BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MÔN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ 1TC

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MÔN HỌC THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BÀI 1 KỸ THUẬT THĂNG HOA, KẾT TINH VÀ XÁC ĐỊNH ĐIỂM NÓNG CHẢY ĐIỂM CHỮ KÝ GVHD Ngày thí nghiệm Lớp Nhóm Tên MSSV Tên MSSV MSSV Tên MSSV Tên MSSV Tên MSSV I CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm) 1 Mục tiêu bài thí nghiệm a) Kỹ thuật thăng hoa b) Kỹ thuật kết tinh Hầu hết các hợp chất hữu.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN HỌC: THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BÀI KỸ THUẬT THĂNG HOA, KẾT TINH VÀ XÁC ĐỊNH ĐIỂM NÓNG CHẢY ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp: Nhóm: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: I CHỮ KÝ GVHD MSSV: CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hoàn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) Mục tiêu thí nghiệm a) Kỹ thuật thăng hoa b) Kỹ thuật kết tinh Hầu hết hợp chất hữu điều chế đề không tinh khiết Chúng lẫn chất chưa phản ứng hết, sản phẩm phụ tạp chất Vì phải kết chúng lại tinh lại nhằm:  Loại bỏ tạp chất, tạo tinh thể dạng tinh  Thu tinh thể sai lệch Tìm hiểu cách chọn lựa dung môi, nguyên tắc tách tạp chất, cách loại chất màu, cách khơi mào tinh thể kỹ thuật kết tinh kỹ thuật hỗ trợ c) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy  Xác định nhiệt độ nóng chảy chất  Hiểu cách thực phương pháp xác địn điểm nóng chảy  Đánh giá tinh khiết chất thơng qua nhiệt độ nóng chảy Qui trình tiến hành thí nghiệm (Sinh viên trình bày hình vẽ sơ đồ mô tả lại bước tiến hành thí nghiệm; thơng số hóa lý hóa chất sử dụng thí nghiệm) a) Kỹ thuật thăng hoa b) Kỹ thuật kết tinh  Các dụng cụ hóa chất sử dụng thí nghiệm:         Ống nghiệm 13x100 mm Giá ống nghiệm Kẹp ống nghiệm Pipette mL Bóp cao su Ống đong 1-mL Bình ∆ / Erlenmeyer flask 125-mL Đũa khuấy cái cái cái cái           Pipette Pasteur Phễu đuôi cụt giấy lọc xếp rẽ quạt Phễu lọc Büchner giấy lọc Bếp điện máy khuấy từ gia nhiệt Bình lọc chân khơng kèm adapter Hộp lồng petri Bình hút ẩm / Desiccator Spatula Đá bọt Naphthalene Ethanol Acetone Hexane Nước cất Than hoạt tính cái cái cặp 1 Cho g naphtalen vào erlen 125 ml Thêm 10 ml ethanol viên đá bọt vào erlen đun đến hỗn hợp sôi Lọc phễu thủy tinh, thu dịch lọc erlen 125 ml Nếu có tinh thể kết tinh thành phễu đun thêm ethanol nóng để hịa tan tinh thể tráng rửa phễu Sau lọc xong đun nóng dung dịch để Để dung dịch nguội từ từ Khi dung dịch nguội hẳn, ngâm cốc vào chậu thủy tinh có sẵn nước đá khoảng 15 phút cho kết tinh hoàn toàn Ngâm chai ethanol nước đá Lọc thu tinh thể phễu buchner áp suất thấp Rửa tinh thể ethanol lạnh Lấy tinh thể để vào hộp petri hong khơ Cân tính hiệu suất Đo nhiệt độ nóng chảy c) Kỹ thuật xác định điểm chảy Khi chất rắn viống quản bắt đầu Cộtống Đun chặt vitừquản từcụnhánh vàochảy, nhiệt ốngđọc kế nhiệt độ bắt đầu Lắp nóng đặt dụng đo nhiệt nóng chảy Khibằng chất cọng rắn chảy hoàn toàn, ghi nhiệt độ Hai giá thun Tốc Phần độ gia ống nhiệt vi quản Sothiele sánh nhiệt độnhư nóng chảy độ nóng chảy hình trị nhiệt độ.chứa ngang khoảng giới hạn nhiệt o mịn Làmgọi khô, nghiền cho mẫu mẫu khoảng 2với C bầu nhiệt kế.độ nóng chảy thực nghiệm và/phút lýrồi thuyết vẽ II KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Mô tả tượng thăng hoa Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm hiệu suất trình thăng hoa Mô tả tượng kết tinh Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm hiệu suất trình kết tinh Mô tả tượng nóng chảy Khoảng nhiệt độ nóng chảy chất III CÂU HỎI Quá trình thăng hoa ? Quá trình kết tinh gì? Q trình nóng chảy gì?  Quá trình thăng hoa kỹ thuật tinh chế chất rắn chuyển trạng thái trực tiếp thành thể mà không ua thể lỏng Yêu cầu hợp chất cần tinh chế phải có áp suất tương đối cao tạp chất có áp suất thấp  Quá trình kết tinh kỹ thuật thường dùng để tinh chế cách tách chất rắn khỏi hỗ hợp  Q trình nóng chảy q trình vật lý đặc trưng với trình chuyển đổi chất chuyển từ trạng thái rắn sang trạng thái lỏng Nóng chảy xảy nội chất rắn tăng lên, thường nhiệt áp suất đẩy nhiệt độ chất rắn đến nhiệt độ nóng chảy Chất A có lẫn tạp chất B B tan tốt ethanol nhiệt độ phòng, A tan tốt ethanol nhiệt độ 70oC Dùng kỹ thuật để loại B? Giải thích lý chọn kỹ thuật đó?  Ta dùng kỹ thuật kết tinh để loại B Khi sử dụng kỹ thuật kết tinh, hòa tan chất ethanol sau làm lạnh từ từ, tinh thể chất A kết tủa tách khỏi dung dịch chất B tan tốt nhiệt độ thường nên không kết tinh mà loại bỏ lọc dung môi Nêu phụ thuộc độ tan vào nhiệt độ?  Đối với q trình hịa tan chất có thu nhiệt, việc tăng nhiệt độ thúc đẩy q trình hịa tan, làm tăng độ hòa tan chất Ngược lại chất hòa tan tỏa nhiệt việc tăng nhiệt độ làm giảm độ tan chất Hãy đề xuất kỹ thuật để thu muối ăn NaCl từ nước biển  Ta sử dụng kỹ thuật thăng hoa để thu muối ăn NaCl từ nước biển cách đun nóng nước biển, nước biển bay làm lạnh để thu chất rắn muối ăn NaCl Hãy nêu vài ứng dụng việc xác định nhiệt độ nóng chảy?  Ứng dụng việc xác định nhiệt độ nóng chảy dùng để xác định độ tinh khiết chất từ cơng nghiệp ứng dụng để đúc chi tiết máy, luyện kim, Vì khoảng nhiệt độ nóng chảy lớn hợp chất tinh khiết?  Do chất hữu tinh khiết có nhiệt độ nóng chảy cố định Nên biết chất có tinh khiết hay khơng dựa vào nhiệt độ nóng chảy Những chất tinh khiết có khoảng từ 0.1 đến 0.3°C Yếu tố ảnh hưởng đến nhiệt độ nóng chảy mẫu?  Lượng mẫu  Lượng mẫu nhiều  Nhồi mẫu vào vi quản không tốt  Gia nhiệt nhanh  Tất yếu tố ảnh hưởng đến nhiệt độ nóng chảy mẫu Khi đó, khả tiếp xúc nhiệt mẫu bị thay đổi nên ảnh hưởng đến nhiệt độ nóng chảy Sinh viên A tiến hành đo nhiệt độ nóng chảy chất rắn màu trắng chưa biết thu kết nhiệt độ nóng chảy từ 119-121 oC Sinh viên A đo nhiệt độ nóng chảy benzoic acid trước quan sát thấy nhiệt độ nóng chảy tinh thể benzoic acid 122 oC Sinh viên A kết luận chất rắn màu trắng benzoic acid khơng? Giải thích? Hai chất A B có điểm nóng chảy Bằng cách biết chúng hay không không dùng phương pháp phổ nghiệm Giải thích chi tiết 10 Một hợp chất nóng chảy 134oC nghi ngờ aspirin (mp 135oC) ure (mp 133oC) Giải thích cách xác định chất mà không dùng phương pháp phổ nghiệm 11 Một hợp chất có nhiệt độ nóng chảy 230 oC Khi chất nóng chảy đóng rắn, nhiệt độ nóng chảy xác định lại 131 oC Hãy cho lời giải thích hợp lý cho khác biệt 12 Hãy cho biết lỗi thường gặp bước hịa tan tạo dung dịch q trình kết tinh (Đọc tài liệu tiếng Anh, trang 683, “Comments on this procedure for dissolving the solid”) 13 Tại carbon dioxide rắn gọi đá khơ ? Nó có khác nước đá viên thay đổi trạng thái? 14 Dưới điều kiện thu carbon dioxide lỏng ? 15 Một chất rắn có áp suất 800 mm Hg điểm nóng chảy 80 oC Hãy mô tả thay đổi trạng thái chất nhiệt độ tăng từ nhiệt độ phòng đến 80 oC áp suất khí trì 760 mm Hg 16 Một chất rắn có áp suất 100 mm Hg điểm nóng chảy 100 oC Giả sử áp suất khí 760 mm Hg, mô tả thay đổi trạng thái chất rắn tăng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng lên đến điểm nóng chảy 17 Một chất có áp suất 50 mm Hg nhiệt độ nóng chảy 100 oC Hãy mơ tả thí nghiệm thăng hoa chất 18 Điều xảy dung dịch bão hịa nóng lọc chân khơng qua phễu Hirsch? (Gợi ý: Hỗn hợp lạnh lạnh tiếp xúc phễu Hirsch) 19 Một chất mà bạn vừa điều chế mô tả tài liệu tham khảo có màu vàng nhạt hịa tan chất dung mơi nóng để tinh chế phương pháp kết tinh, thu dung dịch có màu vàng Có nên loại màu chất than hoạt tính trước làm lạnh dung dịch khơng ? Giải thích 20 Sau hịa tan sản phẩm thơ vào 1.5 mL dung mơi nóng, thu dung dịch có màu nâu đậm Theo tài liệu tham khảo chất tinh khiết khơng màu, cần thiết phải loại màu than hoạt tính Có nên dùng than hoạt tính để loại màu dung dịch khơng? Giải thích 21 Dưới liệu thay đổi độ tan nước chất hữu A theo nhiệt độ Nhiệt độ (°C) Độ tan khối lượng A (g) 100 mL nước 1.5 20 3.0 40 6.5 60 11.0 80 17.0 a Hãy vẽ đồ thị độ tan chất A theo nhiệt độ với liệu bảng Nối điểm độ thị đường cong b Giả sử 0.1 g chất A 1.0 mL trộn lẫn nhiệt độ 80°C Chất A có tan hồn tồn khơng ? c Dung dịch điều chế từ câu (b) làm lạnh Ở nhiệt độ xuất tinh thể chất A ? d Giả sử việc làm lạnh câu (c) tiếp tục đến 0°C Có gram chất A tách khỏi dung dịch? Giải thích 22 Khi thực q trình kết tinh, hịa tan dung mơi nóng thu dung dịch sáng màu, khơng cần loại màu Và dung dịch khơng có tạp chất khơng tan, có nên thực bước lọc trước làm lạnh không ? Tại sao? 23 Một chất rắn A có độ tan nước 10 mg/mL 25 oC 100 mg/mL 100oC Cần tinh chế mẫu có chứa 100 mg chất A tạp chất B Dựa vào hướng dẫn Section 11.2 để trả lời câu hỏi sau: a Giả sử mg tạp chất B lẫn hỗn hợp với 100 mg chất A, mô tả cách tinh chế chất A chất B hoàn tồn khơng tan nước, cần mơ tả chi tiết với thể tích dung mơi cần dùng b Giả sử mg tạp chất B lẫn hỗn hợp với 100 mg chất A, mô tả cách tinh chế chất A chất B có độ tan nước chất A Quy trình kết tinh để tinh chế chất A? (Giả sử độ tan A B không bị ảnh hưởng diện chất khác) c Giả sử 25 mg tạp chất B lẫn hỗn hợp với 100 mg chất A, mô tả cách tinh chế chất A chất B có độ tan nước chất A Mỗi lần dùng lượng tối thiểu nước để hịa tan chất rắn Quy trình kết tinh để tinh chế chất A? Cần thực lần kết tinh để thu chất A tinh khiết Sẽ thu hồi gram chất A hồn thành q trình kết tinh 24 Xem xét kết tinh sulfanilamide từ 95% ethyl alcohol Nếu sulfanilamide lẫn tạp chất hòa tan lượng tối thiểu 95% ethyl alcohol 40°C thay 78°C (nhiệt độ sơi ethyl alcohol), ảnh hưởng đến phần trăm thu hồi sulfanilamide tinh khiết ? Giải thích TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN: THÍ NGHIỆM HĨA HỮU CƠ BÀI KỸ THUẬT CHIẾT ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp: Nhóm: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: IV CHỮ KÝ GVHD MSSV: CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hoàn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) 1) Mục tiêu thí nghiệm - Trình bày nguyên tắc kỹ thuật chiết thay đổi hòa tan phản ứng acid-base - Áp dụng kỹ thuật chiết để tách hợp chất có tính chất acid-base khác khỏi hỗ hợp - Áp dụng kỹ thuật nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh hợp chất chiết tách 2) Qui trình tiến hành thí nghiệm (Sinh viên trình bày hình vẽ sơ đồ mô tả lại bước tiến hành thí nghiệm) - Dụng cụ cần thiết Erlenmeyer flasks 125 mL Phễu chiết 125 mL Phễu Buchner Phễu thủy tinh Beaker 100 mL Pipette Pasteur, bóp cao su Bình lọc áp suất Giá, kẹp vòng Đũa thủy tinh Spatula Hộp lồng petri Bếp cách thủy - Hóa chất cần thiết Ethyl ether Hydrochloric acid (HCl) 6M Sodium hydroxide (NaOH) 10% Sodium bicarbonate (NaHCO3) 5% Calcium Chloride (anhydrous) Giấy pH - Qui trình tiến hành chuẩn bị mẫu cái cái cái cái Cân khoảng gram Thêm 50 mL diethyl ether, Chuyển tất vào Qui trình tiến hành chiết tách aspirin chất: aspirin, hòa tan mẫu cách lắc Erlen 125 mL naphthalene Thêm 20 ml dung dịch - Qui trình tiến hành chiết tách naphthalene Thu lượng dung dịch Mở nút phễu chiết NaHCO3 5% vào dung dịch chiết lần hai nhập vào cho lớp chất lỏng bên Tráng rửa phễu ml Chuyển lớp ether ethyl ether lặpvới lại10 quy Thêm 25 ml dung dịch Thêm calcium chloride chảy vào Erlen ethyl vàitrình lần nhập vàimột lần với Tráng bình vài lần với chung Tráng bìnhlần lại vào Erlen chiết sodium bicarbonate (CaCl2 khan, khoảng vào ether Erlen lượng nhỏ ethyl ether lượng nhỏ ethyl (NaHCO3) 5% vào phễu 1/10 thể tích dung dịch đổ vào phễu chiết đổ vào phễu chiết chiết Phản ứng với aspirin Làm nguội dung dịch ethyl ether) vào tạo muối tan nước nước đến nhiệt độ Erlenmeyer flask chứa Thu lượng dung dịch chiết Lọc chân khơng với phịng Khuấy đều, liên ether lần hai nhập vào lần Để khơ ngồi không phễu buchner thu tục thêm từ từ dung Đặt 125 ml chứa dịch nước V.khí Cân, KẾT QUẢ xác địnhTHÍ nhiệtNGHIỆM aspirin Dùng nước dịch HCl 6M đến vào bể nước ấm 60 oC) Mởxác nút phễu chiết để Cân, độ độđịnh nóngnhiệt chảy, vàthốt tính lạnh để tráng rửa đạt pH 1-2 kiểm tra đun nóng nhẹ Ether cịn sót hướng nơi khơng người Đóng Gạn tách dung dịch ethyl nóng chảy, tính tốn tốn hiệu suất thu hồi Làm bay ethyl ether thu giấy pH Aspirin lại nước bay núthiệu phễu chiết, lắc ether khỏi CaCl2 chohơi vào suất thuaspirin hồi phễu chiết vài naphthalene kết tủa pH giảm thấp Mô tả tượng a) Chiết tách aspirin Sau thêm 25ml dung dịch NaHCO3 5% sau lắc phễu chiết vài lần, phễu chiết có tượng sủi bọt phản ứng aspirin NaHCO tạo khí CO2 tượng tách lớp hai chất lỏng chất lỏng phân cực (sodium acetyl salicylate) chất lỏng không phân cực hỗn hợp dung dịch (ether napthalene) Sau thêm từ từ dung dịch HCl 6M đạt pH 1-2 xuất kết tủa trắng aspirin PTHH tạo bọt khí phễu chiết: Phương trình phản ứng aspirin HCl 6M b) Thu hồi napthalene Sau làm bay diethyl ether ( 40 0C) làm ngi ta thấy kết tinh napthalene Phương trình phản ứng Phương trình phản ứng aspirin NaHCO3 Tạo bọt khí phễu chiết: 10 Phương trình phản ứng aspirin HCl 6M Aspirin kết tủa tách khỏi lớp nước cách cho phản ứng với dung dịch HCl VI CÂU HỎI 24 Vì có tượng tách lớp cho dung dịch NaHCO vào dung dịch diethyl ether? Vai trò NaHCO3? Thành phần phần pha nước sau cho NaHCO vào dung dịch diethyl ether? - Vì dung dịch NaHCO3 dung dịch phân cực mạnh có mặt ion kim loại mạnh Na+ Còn dung dịch diethyl ether dung dịch có tính phân cực yếu không phân cực Mà dung dịch phân cực dung dịch khơng phân cực chúng khơng thể hịa tan vào => tượng tách lớp cho dung dịch NaHCO vào dung dịch diethyl ether Figure Cấu trúc phân tử Diethyl Ether - Vai trò NaHCO3 tạo muối aspirin Na+(sodium acetyl salicylate) có khả tan nước => Thuận lơi cho qúa trình tách aspirin bước sau - Thành phần phần pha nước sau cho NaHCO vào dung dịch diethyl ether gồm 11 + Sodium acetyl salicylate + NaHCO3 (có thể dư) 25 Vai trị HCl? Vì thu Aspirin pha nước? Vai trò HCl tạo kết tủa với aspirin Cũng cho từ từ HCl vào dung dịch chiết( có sẵn aspirin dung dịch) tách aspirin từ pha nước PTHH: 26 Vai trị NaOH? Có thể thay NaOH NaHCO khơng? Giải thích? Vì cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether chứa Naphtalene β-Naphtol có tượng tách lớp? Thành phần pha nước pha diethyl ether? - Vai trò NaOH: β-naphthol phản ứng để tạo muối tan nước Không thể thay NaOH NaHCO3 β-naphthol thuộc nhóm chức ancol có tính chất phản ứng với base PTPƯ: - Khi cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether chứa Naphtalene βNaphtol có tượng tách lớp dung dịch NaOH dung dịch phân cực mạnh có mặt ion kim loại mạnh Na+ Cịn dung dịch diethyl ether dung dịch có tính phân cực yếu không phân cực Mà dung dịch phân cực dung dịch không phân cực chúng hòa tan vào => tượng tách lớp cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether - Thành phần pha nước pha diethyl ether: alkoxide 12 27 Mục đích việc lắc phễu chiết vài lần? Mục đích việc lắc điều phễu vài lần Nhầm để chất không tan diethyl ether (có aspirin, naphthalene) có hội tham gia phản ứng với chất dung dịch diethyl ether 28 Sau thêm dung dịch NaHCO vào dung dịch diethyl ether, tiến hành lắc, thấy có sủi bọt khí, khí gì? Sau thêm dung dịch NaHCO vào dung dịch diethyl ether, tiến hành lắc, thấy có sủi bọt khí, khí CO2 PTHH: TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN: THÍ NGHIỆM HĨA HỮU CƠ BÀI KỸ THUẬT CHƯNG CẤT ĐƠN GIẢN VÀ PHÂN ĐOẠN Ngày thí nghiệm: ĐIỂM Lớp: Nhóm: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: MSSV: CHỮ KÝ GVHD 13 Tên: I MSSV: CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hoàn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) 1) Mục tiêu thí nghiệm a) Kỹ thuật chưng cất đơn giản Tách riêng ethanol từ hỗn hợp diethyl ether-nước kỹ thuật chưng cất đơn giản b) Kỹ thuật chưng cất phân đoạn Tách riêng ethanol nước từ hỗn hợp ethanol-nước kỹ thuật chưng phân đoạn 2) Qui trình tiến hành thí nghiệm (Sinh viên trình bày hình vẽ sơ đồ mơ tả lại bước tiến hành thí nghiệm; thơng số hóa lý hóa chất sử dụng) a) Kỹ thuật chưng cất đơn giản - Dụng cụ-Hóa chất: Bình cầu 250 mL Nhiệt kế 100 oC Sinh hàn thẳng Ống nhánh Bếp gia nhiệt Ống nối cong Bộ giá đỡ + kẹp ngàm Viên đá bọt Ống đong 100 mL 75 mL nước cất 25 mL Hexane - Cách tiến hành: Lấy 100 mL hỗn hợp 25% ethanol/nước (v/v) cho vào bình cầu 250 mL Thêm viên đá bọt vào bình cầu Bắt đầu ghi nhiệt độ chưng cất hàm theo thể tích chất lỏng thu mL ghi nhiệt độ lần b) Kỹ thuật chưng cất phân đoạn Hình: Hệ thống chưng cất đơn giản Chưng cất đến Lắp hệ thống chưng cất đơn giản hình, mở hệ thống nước lạnh Tiến hành gia nhiệt, điều chỉnh nhiệt độ để chất lỏng sơi Duy trì tốc độ sơi chất lỏng Khi nhiệt độ tăng, quan sát thật kỹ giọt chất lỏng ống đong (ống nhận chất lỏng), lúc cần hạ nhiệt độ cách điều chỉnh bếp để đạt tốc độ chưng cất mong muốn (3 giọt/giây) Xây dựng đồ thị nhiệt độ - thể tích Giải thích kết 14 - Dụng cụ-Hóa chất: ⮚ Bình cầu 250 mL Nhiệt kế 100 oC ⮚ Sinh hàn thẳng Cột cất phân đoạn ⮚ Bếp gia nhiệt Ống nối cong ⮚ Bộ giá đỡ + kẹp ngàm Viên đá bọt ⮚ Ống đong 100 mL 100 mL nước cất ⮚ 50 mL Ethanol Hình: Hệ thống chưng cất phân đoạn - Cách tiến hành: II KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Lấy 50 mL ethanol Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích kỹ thuật chưng đơn giản, nhận xét Lắp cất hệ thống chưng Thêm viên đá bọt 100 mL nước cho vào kết chưng cất cất đơn giản hình, vào bình cầu bình cầu 250 mL mở hệ thống nước lạnh ĐỒ THỊ NHIỆT ĐỘ THEO THỂ TÍCH TRONG KỸ THUẬT CHƯNG CẤT ĐƠN GIẢN 100 98 96 94 92 NHIỆT ĐỘ0C Bắt đầu ghi nhiệt độ chưng 90 cất hàm theo thể 88 tích 86 chất lỏng thu 84 ghi nhiệt độ lần mL 82 10 15 20 25 T HỂ T ÍCH (ml) - 30 Tiến hành gia nhiệt, điều chỉnh nhiệt độ để chất lỏng sơi Duy trì tốc độ sôi chất lỏng Khi nhiệt độ tăng, quan sát thật kỹ giọt chất lỏng ống đong (ống nhận chất lỏng), lúc cần hạ nhiệt độ cách điều chỉnh bếp để đạt tốc độ chưng cất mong muốn (3 35 40 45 giọt/giây) Ở 980C khơng tách hồn tồn ethanol nước Chưng cất đến khoảng 40 mL chất lỏng Xây dựng đồ thị nhiệt độ - thể bình cầu ngừng tích Giải thích kết chưng cất, tắt bếp 15 - Kết thu dung dịch ethanol chưng cất Ta thấy bắt đầu 86 0C ta thu giọt ethanol Ethanol thu khơng đạt độ ngun chất có lần nước Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích kỹ thuật chưng cất phân đoạn, nhận xét kết chưng cất NHIỆT ĐỘ 0C ĐỒ THỊ NHIỆT ĐỘ THEO THỂ TÍCH TRONG KỸ THUẬT CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN 85.5 85 84.5 84 83.5 83 82.5 82 81.5 81 80.5 10 12 THỂ TÍCH (ml) ⇨ Tách hoàn thoàn ethanol nước ⇨ Kết thu tách riêng ethanol khỏi hỗn hợp ethanol nước Khi đạt nhiệt độ sôi ethanol ethanol bốc III CÂU HỎI Vai trò đá bọt? Đá bọt điều hòa q trình sơi giúp dung dịch sơi tránh tượng q sơi Hiện thị trường có nhiều loại sản phẩm đá bọt xuất xứ từ nhiều nước khác phù hợp với nhiều mục đích sử dụng Đề nghị phương pháp để kiểm tra độ tinh khiết chất lỏng sau chưng cất? Phương pháp đánh giá dựa vào điểm sơi chất lỏng chất lỏng tinh khiết chất lỏng có nhiệt độ sơi xác định Điểm sơi chất lỏng cao chất lỏng có nhiều tạp chất Vì nhiệt độ sơi hỗn hợp hexan-nước rượu-nước thấp nhiệt độ sôi nước? Vì liên kết hidro phân tử nước bền liên kết hidro phân tử nước -hexane rượu-nước Tính phần mol cấu tử hỗn hợp sử dụng kỹ thuật chưng cất đơn giản chưng cất phân đoạn? ❖ Chưng cất đơn giản: pha 25% ethanol (25 mol) với 75% nước (75 mol) ❖ Chưng cất phân đoạn đơn giản: pha 50ml ethanol với 100ml nước 16 Trong kỹ thuật chưng cất phân đoạn, tách hoàn toàn rượu khỏi nước? Chưng cất phân đoạn khơng thể tách hồn tồn thành phần hỗn hợp etanol nước nhiệt độ sơi hai hóa chất khác Nước sơi 100 độ C etanol sôi 78,4 độ C Nếu đun sôi hỗn hợp rượu nước, etanol tập trung dạng hơi, đến điểm, rượu nước tạo thành dạng azeotrope Khi hỗn hợp đạt đến điểm bao gồm 96% etanol 4% nước, hỗn hợp dễ bay (sôi 78,2 độ C) so với etanol Dự đoán số dĩa lý thuyết để tách hiệu hỗn hợp rượu-nước? Nhiệt độ thay đổi theo chiều từ lên cột chưng cất phân đoạn? Theo chiều từ lên cột chưng cất phân đoạn, nhiệt độ giảm dần Tại dĩa cột cất phân đoạn xảy trình ngưng tụ bay hơi, lên phía cột, thành phần cấu tử (rượu hay nước) có thành phần nhiều hơn? Vì sao? Tại đĩa cột chưng cất phân đoạn xảy trình ngưng tụ bay hơi, lên phía cột, thành phần cấu tử nước có thành phần nhiều nước có nhiệt độ sơi cao rượu Nước sinh hoạt có lẫn muối chất hữu có nhiệt độ sơi lớn 200 oC Hãy đề nghị phương pháp loại bỏ tạp chất khỏi nước sinh hoạt? TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN: THÍ NGHIỆM HĨA HỮU CƠ BÀI KỸ THUẬT SẮC KÝ CỘT ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp: Nhóm: Tên: MSSV: Tên: MSSV: CHỮ KÝ GVHD MSSV: 17 Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: I CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hoàn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) 1) Mục tiêu thí nghiệm Sắc ký dùng để chuẩn bị phân tích: − Sắc ký chuẩn bị dùng để tách thành phần hỗn hợp để sử dụng cho thí nghiệm sau này, thay phân tích Đây coi hình thức tinh chế − Sắc ký phân tích thường thực với lượng vật liệu nhỏ để thiết lập diện đo tỷ lệ tương đối chất phân tích hỗn hợp Cả hai khơng loại trừ lẫn 2) Qui trình tiến hành thí nghiệm (Sinh viên trình bày hình vẽ sơ đồ mơ tả lại bước tiến hành thí nghiệm; thơng số hóa lý hóa chất sử dụng) a) Các dụng cụ hóa chất cần thiết - Cối sứ + chày sứ - 1g mồng tơi khô - Pipette pasteur - 300 mL Hexane - 12 Ống nghiệm hay hũ bi - 300 mL Acetone - Ống bóp cao su - 1.0 g Na2SO4 khan - Ly giải ly TLC - Silica gel - Bút chì 18 - Bảng TLC 5x3 cm - Đèn UV 254 nm - Chai thủy tinh 500 mL - Bể điều nhiệt - Kẹp giá đỡ - Cột (burette) dài 40 cm, có khóa - Ống đong 10 mL b) Các bước tiến hành thí nghiệm; thơng số hóa lý hóa chất sử dụng II KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Mơ tả tượng trình sắc ký cột Khi dịch chiết chảy vào silica gel, sắc tố bắt đầu tách thành dải caroten màu vàng dải diệp lục xanh lục Dải màu vàng chạm tới đáy cột dung mơi chuyển sang màu vàng Sau dùng TLC để kiểm tra, cho vết có độ dài khác Hình Kết sắc ký mỏng phân đoạn thu từ sắc ký cột Hình kết sắc ký mỏng phân đoạn thu từ sắc ký cột 19 III CÂU HỎI Pha tĩnh kỹ thuật sắc ký cột chất gì? Đặc tính kỹ thuật pha tĩnh dùng sắc ký cột có khác so với kỹ thuật sắc ký mỏng? − Pha tĩnh kỹ thuật sắc ký cột vật liệu rắn có đặc tính hấp phụ tốt phải thích hợp để chất phân tích riêng biệt Nó không gây cản trở dòng chảy pha động Thường silica gel - Đặc tính kỹ thuật pha tĩnh dùng sắc ký cột có khác so với kỹ thuật sắc ký mỏng Sắc ký lớp Alumina Silica gel sử dụng làm pha tĩnh sắc ký lớp mỏng Sắc ký cột mỏng Cột bao gói vật liệu đóng gói thích hợp sử dụng làm pha tĩnh sắc ký cột Vì chọn hexane làm dung môi giải ly cho sắc ký cột? Việc sử dụng hỗn hợp dung môi phổ biến phân tích TLC Độ phân cực pha động thay đổi phạm vi rộng cách trộn dung mơi có độ phân cực khác Ví dụ, hỗn hợp hexan etyl axetat với tỷ lệ tăng dần chất sau tạo loạt dung mơi có độ phân cực tăng dần Trong trình sắc ký cột với dịch acetone spinach (mồng tơi), giải ly với 100% hexane, vạch màu vàng β-Carotene xuất tách phía cột? 20 Dựa vào nguyên tắc tách chất CC Nguyên tắc chất phân cực tan dung môi phân cực, chất phân cực tan dung môi phân cực Những chất có lực mạnh với dung mơi (pha động) ( hexane ) giải ly trước Những chất có lực mạnh với chất hấp phụ (pha tĩnh) ( B-Carotene ) bị giữ chặt giải ly sau Khi mẫu nạp vào đầu cột, chất mẫu hấp phụ vào lớp silica gel ( dịch spinach (mồng tơi)) đầu cột tạo cân hấp phụ Dịng chảy liên tục dung mơi (hexane) qua cột giải ly/rửa chất tan ( B-Carotene) tách khỏi lớp silica gel xuống Sau tách loại β-Carotene, đề nghị dung môi (hệ dung môi) để cô lập Chlorophyll sắc ký cột? Hexan + etyl axetat Để chuẩn bị cho trình sắc ký cột dung dịch acetone chứa β-Carotene Chlorophyll từ spinach (mồng tơi) acetone, phải đuổi hết acetone thêm hexane để tạo dang sệt tiến hành nạp cột? Không lúc để mức dung môi mức silica cột (hiện tượng “chạy khô”) Dung môi (hexane) nên bổ sung thường xuyên trước điều xảy Nạp dung môi mức dung môi lớp cát bảo vệ khoảng 2cm Thêm dung mơi sớm dung mơi cịn cột giảm thiểu việc bề mặt silica bị xáo trộn liên kết phía đỉnh cột bị phá vỡ Dung môi ethanol xem dung mơi vạn năng, ethanol trích tất chất từ không phân cực đến phân cực Sau trích tất hợp chất từ khơ spinach (mồng tơi) ethanol, loại dung môi thu cao spinach (mồng tơi) Giả sử muốn cô lập riêng β-Carotene từ cao spinach (mồng tơi) sắc ký cột, dung môi (hệ dung môi) sử dụng để tiến hành? Vì sao? Dung mơi hexane Vì Nguyên tắc chất phân cực tan dung môi phân cực, chất phân cực tan dung môi phân cực Những chất có lực mạnh với dung môi (pha động) (hexane) giải ly trước Những chất có lực mạnh với chất hấp phụ (pha tĩnh) (β-Carotene ) bị giữ chặt giải ly sau Khi mẫu nạp vào đầu cột, chất mẫu hấp phụ vào lớp silica gel (dịch spinach (mồng tơi)) đầu cột tạo cân hấp phụ Dịng chảy liên tục dung mơi (hexane) qua cột giải ly/rửa chất tan (β-Carotene) tách khỏi lớp silica gel xuống 21 Nguyên nhân cột bị “gãy” trình giải ly nguyên nhân gì? Cách khắc phục? Khi tăng độ phân cực hệ dung môi cần tăng từ từ (với lượng nhỏ dung môi đến đạt tỷ lệ mong muốn), không, bị gãy cột (crack) tương tác dung môi với chất hấp phụ gây tỏa nhiệt Nhiệt làm dung môi tạo thành dạng bọt khí lẫn cột làm gián đoạn cột nhồi từ giảm khả tách Cách khắc phục: Tăng độ phân cực hệ dung môi cần tăng từ từ Sau lập xong hợp chất hữu cơ, dùng kỹ thuật TLC để xác định gần độ tinh chất cô lập không? Cách tiến hành? Có Thí nghiệm thực cách sử dụng kính, nhựa giấy Tấm phủ lớp mỏng xenlulo silica gel (vật liệu hấp phụ) Trước thử nghiệm, đường sở đường đánh dấu bút chì TLC Sau đó, mẫu dị dọc theo đường ống mao dẫn Sau đó, TLC đặt thẳng đứng pha động Pha động dung môi (hoặc hỗn hợp dung môi) đặt bình chứa Khi đặt TLC vào pha động này, người ta phải giữ cho đường nằm lề dung mơi Nếu khơng, mẫu bị hịa tan dung môi Tấm TLC phép pha động thời gian Sau đó, theo thời gian, pha động tăng lên hoạt động mao dẫn Nếu mẫu hịa tan pha động, tăng lên với pha động Nguyên tắc "giống hòa tan giống như" đằng sau phương pháp TLC Điều có nghĩa hợp chất phân cực hịa tan dung mơi phân cực hợp chất khơng phân cực hịa tan dung mơi không phân cực Pha tĩnh thường silica gel cellulose, hợp chất phân cực Pha động sử dụng dung môi không phân cực hexan Do đó, mẫu chứa thành phần khơng phân cực nào, thành phần di chuyển lên với pha động Các thành phần phân cực dính vào Trong số thành phần chuyển động, hợp chất không phân cực vừa phải di chuyển chậm hợp chất không phân cực cao di chuyển nhanh chóng Khi mặt trước dung môi đạt đến vạch TLC, lấy để khô 22 23 ... thích TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN: THÍ NGHIỆM HĨA HỮU CƠ BÀI KỸ THUẬT CHIẾT ĐIỂM Ngày thí nghiệm: ... TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN: THÍ NGHIỆM HĨA HỮU CƠ BÀI KỸ THUẬT CHƯNG CẤT ĐƠN GIẢN VÀ PHÂN ĐOẠN Ngày thí nghiệm: ĐIỂM Lớp: Nhóm:... CƠNG NGHỆ HĨA HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN: THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BÀI KỸ THUẬT SẮC KÝ CỘT ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp: Nhóm: Tên: MSSV: Tên: MSSV: CHỮ KÝ GVHD