tieu-chuan-viet-nam-tcvn-11650-2016-bo-khoa-hoc-va-cong-nghe

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11650:2016 ISO 6388:1989 CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH DỊNG CHẢY SỬ DỤNG NHỚT KẾ QUAY Surface active agents - Determination of flow properties using a rotational viscometer Lời nói đầu TCVN 11650:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 6383:1989 TCVN 11650:2016 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Cơng nghệ cơng bố Lời giới thiệu Đặc tính lưu biến chất hoạt động bề mặt nhìn chung xác định cách sử dụng nhớt kế quay, phù hợp với việc nghiên cứu chất có đặc tính lưu biến phức tạp, ví dụ, chất dẻo, sơn Khi xây dựng tiêu chuẩn này, tham khảo thuật ngữ, định nghĩa thiết bị ISO 3219, tiêu chuẩn đề cập đến chất dẻo Phương pháp quy định tiêu chuẩn cụ thể cho chất hoạt động bề mặt CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH DỊNG CHẢY SỬ DỤNG NHỚT KẾ QUAY Surface active agents - Determination of flow properties using a rotational viscometer Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định đặc tính dịng chảy chất hoạt động bề mặt khơng phải dạng rắn, bao gồm dạng đơn dạng hỗn hợp, sản phẩm có chứa chủ yếu chất hoạt động bề mặt, sử dụng nhớt kế quay có xylanh đồng trục, dạng đĩa kép, v.v CHÚ THÍCH: Đặc tính lưu biến hệ có chất hoạt động bề mặt thường đánh dấu điểm bất thường Những điểm bất thường hầu hết xu hướng kết hợp phân tử chất hoạt động bề mặt Đặc tính lưu biến biến đổi hàm đặc tính nồng độ chất hoạt động bề mặt Thay đổi nhỏ nhiệt độ, nồng độ muối khống, có mặt chất khác, gây biến đổi đặc tính lưu biến chất hoạt động bề mặt; chí hình thái lưu biến đơi bị thay đổi Phương pháp quy định tiêu chuẩn nhằm tính đến tất yếu tố Trong trường hợp chất hoạt động bề mặt cụ thể đặc biệt, phương pháp xác định khác sử dụng Đối với hệ thống newton, ví dụ, viện dẫn theo ISO 3104 ISO 1652, có độ xác tốt Khi tính chất newton hệ chưa biết, phương pháp quy định tiêu chuẩn tạo khả lựa chọn thiết bị mà cho phép việc xác định tiến hành Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt chất tẩy rửa - Các phương pháp phân chia mẫu ISO 862:1984, Surface active agents - Vocabulary (Chất hoạt động bề mặt - Từ vựng) Thuật ngữ, định nghĩa, ký hiệu đơn vị 3.1 Tổng quát Độ nhớt chất lỏng trượt hai mặt phẳng song song, hai mặt phẳng dịch chuyển mặt phẳng có chuyển động tuyến tính đồng tương mặt phẳng kia, xác định phương trình Newton:   D η độ nhớt (động học);  ứng suất trượt; dv tốc độ trượt dz v vận tốc mặt phẳng tương mặt phẳng kia, D z tọa độ vng góc với hai mặt phẳng CHÚ THÍCH: Các sản phẩm mà độ nhớt khơng phụ thuộc vào tốc độ trượt mà phép đo thực coi có đặc tính newton gọi “newton” Các sản phẩm khác coi khơng có đặc tính Newton gọi “phi newton” Độ nhớt biểu kiến sản phẩm phi newton tỷ lệ ứng suất trượt với tốc độ trượt áp dụng Giá trị độ nhớt biểu kiến, hàm tốc độ trượt, phụ thuộc vào tượng trễ lưu biến nhiệt mẫu thiết bị Thứ nguyên độ nhớt ML-1 T-1, hệ đơn vị quốc tế (SI), đơn vị giây newton mét vuông (N.s/m2) giây pascal (Pa.s).1) 3.2 Hiện tượng lưu biến (rheological phenomena) (xem Hình Hình ISO 862) CHÚ THÍCH: Hiện tượng lưu biến mơ tả xác định ứng suất trượt 3.2.1 Tính trượt mỏng (shear thinning) Sự suy giảm điều kiện đẳng nhiệt thuận nghịch, khơng có tượng trễ độ nhớt biểu kiến với tốc độ trượt tăng 3.2.2 Tính tăng nhớt (dilatancy) Sự gia tăng điều kiện đẳng nhiệt thuận nghịch, khơng có tượng trễ độ nhớt biểu kiến với tốc độ trượt tăng 3.2.3 Độ nhớt phụ thuộc vào thời gian (time-dependent viscosity) Ở điều kiện đẳng nhiệt thuận nghịch, thay đổi độ nhớt biểu kiến trình chảy có độ lớn tốc độ trượt khơng đổi 3.2.3.1 Tính xúc biến (thixotrophy) Sự suy giảm độ nhớt độ đặc, điều kiện đẳng nhiệt thuận nghịch, cách áp dụng biến dạng trượt từ độ nhớt độ đặc trạng thái nghỉ (ngay sau bắt đầu trượt) đến giá trị cuối (phụ thuộc vào độ lớn tốc độ trượt) Khi biến dạng trượt bị gián đoạn độ nhớt độ đặc trạng thái nghỉ phải thiết lập lại thời gian định, “thời gian hồi phục tính xúc biến” 3.2.3.2 Tính lưu biến (rheopexy) Hiện tượng mà theo thời gian hồi phục tính xúc biến, tốc độ trượt tương đối cao bị gián đoạn, bị ngắn lại áp đặt tốc độ trượt nhỏ 3.2.3.3 Tính kháng xúc biến (anti-thixotropy): Sự gia tăng độ nhớt độ đặc điều kiện đẳng nhiệt thuận nghịch, cách áp dụng biến dạng trượt từ độ nhớt độ đặc trạng thái nghỉ (ngay sau bắt đầu trượt) đến giá trị cuối (phụ thuộc vào độ lớn tốc độ trượt) Khi biến dạng trượt bị gián đoạn độ nhớt trạng thái nghỉ phải thiết lập lại thời gian định, “thời gian hồi phục tính xúc biến” 3.2.3.4 Hiện tượng trễ lưu biến (rheological hysteresis) 1) N.s/m2= Pa.s = 103 cP (centipoise) mN.s/m2 = mPa.s = cP (centipoise) Nếu tốc độ trượt điều kiện đẳng nhiệt thuận nghịch gia tăng tuyến tính với thời gian từ khơng đến giá trị tối đa (up-branch nhánh trên) sau giảm từ giá trị tối đa không (down-branch nhánh dưới), tỷ lệ biểu đồ trượt cho thấy chu trình trễ sử dụng để phát đặc trưng tính xúc biến kháng xúc biến 3.2.4 Tính dẻo (plasticity) Đặc tính dẻo thể đàn hồi chịu ứng suất nhỏ giá trị tới hạn, 0, “ứng suất đàn hồi” Trên giá trị giới hạn này, chảy xảy Khi hàm D = f() (D tốc độ trượt)  > 0 biểu diễn đường thẳng, người ta nói chất chảy theo mơ hình Bingham Ngun tắc Xác định đặc tính chảy phần mẫu thử newton phi newton nhớt kể quay 1) quy định cho phép thực đồng thời phép đo tốc độ trượt mà phép xác định tiến hành sản phẩm newton, sản phẩm phi newton, sử dụng phép đo tốc độ trượt biểu kiến khác cho phép xác định Chất chuẩn Phải sử dụng chất lỏng newton làm chất chuẩn Thiết bị, dụng cụ 6.1 Nhớt kế, có xylanh đồng trục, dạng côn đĩa, côn kép kết hợp hai loại, có đặc tính kỹ thuật sau: 6.1.1 Trong trường hợp nhớt kế có xylanh đồng trục, đường kính đường kính ngồi xylanh (stator rotor), tương ứng de di, phải cho giá trị tỷ lệ de/di nhỏ tốt và, tốt nhỏ với 1,10 trường hợp khơng lớn 1,50 Nếu tỷ lệ có giá trị lớn 1,10, phải ghi lại báo cáo thử nghiệm có thể, phải thực việc hiệu chỉnh Việc hiệu chỉnh phải báo cáo báo cáo thử nghiệm Ngoài ra, dụng cụ khơng bao gồm thiết bị hình học (đế hình nón vịng bảo vệ nó) để chỉnh sửa hiệu ứng bờ, phải tuân thủ theo yêu cầu bổ sung sau: hi 1,5 di đó: hi chiều cao xylanh bên 6.1.2 Trong trường hợp nhớt kế có xylanh dạng đĩa, kép, giá trị góc α, tạo thành đường sinh hình đĩa hình thành đường sinh hai hình phải nhỏ tốt, tốt nhỏ 1°, trường hợp không lớn 4° Nếu góc α có giá trị lớn 1°, phải ghi lại việc báo cáo thử nghiệm có thể, phải thực việc hiệu chỉnh Việc hiệu chỉnh phải báo cáo báo cáo thử nghiệm 6.1.3 Trong trường hợp nhớt kế kết hợp hai nguyên tắc trước, đặc tính kỹ thuật phải quan sát, trừ số thiết bị có giá trị tỷ lệ thấp coi hiệu chỉnh 6.1.4 Trong tất trường hợp, thiết bị phải cho phép số tần số quay sử dụng Thiết bị phải xác % tổng tồn thang chia phép đo độ nhớt kết hợp roto, stato tần số quay Giới hạn độ nhớt tốc độ trượt mà thiết bị đo phải phù hợp với phép đo thực tốc độ trượt yêu cầu CHÚ THÍCH: Bằng stato, roto tần số quay khác nhau, phần lớn thiết bị thương mại cho phép phép đo độ nhớt nằm khoảng kéo dài từ 10 -2 Pa.s đến 103 Pa.s (10 cP đến 106 cP) Tốc độ trượt phép thay đổi từ thiết bị khác tùy vào loại thiết bị Điều chỉnh hiệu chuẩn thiết bị thông thường nhà sản xuất thực Khuyến nghị nên kiểm tra việc điều chỉnh hiệu chuẩn thực theo định kỳ, sử dụng chất lỏng có độ nhớt biết, phòng thử nghiệm người sử dụng, phịng thử nghiệm thức 1) Hai loại nhớt kế: loại ứng suất trượt xác định tốc độ trượt không đổi (tần số quay không đổi), trường hợp kết phép xác định trình bày dạng đồ thị  hàm D (xem Hình Hình 2), loại tốc độ trượt xác định ứng suất trượt không đổi, trường hợp kết phép xác định trình bày dạng đồ thị D hàm  (xem Hình Hình 2) 6.2 Nhớt kế, có hệ thống đo khơng có hình dạng xác định (đĩa, hình chữ T, v.v ) 6.3 Bể điều nhiệt, làm cho sản phẩm thử nghiệm đạt trì nhiệt độ thử nghiệm (thường 23 °C), xác đến 0,2 °C Dung sai ± 0,2 °C thích hợp với nhiệt độ khoảng từ °C đến 50 °C Tuy nhiên, dung sai chặt chẽ (ví dụ: ± 0,1 °C) yêu cầu phép đo xác dải nhiệt độ thơng thường Cần ý rằng, tất trường hợp mà tốc độ trượt cao, tự trình đo gây nên gia nhiệt mẫu cần phải ý để ngăn ngừa tượng này, cần tính đến tượng cách áp dụng hiệu chỉnh (thường nhà sản xuất nhớt kế cung cấp) CHÚ THÍCH: Nhìn chung, nhớt kế có bán sẵn thị trường bao gồm thiết bị ổn nhiệt CHÚ THÍCH: Những sơ đồ nhằm mục đích mơ tả rõ tượng Hình - Quy tắc đặc trưng dòng chảy hệ thống ứng suất không đổi [D = f()] hệ thống tốc độ trượt không đổi [ = f(D)] CHÚ THÍCH: Những sơ đồ nhằm mục đích mơ tả rõ tượng Hình - Mơ tả đường cong tượng trễ sản phẩm bị ảnh hưởng mạnh đặc tính lưu biến khoảng thời gian biến dạng trượt áp dụng Lấy mẫu Mẫu phòng thử nghiệm chất hoạt động bề mặt chuẩn bị bảo quản theo dẫn đưa TCVN 5454 (ISO 607) Cách tiến hành 8.1 Phần mẫu thử Lấy cẩn thận phần mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm đồng (Điều 7), đảm bảo mẫu hoàn toàn khơng có bọt khí CHÚ THÍCH: 1) Khi xử lý sản phẩm chia thành hai pha khoảng nhiệt độ cụ thể, cần ý cẩn thận để đảm bảo phép xác định thực bên khoảng nhiệt độ 2) Trong trường hợp sản phẩm có đặc tính phụ thuộc vào thời gian, cần ý cẩn thận để đảm bảo hoạt động xử lý (bao gồm gia nhiệt) mà sản phẩm đồng ghi lại báo cáo thử nghiệm 8.2 Phép xác định 8.2.1 Đặt phần mẫu thử (8.1) bình đo điều nhiệt điều chỉnh đến nhiệt độ chọn phép xác định Sau lắp xylanh đo đồng trục, thiết bị đo lựa chọn khác vào bình đo Vận hành thiết bị tần số quay không đổi đo momen ngẫu lực áp dụng (momen xoắn) Thực số phép đo mẫu lặp lại phép đo tốc độ trượt khác nhớt kế 8.2.2 Trong trường hợp thiết bị có xylanh đồng trục, phân bố xuyên tâm ứng suất trượt r khoảng cách xylanh đồng trục đưa theo công thức: r  T  l r đó: T momen ngẫu lực áp dụng; l chiều dài khoảng cách xylanh đồng trục; r bán kính xem xét Tính đến trường hợp đặc biệt ứng suất trượt thành xylanh ngoài, i e, đưa theo công thức: i  2T  l di2 e  2T  l d2e đó: T l có ý nghĩa đề cập trước; di đường kính xylanh trong; de đường kính xylanh ngồi 8.2.2.1 Trường hợp sản phẩm newton Trong trường hợp đo sản phẩm newton, tốc độ trượt tính cách nhân tần số quay xylanh hệ số, giá trị nhà sản xuất đưa nguyên tắc, tính tốc độ trượt thành xylanh mà momen xoắn đo Về lý thuyết, tốc độ trượt đưa theo công thức: Di  d2e n  60 d2e  di2 De  di2 n  60 d2e  di2 Di De tốc độ trượt, tính giây mũ trừ một, tương ứng xylanh xylanh n tần số quay roto phút de di có ý nghĩa trước CHÚ THÍCH: Khi áp dụng cơng thức trên, khơng có nghĩa xylanh thuộc hai xylanh thực quay 8.2.2.2 Trường hợp sản phẩm phi newton Trong trường hợp đo sản phẩm phi newton, tốc độ trượt thành phần chuyển động thiết bị khơng thể tính cách nhân tần số quay xylanh theo hệ số thực thể newton Trong trường hợp giá trị nhận tương ứng với “tốc độ trượt biểu kiến”, ký hiệu Da Mối quan hệ Da i e biểu diễn đường cong “độ lỏng biểu kiến” (hoặc tính lưu động) Tỷ lệ i/Da e/Da tương ứng với độ nhớt biểu kiến CHÚ THÍCH 1) Nếu giá trị tỷ lệ de/di nhỏ với 1,10 chất lỏng có hầu hết đặc tính Newton, chênh lệch Di, De Da nhỏ Độ nhớt η coi độ nhớt biểu kiến ηa, nghĩa khơng có khác biệt đáng kể đặc tính lưu biến đường cong lưu biến biểu kiến 2) Trong trường hợp tính chất chất lỏng phi newton, giá trị tỷ lệ de/di lớn 1,10 hệ đồng trục, chí lớn nhiều trường hợp thiết bị hình học không xác định, tần số quay (n) roto phải lấy thay cho Da Không thể so sánh đường cong với đường cong Da hàm i e 8.3 Hiệu chuẩn Sử dụng phương pháp mô tả 8.2 với chất chuẩn (Điều 5) Đo độ nhớt chất chuẩn Sử dụng chất chuẩn phù hợp thiết bị Đường cong thể D hàm  cần qua gốc Đối với thiết bị hình dạng không xác định, đường cong hiệu chuẩn phải đường thẳng qua gốc, không kể đơn vị trục tọa độ Biểu thị kết 9.1 Kết tốt đưa dạng đường cong dòng chảy Da hàm i e đồ thị bảng trình bày độ nhớt biểu kiến ηa hàm D  9.2 Các kết thu sử dụng thiết bị hình học không xác định thường biểu diễn đường cong có giá trị n hồnh độ giá trị độ nhớt biểu kiến tương ứng với tần số quay n tung độ: CT  a (n) n đó: T momen cặp áp dụng (hoặc giá trị khác tỷ lệ); n tần số quay roto Hằng số hiệu chuẩn xác định trước cách đo ηa (η) chất chuẩn newton có độ nhớt biết η 9.3 Khi phép đo thực thực thể chất dẻo, cần ứng suất đàn hồi o giá trị xác biết 9.4 Khi thực thử nghiệm tượng trễ sản phẩm xúc biến sản phẩm kháng xúc biến, cần báo cáo chương trình biến dạng trượt phương thức mà sản phẩm xử lý CHÚ THÍCH: Ngồi yếu tố khác, đường cong dòng chảy độ nhớt biểu kiến phụ thuộc vào hình học thực thể sử dụng, liệu thiết bị có hình học xác định hay khơng Đường cong so sánh với đường cong khác chúng đạt sử dụng loại thiết bị Theo đặc tính thành phần chúng, số lớn dung dịch đậm đặc hỗn hợp nhão đưa lại kết không chắn từ phép xác định đến phép xác định khác Trong thực tế, khó để xác định phương pháp chuẩn bị mẫu có độ tái lập Do vậy, thơng tin có sẵn liên quan đến lĩnh vực đường cong vẽ biểu đồ, rút kết luận lưu biến hệ thống Cần nhấn mạnh thực đặc tính lưu biến số lớn chất hoạt động bề mặt bị biến đổi xuất số nhỏ tạp chất, chất điện phân, dung môi, chất kị nước, biến động nhiệt độ 9.5 Độ xác phép đo đạt đặc biệt phụ thuộc vào đặc tính dịng chảy Cũng có ảnh hưởng mẫu, chương trình trượt hệ thống đo sử dụng Vì lý này, độ xác yêu cầu, trường hợp cụ thể, phải công bố 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Tất thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu; b) Viện dẫn phương pháp sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn này); c) Kết thử nghiệm đơn vị tính sử dụng; d) Điều kiện thử nghiệm: - Dữ liệu tính đồng mẫu; - Mô tả mẫu thử nghiệm chuẩn bị mẫu (đặc biệt điều bị ảnh hưởng độ dài thời gian mà cắt áp dụng); - Nhiệt độ thử nghiệm; - Hệ thống đo, chi tiết đơn vị đo sử dụng, tỷ lệ đường kính xylanh chiều dài khoảng cách chúng; - Chương trình cắt, số cài đặt tần số quay, thời gian cần phép đo cài đặt, tổng thời gian cắt e) Chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn tiêu chuẩn viện dẫn thao tác coi tùy chọn cố ảnh hưởng đến kết Thư mục tài liệu tham khảo [1] ISO 3219, Plastics - Polymers/resins in the liquid State or as emulsions or dispersions Determination of viscosity using a rotational viscometer with defined shear rate (Chất dẻo Polyme/nhựa trạng thái lỏng nhũ tương phân tán - Xác định độ nhớt sử dụng nhớt kế quay với tốc độ trượt xác định) [2] ISO 31041), Petroleum products - Transparent and opaque liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity (Sản phẩm dầu mỏ - Chất lỏng suốt không suốt - Xác định độ nhớt động học tính tốn độ nhớt động lực) 1) Hiện có TCVN 3171:2011 (ASTM D 445-11), Chất lỏng dầu mỏ suốt không suốt Phương pháp xác định độ nhớt động học (và tính tốn độ nhớt động lực) [3] TCVN 4859:2013 (ISO 1652:2011), Latex cao su - Xác định độ nhớt biểu kiến phương pháp thử Brookfield