứu đặc tính sensor   Phân tích cấu trúc Khảo sát tính chất nhạy khí Các ứng dụng... dần (LEL)   Hồi đáp sensor đo lường theo xung khí Hồi đáp sau vẽ hàm theo nồng độ xung khí phân tích, nhờ cung cấp phương tiện để tính tốn độ nhạy giới hạn hoạt động sensor khí phân tích LUAN... tích:  Sensor phải xác định chắn trạng thái gốc điều kiện hoạt động thông thường  xác định đường gốc cần so sánh  Điều đạt cách khảo sát sensor mức khí xác định ghi nhận điện trở sensor khoảng