tieu-chuan-viet-nam-tcvn-11651-2016-bo-khoa-hoc-va-cong-nghe

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11651:2016 ISO 6893:1982 CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION - XÁC ĐỊNH ĐỘ TAN TRONG NƯỚC Anionic surface active agents - Determination of solubility in water Lời nói đầu TCVN 11651:2016 hồn tồn tương đương với ISO 6839:1982 TCVN 11651:2016 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Tiêu chuẩn tiêu chuẩn đưa phương pháp xác định độ tan đơn giản nhất, xác phù hợp với nhiều ứng dụng thực tế CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION - XÁC ĐỊNH ĐỘ TAN TRONG NƯỚC Anionic surface active agents - Determination of solubility in water Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp thiết lập đường cong biểu diễn độ tan chất hoạt động bề mặt anion nước hàm nhiệt độ cho phép đánh giá độ tan chất hoạt động bề mặt anion nhiệt độ cho Phương pháp áp dụng cho chất hoạt động bề mặt tinh khiết sản phẩm kỹ thuật chất hoạt động bề mặt anion dạng lỏng, miễn dung dịch sản phẩm nhìn suốt khơng có màu đậm CHÚ THÍCH: Phép xác định độ tan thực không hạn chế dải nhiệt độ từ °C đến 90 °C, miễn dung dịch không bị đóng băng nhiệt độ thấp °C Trong trường hợp sản phẩm tinh khiết, từ đường cong độ tan nhận xác định nhiệt độ Kraff Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt chất tẩy rửa Các phương pháp phân chia mẫu ISO 653, Long solid-stem thermometers for precision use (Nhiệt kế thân dài dùng cho sử dụng xác) Nguyên tắc Đối với dung dịch nước biết nồng độ chất hoạt động bề mặt anion, xác định sơ nhiệt độ mà đó, dung dịch thay đổi từ trạng thái đục chuyển sang trạng thái gia nhiệt từ trạng thái chuyển sang trạng thái đục làm nguội Đặt vào bồn, kiểm soát nhiệt độ dải thiết lập phép xác định sơ bộ, hai dung dịch có nồng độ, dung dịch lạnh đục dung dịch cịn lại ấm trong, ý quan sát hai dung dịch trạng thái cân nhiệt độ Lặp lại phép thử, thay đổi nhiệt độ bồn dải thiết lập phép xác định ban đầu, dung dịch trạng thái dung dịch đục trạng thái đục, dung dịch thay đổi chậm từ trạng thái đục chuyển sang trạng thái ngược lại Từ nồng độ chất hoạt động bề mặt nhiệt độ giới hạn độ tan, vẽ đồ thị đường cong độ tan Thuốc thử Trong trình phân tích, sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích cơng nhận sử dụng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ thơng thường phịng thử nghiệm thiết bị, dụng cụ sau 5.1 Ống nghiệm, thủy tinh borosilicat, có đường kính 20 mm chiều dài 200 mm 5.2 Nhiệt kế xác, phù hợp yêu cầu ISO 653 5.3 Bồn cách thủy điều nhiệt, có khả kiểm soát nhiệt độ từ -5 °C đến + 90 °C, xác ± 0,1 °C, có vách suốt Lấy mẫu Mẫu phòng thử nghiệm chất hoạt động bề mặt anion chuẩn bị bảo quản theo TCVN 5454 (ISO 607) Cách tiến hành 7.1 Phần mẫu thử Cân, xác đến 0,01 g, lượng mẫu phòng thử nghiệm tương ứng với nồng độ chất hoạt động bề mặt nghiên cứu [nồng độ thường khoảng % đến 50 % (theo khối lượng)] sau pha đến 100 mL dung dịch Nếu dung dịch chứa tạp chất bị phân tán, nên lọc sau gia nhiệt đến nhiệt độ cao nhiệt độ hóa đục Quy trình khơng bao gồm thay đổi nồng độ chất hoạt động bề mặt 7.2 Phép xác định sơ Cho khoảng 10 mL dung dịch thử nghiệm (7.1) vào ống nghiệm (5.1) gia nhiệt trực tiếp lửa dung dịch trở nên Để nguội dần nhiệt độ phòng dung dịch chuyển sang đục, sau lại tăng nhẹ nhiệt độ, khuấy dung dịch nhiệt kế (5.2), ghi lại nhiệt độ dung dịch chuyển sang (t1) Để nguội dần, khuấy dung dịch nhiệt kế, dung dịch chuyển sang đục, ghi lại nhiệt độ (t2) Dải nhiệt độ xác định thông thường bậc 10 °C 7.3 Xác định nhiệt độ giới hạn độ tan Cài đặt bồn cách thủy điều nhiệt (5.3) nhiệt độ nằm dải xác định phép xác định sơ (7.2) giữ cho nhiệt độ khơng đổi, xác đến 0,1 °C Rót vào hai ống nghiệm (5.1) dung dịch (7.1), đậy nút lại, điều chỉnh nhiệt độ ống thử nghiệm cho dung dịch ống thử nghiệm chuyển sang dung dịch ống thử cịn lại chuyển sang đục, sau cho hai ống thử nghiệm vào bồn điều khiển ổn nhiệt Khi nhiệt độ hai dung dịch với nhiệt độ bồn cách thủy điều nhiệt, ý xem hai dung dịch trạng thái đục hay Nếu hai dung dịch trong, hạ bớt nhiệt độ bồn cách thủy vài độ C, hai dung dịch đục, tăng nhẹ nhiệt độ lặp lại thử nghiệm Thực thử nghiệm lần ba, nhiều cần thiết, kiểm soát bồn nhiệt độ suy từ thử nghiệm trước, thay đổi trạng thái dung dịch (đục chuyển sang trong chuyển sang đục) xảy chậm dung dịch trạng thái dung dịch đục trạng thái đục Thời gian quan sát chấp nhận tối đa từ h đến h Ghi lại nhiệt độ xảy thay đổi, xác đến 0,1 °C, nhiệt độ giới hạn độ tan Nếu trạng thái dung dịch giữ nguyên không thay đổi, lấy nhiệt độ nhiệt độ mà hai dung dịch giữ nguyên trạng thái đục CHÚ THÍCH: Tốc độ mà trạng thái trạng thái đục bị đảo ngược hàm nhiệt độ t t2 xác định 7.2 liên quan đến nhiệt độ bồn 7.4 Vẽ biểu đồ đường cong độ tan Lặp lại quy trình (7.1, 7.2 7.3), dùng lượng phần mẫu thử khác bao gồm dải nồng độ nghiên cứu Vẽ đường cong độ tan hàm nồng độ nhiệt độ giới hạn tương ứng độ tan Đường cong có thể: - Suy độ tan chất hoạt động bề mặt nhiệt độ cho; - Xác định nhiệt độ Krafft, yêu cầu Biểu thị kết 8.1 Phương pháp tính Độ tan chất hoạt động bề mặt anion nước tính phần trăm khối lượng nhiệt độ cho 8.2 Độ chụm Phân tích so sánh mẫu ba chất hoạt động bề mặt khác nhau, thực tám phòng thử nghiệm, cung cấp thông tin đưa Bảng Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Tất thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu xử lý chi tiết phần mẫu thử (và, yêu cầu, nhiệt độ mà dung dịch gia nhiệt trước lọc); b) Viện dẫn phương pháp sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn này); c) Kết thu đơn vị tính sử dụng; - Nhiệt độ (t1) nhiệt độ dung dịch chuyển sang đục nồng độ nghiên cứu - Nhiệt độ (t2) nhiệt độ dung dịch chuyển sang nồng độ nghiên cứu; - Nhiệt độ giới hạn độ tan với nồng độ nghiên cứu; d) Nếu cần thiết, đường cong độ tan (và nhiệt độ Krafft, yêu cầu); e) Thao tác không quy định tiêu chuẩn thao tác coi tùy chọn, với cố ảnh hưởng đến kết Bảng - Độ chụm phương pháp thử Chất hoạt động bề mặt Natri laurat, độ tinh khiết 96,4 % Nồng độ Giá trị trung bình nhiệt độ giới hạn Độ lệch chuẩn độ tái độ tan lập quan sát % khối lượng °C °C 2,5 24 27,7 1,7 10 31,7 Natri sulfat lauryl, độ tinh khiết 99 % Natri alkan sulfonat, độ tinh khiết 98 % 20 38,6 1,6 30 42,7 1,6 2,5 14 1,2 15,3 1,6 10 17 1,2 20 19,8 1,3 30 22,1 1,4 40 13,5 1,5 41 17,7 42 23 2,5 43 34,7 45 57,5 3,5