TT các PP PT cấu trúc và đl buổi 2 phổ NGUYÊN TỬ

1 GIÁO TRÌNH THỰC TẬP CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CẤU TRÚC VÀ ĐỊNH LƯỢNG PHẦN 1 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG CÔNG CỤ (Các bài TT trong phần này được trích từ giáo trình “Thực tập phân tích công cụ” 2 BUỔI 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ NGUYÊN TỬ BÀI 3 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F AAS VÀ F AES ) Xác định K, Na và hàm lượng một số kim loại nặng trong đất và rau 3 1 Mục đích thí nghiệm Hiện nay, tình trạng nhiễm độc trong thực phẩm thường xuyên xảy ra tại Việt Na.

GIÁO TRÌNH TH C T P CÁC PH NG PHÁP PHÂN TÍCH C U TRÚC VÀ PH N 1: CÁC PH NG PHÁP (Các TT ph n đ NH L NH L NG NG B NG CÔNG C c trích t giáo trình ắTh c t p phân tích cơng c Ằ BU I 2: CÁC PH BÀI 3: PH NG PHÁP PHÂN TÍCH PH NG PHÁP QUANG PH H P TH NGUYÊN T VÀ PHÁT X NGUYÊN T NG N L A (F-AAS VÀ F-AES ) Xác đ nh K, Na vƠ hƠm l ng m t s kim lo i n ng đ t rau 3.1 M c đích thí nghi m Hi n nay, tình tr ng nhi m đ c th c ph m th ng xuyên x y t i Vi t Nam Do đó, ki m sốt an tồn th c ph m lƠ m t v n đ đ c nhi u nhà khoa h c c xã h i quan tâm Vi c phơn tích, đánh giá ch t nhi m sinh h c hóa h c th c ph m m t bi n pháp góp ph n ki m sốt an tồn th c ph m, phịng tránh nguy c ng đ c Ví d , đ i v i đ c t hóa h c th c ph m, nhóm nguyên t kim lo i n ng có đ c tính cao (As, Pb, Cd, Hg, Sn) lƠ đ i t ng c n ki m soát hƠm l ng r t th p l ng n vƠo hƠng tu n có th ch p nh n đ c ch t 0,005 mg/kg th tr ng v i Hg đ n 0,025 mg/kg v i Pb V i kim lo i n ng khác nh Fe, Zn, Mn, Cu l ng v t c a chúng l i r t c n thi t v i c th s ng Vì v y, vi c xác đ nh hàm l ng kim lo i n ng đ c h i có ý ngh a vơ quan tr ng Trong cu c s ng hàng ngày, rau th c ph m đ c ng i Vi t dùng r t nhi u b a n Bên c nh nguy c th ng tr c v d l ng thu c b o v th c v t nhi m kim lo i n ng rau hi n c ng đáng báo đ ng Khi canh tác, n u rau đ c tr ng đ t b ô nhi m ho c đ c t i b ng n c th i có hƠm l ng kim lo i n ng cao s tích l y kim lo i vào rau Tùy thu c t ng lo i rau mà m c đ tích l y kim lo i n ng khác khác Do qui đ nh v m c cho phép hƠm l ng kim lo i n ng, đ c bi t kim lo i n ng có đ c tính cao th c ph m r t nh nên đ đ nh l ng nhóm ch tiêu này, th ng s d ng ph ng pháp ph nguyên t nh AAS, ICP-OES, ICP-MS có đ nh y, đ ch n l c cao, có kh n ng xác đ nh nhanh nhi u nguyên t Hi n nay, nhi u phịng thí nghi m đư đ c trang thi t b AAS, nên vi c nghiên c u phân tích ch tiêu kim lo i n ng m u đ t, tr m tích th c ph m r t thu n l i Trong th c t p này, sinh viên s th c hƠnh phơn tích l ng v t Fe, Zn, Mn, Cu rau b ng ph ng pháp ph h p th nguyên t ng n l a (F-AAS), t so sánh v i m t s nghiên c u đư công b v hƠm l ng hai nguyên t nƠy đ i t ng phân tích 3.2 C s lý thuy t c a ph ng pháp phơn tích 3.2.1 Nguyên t c c s đ nh l ng b ng AAS Khi tr ng thái h i, nguyên t kim lo i tr ng thái c b n (Mo(k)) có kh n ng h p th n ng l ng (E) c a tia sáng có b c sóng () phù h p, electron hóa tr c a nguyên t t s nh y lên tr ng thái kích thích (m c n ng l ng cao) (M(k)*) Sau t n t i tr ng thái nƠy th i gian ng n, electron hóa tr l i tr v tr ng thái c b n vƠ gi i phóng n ng l ng nhi t Mo(k) + n(h) → M(k)* B ng cách tính s gi m c ng đ ánh sáng t i m u nguyên t kim lo i (th khí) h p th s tìm đ c n ng đ ion kim lo i m u Ph ng pháp phơn tích g i ph h p th nguyên t (AAS) V c b n, đ nh l ng ch t phân tích, ph h p th nguyên t có b n ch t gi ng ph h p th phân t v h p th ánh sáng xác đ nh s suy gi m c ng đ tia sáng qua đám h i nguyên t t S khác đáng ý v i ph UV-Vis n m thi t b đo, đ c bi t ngu n sáng, b ph n ch a m u phân tích v trí đ t b ph n t o tia đ n s c S đ kh i c a h đo F-AAS đ c mơ t Hình 3.1 Hình 3.1 S đ kh i c a h đo ạ-AAS source: ngu n sáng t o tia đ n s c, (trong hình lƠ đèn catot r ng) light chopper: b ph n ng t quãng tia t i Flame: ng n l a ; Monochromator: b ph n tách tia đ n s c Fuel + air + sample: khí cháy + khơng khí + m u Readout: b ph n ghi nh n tín hi u Nh v y, có th th y thi t b F-AAS, ngu n sáng (th ng s d ng đèn catot r ng (HCL)) phát tia sáng mà nguyên t t (th khí) c a ngun t phân tích có th h p th đ c Ánh sáng t đèn catot r ng s chi u tr c ti p vào ng n l a ch a m u phân tích mà khơng qua b ph n t o tia đ n s c B ph n ch a m u phân tích ng n l a ph i đ r ng (th ng t 6-15 cm) đ có th phát hi n l ng n ng đ v t nguyên t c n phân tích ng n l a Sau qua ng n l a, chùm sáng vƠo b ph n t o tia đ n s c đ tách l y tia sáng có b c sóng mà nguyên t h p th Detector s đo c ng đ ánh sáng sau qua m u, (đư hi u ch nh v i n n) vƠ đ n b ph n đ c tín hi u (readout) • Ngu n b c x đ n s c: Ph AAS lƠ ph v ch (các tia đ n s c), ch x y tia kích thích lƠ v ch ph AES nh y c a kim lo i Do đó, ngu n b c x đ n s c ph i th a mưn u ki n sau: − Ngu n phát tia b c x đ n s c t o ph i tia b c x nh y đ i v i nguyên t c n phân tích Chùm tia sáng ph i có c ng đ (I0) n đ nh l p l i đ c l n đo khác u ki n ph i u ch nh đ c đ có c ng đ c n thi t m i phép đo (b ng dòng n làm vi c c a HCL) − Ngu n phát tia b c x ph i t o đ c chùm b c x thu n t, ch bao g m m t s v ch nh y c a nguyên t phân tích Ph n n c a ph i không đáng k − Ngu n phát tia b c x ph i t o đ c chùm sáng có c ng đ I0 cao nh ng ph i n đ nh theo th i gian không b y u t v t lí khác gây nhi u, không b nh h ng b i dao đ ng c a u ki n làm vi c NgoƠi không đ t không ph c t p s d ng Hi n phép đo ph h p th nguyên t ng tia b c x đ n s c sau: i ta dùng ch y u ba lo i ngu n phát + èn catot r ng (HCL - Hollow Cathode Lamp) Sinh viên t đ c thêm v nguyên lý ho t đ ng c a HCL + èn phóng n khơng n c c (electrodelees discharge lamp - EDL) + èn phát ph liên t c có bi n u Xe - Lamp Trong ba lo i đèn đó, đèn HCL đ c s d ng nhi u nh t Khi phân tích m t nguyên t , đ c bi t phi kim EDL l i có đ nh y cao h n HCL (As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb, Te, Sn, Tl vƠ Zn) èn phát ph liên t c có bi n u m i đ c s d ng m y n m g n đơy, nh ng l i r t u vi t thi t b đo nhi u kênh trình phân tích t đ ng liên ti p nhi u nguyên t ả th ng nguyên t hóa m u: Trong thi t b AAS, tùy thu c vƠo b ph n nguyên t hóa m u có th chia ph h p th nguyên t thƠnh k thu t đo ph khác • Khi h th ng nguyên t hóa m u lƠ đ u đ t (Burner) dùng ng n l a có ph h p th nguyên t ng n l a (F-AAS) K thu t F-AAS cho phép phân tích nhanh, xác l n l t ch tiêu nguyên t đ t t i đ nh y 0,1 mg/L (ppm) N u h th ng nguyên t hóa lị nhi t n s có ph h p th nguyên t không ng n l a (ETA-AAS), s d ng h th ng ngun t hóa lị graphit (GF-AAS) K thu t GF-AAS có đ nh y r t cao, có th đ t t i c µg/L (ppb) Tr ng h p tr c h th ng nguyên t hóa m u b ng ng n l a có thêm b ph n hidrua hóa ( ch t phơn tích đ c chuy n thành h p ch t hidrua có nghi t nguyên t hóa th p h n- ví d ngun t As, Se, Sb, Sn, Pb ) g i lƠ k thu t đo ph h p th nguyên t hydrua hóa (HVGAAS) N u h th ng nguyên t hóa b hóa h i l nh (nguyên t m u phân tích chuy n thƠnh h i nguyên t u ki n th ng- ví d Hg) g i lƠ k thu t đo ph h p th nguyên t hóa h i l nh (CV-AAS) * nh l ng nguyên t b ng ph ng pháp AAS Nghiên c u s ph thu c c ng đ dòng ánh sáng b h p th c a m t nguyên t vào n ng đ C c a nguyên t m u phơn tích, ng i ta th y r ng ph h p th nguyên, vùng n ng đ C nh , m i quan h gi a c ng đ c a tia sáng b h p th n ng đ c a nguyên t đám h i c ng tuơn theo đ nh lu t Lambert-Beer N u cho m t chùm ánh sáng có c ng đ I0 qua đám h i nguyên t có ch a N nguyên t t v i b dƠy lƠ b c ng đ chùm sáng kh i đám h i nguyên t có c ng đ I thì: log I0 = KaNb I Ka h s h p th nguyên t , đ c tr ng cho t ng b c sóng c a ánh sáng b I h p th b n ch t c a nguyên t i l ng log g i lƠ đ h p th quang: I A = log I0 = KaNb I h p th quang A ph thu c vào n ng đ nguyên t bi u th qua s nguyên t N môi tr ng h p th vào b dày b c a l p h p th Trong thi t b đo ph h p th nguyên t , b chi u dày c a đ u đ t hay cuvet graphit lƠ khơng đ i, nên gía tr đ h p th quang A ch ph thu c vào s nguyên t N môi tr ng h p th , t c là: A = K.N K lƠ h s th c nghi m, ph thu c vào: − H s h p th nguyên t Ka, t c vào b n ch t nguyên t − Nhi t đ c a môi tr ng h p th − B dày c a l p h p th Gi a s nguyên t N môi tr ng h p th v i n ng đ C c a nguyên t m u phân tích có m i quan h v i nhau, M i quan h r t ph c t p, ph thu c vào u ki n nguyên t hóa m u, thành ph n v t lý, hóa h c c a m u phân tích Nhi u k t qu th c nghi m ch r ng, m t gi i h n nh t đ nh c a n ng đ C, m i quan h gi a N vƠ C đ c bi u th b ng bi u th c: N = KiCb Ki, h ng s th c nghi m, ph thu c vào t t c u ki n hóa h i vƠ ngun t hố m u; b đ c g i h ng s b n ch t, ph thu c vào ngun t b c sóng c a dịng sáng, b có gía tr  1; b = n ng đ C nh ng v i m i b c sóng, m i nguyên t có m t gía tr C = C0 gi i h n, b t đ u t C  C0 b < K t h p bi u th c ta có: A = aCb a = KaKi đ c g i h ng s th c nghi m, ph thu c vào t t c u ki n th c nghi m đ ngun t hố m u nh đư nói Chính th c t mà phép đo đ nh l ng m t nguyên t b ng ph ng pháp h p th nguyên t ph i luôn gi u ki n nguyên t hóa m u n đ nh vƠ khơng đ i m i thí nghi m Ph ng trình n ng đ C nh h n n ng đ ng ng C0 b = và: A = aC Ph ng trình nƠy đ c g i lƠ ph ng trình bi u di n đ nh lu t c b n c a phép đo h p th nguyên t vƠ phép đo nƠy ch dùng đ xác đ nh n ng đ nh b m i b ng u ki n A m i ph thu c n tính vào C • Các y u t nh h ng đ n đ nh y c a phép đo F-AAS vƠ cách lo i tr nơng cao đ nh y c a phép đo F-AAS, c n kh o sát l a ch n y u t sau đ l a ch n u ki n t i u: - V ch ph c n đo: th ng ch n v ch ph nh y nh t c a m t nguyên t (ví d v ch nh y nh t c a Cu vƠ 324,7 nm (đo đ c đ n 0,025 ppm) nh ng v ch nh y h n 244.2 nm (ch đo đ c ppm) r ng khe đo - C ng đ dòng đèn catot r ng - Hi u qu s t o thƠnh aerosol c a m u (thông qua y u t nh cƠi đ t thông s c a nebulizer, đ nh t, s c c ng b m t c a dung d ch m u - Chi u cao đ u đ t (burner) (liên quan đ n đ dƠi c a vùng m u h p th ánh sáng) - Hi u qu nguyên t hóa m u vƠ gi m nh h ng s ion hóa ch t phơn tích ( nh h ng c a nhi t đ ng n l a- u ch nh thông qua l u l ng khí cháy vƠ khí oxi hóa) Thơng th ng s tay h ng d n s d ng thi t b c a nhƠ s n xu t có ch d n thơng s t i u Tuy nhiên, nhi u tr ng h p, tùy theo đ c m c a n n m u c n kh o sát l i nh h ng c a y u t nƠy • M t s y u t khác nh h ng đ n vi c phơn tích m u b ng ph ng pháp F-AAS - Các nguyên t c a nguyên t phơn tích ho c nguyên t khác có n n m u b ion hóa m t ph n (đ c bi t lƠ kim lo i ki m, ki m th ) ng n l a - Các nh h ng hóa h c c a n n m u lƠm cho s nguyên t hóa ch t phơn tích x y khơng hoƠn toƠn (ví d phép phơn tích Ca n n m u sinh h c cho sai s ơm n u m u ch a photphat; u nƠy có th kh c ph c b ng cách thêm LaCl3 c vƠo dung d ch m u vƠ dung d ch chu n (n u đo ng n l a axetylen- không khí) ho c đo ng n l a N2O- axetylen - S h p th ánh sáng c a nguyên t khác ho c phơn t có n n m u (gơy sai s l n GF- AAS), đ c bi t vùng t ngo i 180-350 nm, do: + S tán x tia sáng t i h t r n c a aerosol ho c h t cacbon s cháy không hoƠn toƠn c a axetylen ng n l a + S h p th ánh sáng c a phơn t , m nh phơn t gơy d i h p th r ng vùng 200- 400 nm (đ c bi t halogenua c a kim lo i ki m) ho c s dao đ ng, quay c a g c t do, phơn t ho c m nh ion c a phơn t • Hi u ch nh tín hi u n n h p th : Dùng ngu n phát tia liên t c (nh đèn D2 (ch đ n 350 nm) ho c đèn dơy tóc wonfram (vùng kh ki n) vƠ đo đ h p th quang t i hai b c sóng, theo đó: + đo t ng đ h p th quang (c a ngu n phát ph v ch (ví d HCL) + đo đ h p th quang không đ c tr ng (c a n n m u) (c a ngu n phát tia liên t c) - B Zeeman: d a vi c phơn tách m c n ng l ng c a nguyên t (v i phép đo GF-AAS) 3.2.2 Nguyên t c c s đ nh l ng b ng AES Khi kích thích đám h i nguyên t t b ng m t ngu n n ng l n ng l ng ion hóa c a nguyên t ) đ có s t ng phù h p (nh h n ng tác không đƠn h i, ví d nh nhi t n ng, n n ng đám h i nguyên t t s nh n n ng l electron hóa tr c a chúng s chuy n lên m c n ng l ng b kích thích, ng cao h n vƠ nguyên t tr ng thái kích thích Tuy nhiên tr ng thái khơng b n, nguyên t ch t n t i vào kho ng 10-8 giây r i có xu h ng gi i phóng n ng l ng (d i d ng ánh sáng) đư nh n vƠo đ tr v tr ng thái c b n ban đ u b n v ng c a ngun t Chính v y, ph đ c g i ph phát x c a nguyên t thu c nhóm ph quang h c c a electron hóa tr chuy n m c n ng l Hình 3.2 B ng sinh (Hình 3.2) c chuy n n ng l ng sinh ph AES Ph phát x nguyên t s n ph m c a s t (v t ch t) v i m t ngu n n ng l ng thích h p S kích thích: M0 + Em M* S phát x M* M0 + n(h ) : Trong đó: h lƠ n ng l ng tác không đƠn h i c a nguyên t t ng c a chùm tia phát x ; n s tia sáng (có đ dài sóng khác nhau), n có th nh n giá tr t đ n vài ngàn Nh ng nguyên t có s electron hóa tr l n, s l p electron nhi u s n l n, t c s v ch ph phát x nhi u Ch ng h n, ph phát x nguyên t c a nguyên t Na, K, Li ch có kho ng 40÷60 v ch (n < 80), ph phát x c a nguyên t Fe, Mn, Ni, Nd, Ce có đ n vài ngàn v ch (n =200÷1700) * Nguyên t c c a phép đo ph phát x nguyên t xác đ nh m t ch t b ng ph b ng pháp quang ph phát x nguyên t c n tuân theo c sau: Tìm u ki n phù h p đ hóa h i m u phân tích hồn tồn, t c bi n m u phân tích thành tr ng thái h i Dùng m t ngu n n ng l ng đ chuy n nguyên t c n xác đ nh thành nguyên t (q trình ngun t hố m u) đ t o đám h i nguyên t t c a ngun t phân tích có m u m t cách hoàn toàn n đ nh Dùng n ng l thích, ng kích thích nguyên t , chuy n nguyên t lên tr ng thái kích tr ng thái ngun t ch t n t i kho ng 10-8s r i tr v tr ng thái c b n gi i phóng nh ng b c x , cho có hi u su t cao, n đ nh vƠ có đ l p l i t t Dùng m t h th ng phân li quang h c đ tách chùm b c x thƠnh nh ng tia đ n s c, ng v i m i tia đ n s c s t o m t v ch ph , ph g i ph phát x Do v y ph phát x ph v ch D a vào v trí c a v ch ph ta có th đ nh tính đ phơn tích o c ng đ v ch ph ta có th đ nh l c nguyên t có m u ng đ c nguyên t c n phân tích Nh v y n ng l ng kích thích (Ekt) quy t đ nh s xu t hi n v ch ph , c ng đ v ch ph s nguyên t c a nguyên t kh o sát có plasma (đám h i gi a hai c c) quy t đ nh M i quan h gi a c di n qua ph ng đ v ch ph I n ng đ ch t phơn tích C đ c bi u ng trình Schaibelomakin: I= aCb đó: a lƠ h s t l ; b h ng s th c nghi m (b=1 C nh ; b OK Ch 11 phút đ ki m tra tình tr ng thi t b đo 21 Click vào Lamp on n vƠo line search đ tìm v ch đ c tr ng, (c n xem có phù h p v i giá tr đư khuy n cáo t nhà s n xu t) nh b ng d i Sau click vƠo close; -> OK Trong m c tion ch n lo i dung d ch c n đo BLANK Standard (khai n ng đ ) Unknown Sau ch n xong, c a s c a ph n m m s hi n B m vào parameters , click edit vƠ đ hi u ch nh n ng l trí ng, c ng đ dòng, v 4) Ti n hành đo ph AAS * o ph AAS c a dung d ch theo th t : - M u tr ng thi t b (dung d ch HNO3 1%) , - M u tr ng đ ng chu n C0 (BLK) - Các dung d ch chu n C1 (Std 1), C2 (Std 2), ầ ,C(5Std 5) theo b ng d 22 i đơy - M u phân tích: Cx1, Cx2,ầ(UNK) M i m u đo l p l i l n, đ l y giá tr trung bình) Coi m u tr ng ph ng pháp nh m t m u UNK Ghi chú: SV t ghi l i giá tr Abs t xây d ng đ Ph n m m thi t b c ng t xây d ng đ bi t nh ng chu n, ng chu n vƠ xác đ nh n ng đ m u ch a d i đơy: 23 H NG D N S D NG THI T B AA6800 (Shimadzu)- CH O PH AES Click vào Lamp mode, chonjc h đ EMISSION, ch n Socket, n LAMP Pos Setup Ch n LAMP ON vƠ đ ng th i đánh l a (b m nút EXTINGSH) vƠ đ a đ u kim nhúng vào dung d ch 10 ppm Na, click line search đ tìm v ch phát x đ c tr ng (Na 589.0nm) 24 Các thao tác gaio di n ti p tho nh v i ph AAS 3.6 Câu h i chu n b Câu Tóm t t qui trình phân tích K, Na kim lo i n ng khác m u rau đ t d i d ng s đ Câu Cho bi t c ng đ c a v ch ph h p th phát x b nh h nào, y u t chính, y u t ph , cách kh c ph c ng b i y u t Câu S có m t c a kim lo i khác dung d ch chu n m u rau có nh h ng đ n k t qu phân tích khơng? T i sao? Câu V s đ kh i c a thi t b đo F-AAS Trình bày v n t t ch c n ng c a m i b ph n thi t b đo? Câu Trình bày nguyên t c ho t đ ng c a đèn HCL? NgoƠi đèn HCL cịn có th s d ng lo i đèn nƠo đ làm ngu n phát x đ n s c? Câu Trình bƠy cách xác đ nh đ i l ng đ c tr ng c a phép đo AAS g m đ nh y đ ng chu n, gi i h n phát hi n, kho ng n tính, đ xác (đ ch m đ đúng) b ng th c nghi m Câu Phép đo F- AAS nêu đ c dùng đ xác đ nh d ng c a nguyên t phân tích m u (d ng ion, ph c ch t, vô c , h u c , hóa tr th p, hóa tr caoầ)? Câu Có th s d ng phép đo AAS nh đ xác đ nh Pb, Cd, As Hg khơng? T i sao? Câu Có th dùng phép đo ph AAS đ xác đ nh anion Cl- , S2-, SO42-,ầ đ khơng? N u có nêu nguyên t c c a phép xác đ nh 3.7 T c ng trình th c t p • Gi i thích quy trình thí nghi m x lý m u rau (đ t) b ng lị vi sóng vƠ đo ph xác đ nh m t s kim lo i n ng m u rau (đ t) • Báo cáo k t qu hƠm l ng m t s kim lo i n ng m u rau (đ t) Nh n xét k t qu phơn tích • Tính LOQ c a ph ng pháp phơn tích m i kim lo i Tài li u tham kh o Scott A Baker, Nancy J.Miller-Ihli, Peter Fodor and Agnes Woller, ắAtomic spectroscopy in food analysisẰ, Encyclopedia of Analytical Chemistry (2012), pp.131 AOAC Official Method 999.10 Ph m Lu n, Ph ng pháp phơn tích Ph nguyên t , NhƠ xu t b n Bách Khoa HƠ N i, 2014 25 Ph m Ti n c, Ph m Lu n ắXác đ nh đ ng th i l ng v t kim lo i n ng th c ph m b ng ph ng pháp ICP-MS’’, ả i ngh khoa h c toàn qu c v ki m nghi m an toàn th c ph m l n th nh t (2010), trang 191 - 206 26 BÀI 6: PH NG PHÁP PH KH I CAO T N PLAMS C M Xác đ nh kim lo i n ng m u n NG (ICP-MS) c m t m u rau 6.1 M c đích thí nghi m Kim lo i n ng nguyên t có t nhiên có kh i l ng nguyên t l n có t tr ng l n h n g/cm3 Vi t Nam hi n nay, trình phát tri n công nghi p, nông nghi p, y t n cho môi tr ng b ô nhi m, đ c bi t ô nhi m kim lo i n ng môi tr ng đ t, n c nh ng v n đ nóng đ c c ng đ ng quan tâm Theo qui chu n Vi t Nam v ch t l ng n c m t dùng cho n c c p sinh ho t (QCVN 08 ậ 2015, lo i A1), hƠm l ng kim lo i n ng cho phép r t th p, t 0,001 mg/l v i Hg, 0,005 mg/l v i Cd, 0,01 mg/l v i Cr, 0,02 mg/l v i Pb, 0,1 mg/l đ i v i kim lo i Cu, Ni, Mn 0,5 mg/l v i Fe, Zn V i m c hƠm l ng cho phép này, khơng th phân tích tr c ti p kim lo i nh Cd, Pb, b ng ph ng pháp ph h p th nguyên t ng n l a n u không qua giai đo n tách vƠ lƠm giƠu tr c phân tích Trong th c t p nƠy, hƠm l ng kim lo i n ng Cu, Pb, Cd, Zn, Fe, Co, Ni, Mn n c m t m u rau s đ c phơn tích đ ng th i b ng ph ng pháp kh i ph cao t n plsma c m ng (ICP/MS) 6.2 C s lý thuy t c a ph Trong môi tr ng pháp ICP/MS ng nhi t đ r t cao c a plasma t o t ngu n ICP, ch t phân tích m u đ c hóa h i, nguyên t hóa sau ion hóa thƠnh ion Sau đó, nh ng ion (M+) đ c phân tách phát hi n b ng thi t b kh i ph Hình 6.1 bi u di n s đ c a ngu n ICP h th ng ICP-MS Hình 6.1 ICP torch trình x y plasma Khí Argon đ c b m qua rưnh đ ng tâm c a đu c ICP Cu n cao t n RF đ c n i v i m t b phát cao t n (RF) Khi dòng n đ c c p cho cu n cao t n t b phát cao t n, dao đ ng n tr ng t tr ng s đ c t o thành cu i đu c ICP Khi dịng khí 27 argon đ c đánh l a qua đu c ICP, electron s đ c tách kh i nguyên t Argon, đ t o thành ion Argon Nh ng ion b gi l i tr ng dao đ ng va ch m v i nguyên t Argon khác t o thành plasma M u phơn tích đ c đ a vƠo đu c plasma ICP d i d ng sol khí b ng cách hút m u l ng ho c r n hòa tan vào ng phun ho c s d ng laser đ chuy n tr c ti p m u r n thành d ng sol khí Khi m u d i d ng sol khí đ c đ a vƠo đu c ICP, m u s b đ solvat nguyên t sol khí s đ c chuy n thành ngun t khí r i đ c ion hóa t i ph n cu i c a đu c plasma (plasma torch) Khi nguyên t m u đ c chuy n thành ion, nh ng ion nƠy đ c đ a vào thi t b kh i ph qua vùng trung gian hình nón Vùng thi t b ICP-MS chuy n ion dòng m u argon áp su t khơng khí (1 ậ torr) vào vùng có áp su t th p (=99,999%) 6.4.2 D ng c , thi t b - Thi t b Inductively couple plasma ậ mass spectrometer (ICP-MS) Elan 9000, Perkin ậ Elmer, USA - Auto sample AS-93plus Tray as-90/as90b.try - Bình đ nh m c 25 ml - Pipet chia v ch 1, 5, 10 ml 6.5 N i dung thí nghi m 6.5.1 Chu n b m u chu n Chu n b dãy chu n ch a đ ng th i nguyên t c n phân tích HNO3 1% có n ng đ kho ng 20 đ n 200 ppb bình đ nh m c 25 ml 6.5.2 Chu n b m u phân tích -M u n c m t (n c sông, h , ao) đ - L c m u qua màng l c 0,45 m đ c axit hóa đ n pH