TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11451:2016 ISO 2253:1999 BỘT CÀ RI - CÁC YÊU CẦU Curry Powder - Specification Lời nói đầu TCVN 11451:2016 hồn tồn tương đương với ISO 2253:1999; TCVN 11451:2016 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố BỘT CÀ RI - CÁC YÊU CẦU Curry Powder - Specification Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định yêu cầu bột cà ri sử dụng làm thành phần tạo hương trình sản xuất thực phẩm thương mại quốc tế Các khuyến cáo liên quan đến điều kiện bảo quản vận chuyển nêu Phụ lục A Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4888 (ISO 676), Gia vị - Tên gọi TCVN 4889 (ISO 948), Gia vị - Lấy mẫu TCVN 4892 (ISO 1208), Gia vị - Xác định tạp chất TCVN 5484 (ISO 930), Gia vị - Xác định tro không tan axit TCVN 7038 (ISO 928), Gia vị -Xác định tro tổng số TCVN 7039 (ISO 6571), Gia vị gia vị thảo mộc - Xác định hàm lượng dầu dễ bay (Phương pháp chưng cất nước) TCVN 7040 (ISO 939), Gia vị - Xác định độ ẩm - Phương pháp chưng cất lôi Các yêu cầu 3.1 Mô tả thành phần 3.1.1 Bột cà ri sản phẩm thu cách nghiền trộn gia vị sạch, khơ tình trạng tốt Có thể sử dụng loại gia vị liệt kê TCVN 4888 (ISO 676) 3.1.2 Tỷ lệ loại gia vị sử dụng bột cà ri không thấp 85 % (khối lượng) Các loại gia vị tạo nên hỗn hợp phải đáp ứng yêu cầu tiêu chuẩn có liên quan, có 3.1.3 Bột cà ri chứa nguyên liệu chứa tinh bột thực phẩm (bản chất nguyên liệu phải công bố) mức phải xác định phương pháp quy định Phụ lục B Bột cà ri chứa muối natri clorua thực phẩm với tỷ lệ không vượt % (khối lượng) xác định phương pháp nêu Phụ lục C Chỉ sử dụng chất tạo màu nhân tạo danh mục phép sử dụng1) 3.2 Mùi hương Hương bột cà ri phải đặc trưng cho sản phẩm, sạch, hăng Khơng có mùi lạ khơng có mùi mốc CHÚ THÍCH Bột cà ri có mùi hăng nhiều hay phụ thuộc vào thành phần cấu thành 1) Thông tư số 27/2012/TT-BYT ngày 30/11/2012 Bộ trưởng Bộ Y tế hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm Thông tư số 08/2015/TT-BYT ngày 11/5/2015 Bộ trưởng Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung số quy định Thông tư số 27/2012/TT-BYT 3.3 Côn trùng, nấm mốc v.v Bột cà ri không chứa xác côn trùng, mảnh xác côn trùng chất nhiễm bẩn động vật gặm nhấm nhìn thấy mắt thường dùng kính phóng đại cần trường hợp đặc biệt Nếu độ phóng đại vượt q 10 lần phải nêu báo cáo thử nghiệm Trong trường hợp tranh chấp, việc nhiễm bẩn bột cà ri phải xác định phương pháp nêu TCVN 4892 (ISO 1208) 3.4 Hạt thô Bột cà ri không chứa hạt thô, có độ mịn quy định tiêu chuẩn theo yêu cầu bên mua 3.5 Yêu cầu hóa học Bột cà ri phải đáp ứng mức yêu cầu nêu Bảng kiểm tra phương pháp quy định Bảng - Các yêu cầu hóa học bột cà ri Chỉ tiêu Mức Phương pháp thử Độ ẩm, % (khối lượng), tối đa 10 TCVN 7040 (ISO 939) Hàm lượng tro không tan axit, % (khối lượng) tính theo chất khơ, tối đa 2,0 TCVN 5484 (ISO 930) Hàm lượng dầu bay hơi, ml/100 g tính theo chất khô, tối thiểu 0,25 TCVN 7039 (ISO 6571) Lấy mẫu Lấy mẫu theo TCVN 4889 (ISO 948) Phương pháp thử Các mẫu bột cà ri phải phân tích để đảm bảo đáp ứng yêu cầu tiêu chuẩn này, theo phương pháp thử nêu 3.1.3, 3.3 Bảng Bao gói ghi nhãn 6.1 Bao gói Bột cà ri phải đóng gói bao bì kín khí, lành lặn làm từ vật liệu không ảnh hưởng đến sản phẩm, bảo vệ sản phẩm không bị hấp thụ ẩm thất thoát chất bay Bao bì phải phù hợp với quy định bảo vệ môi trường 6.2 Ghi nhãn Các nội dung cụ thể phải ghi trực tiếp lên bao gói phải ghi nhãn đính kèm bao gói: a) tên sản phẩm, tên thương mại tên nhãn hiệu, có; b) tên địa nhà sản xuất đóng gói; c) số lơ hàng số mã; d) khối lượng tịnh; e) nơi sản xuất; f) tên gia vị thành phần khác dùng để chế biến bột cà ri theo thứ tự giảm dần tỷ lệ khối lượng chúng; g) loại tinh bột, có chất nó; h) thơng tin khác bên mua yêu cầu, ngày đóng gói viện dẫn tiêu chuẩn Phụ lục A (Tham khảo) Các khuyến cáo liên quan đến việc bảo quản vận chuyển Bột cà ri phải sản xuất bao gói điều kiện vệ sinh Bao gói bột cà ri phải bảo quản phịng kín, bảo vệ tốt tránh ánh nắng, mưa nhiệt độ cao Các phịng bảo quản phải khơ, khơng có mùi khơng mong muốn, có khả chống lại xâm nhập trùng sâu bọ Hệ thống thơng gió phải kiểm sốt để thơng gió tốt điều kiện khơ kín gió điều kiện ẩm ướt Trong kho bảo quản, cần có sẵn thiết bị thích hợp để xơng khói khử trùng Khi xử lý vận chuyển, bao gói cần tránh mưa, ánh nắng mặt trời nguồn nhiệt độ cao, tránh mùi không mong muốn tránh nhiễm bẩn chéo, đặc biệt khoang chứa tàu chở hàng Phụ lục B (Quy định) Xác định hàm lượng tinh bột - Phương pháp thủy phân axit B.1 Nguyên tắc Tinh bột chiết khỏi bột cà ri thủy phân chuẩn độ dung dịch Fehling chuẩn xác định sơ hàm lượng dextrose mẫu thử Hàm lượng dextrose xác định từ giá trị độ chuẩn hàm lượng tinh bột tính từ giá trị B.2 Thuốc thử B.2.1 Dietyl ete B.2.2 Etanol, 10 % (thể tích) B.2.3 Axit clohydric, 2,5 % (thể tích), chuẩn bị cách trộn 20 ml axit clohydric đậm đặc (ρ = 1,16 g/ml) với 200 ml nước B.2.4 Dung dịch natri cacbonat, nồng độ 20 g/l B.2.5 Dung dịch gốc dextrose Hòa tan xác 10 g dextrose khan nước đựng bình chia độ vạch 000 ml Thêm 2,5 g axit benzoic vào dung dịch Lắc nhẹ để hịa tan axit benzoic pha lỗng đến vạch nước Không sử dụng dung dịch sau 48 h B.2.6 Dung dịch chuẩn dextrose Pha loãng phần biết dung dịch gốc dextrose (B.2.5) nước chứa 0,25 g/l axit benzoic đến nồng độ mà cần đến nhiều 15 ml 50 ml để khử tất đồng dung dịch Fehling (B.2.8) dùng để chuẩn độ Lưu ý nồng độ dextrose khan dung dịch tính miligam 100 ml (xem Chú thích) Chuẩn bị dung dịch ngày sử dụng CHÚ THÍCH Khi lấy 10 ml dung dịch Fehling để chuẩn độ sử dụng dung dịch dextrose chuẩn chứa từ 0,11 g/1 đến 0,30 g/l dextrose khan thích hợp B.2.7 Dung dịch thị xanh metylen Hịa tan 0,2 g xanh metylen nước thêm nước đến 100 ml B.2.8 Dung dịch Fehling (cải biến Soxhlet) B.2.8.1 Chuẩn bị Ngay trước dùng, trộn thể tích dung dịch A dung dịch B sau: a) Dung dịch A: Hòa tan 34,64 g đồng sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO4.5H2O) vào nước đựng bình định mức 500 ml Thêm 0,5 ml axit sulfiric đậm đặc (ρ = 1,84 g/ml) thêm nước đến 500 ml Lọc gạn, cần b) Dung dịch B: Hòa tan 173 g kali natri tartrat (KNaC 4H4O6.4H2O) 50 g natri hydroxit vào nước đựng bình định mức Thêm nước đến 500 ml để yên dung dịch ngày Lọc gạn dung dịch, cần B.2.8.2 Chuẩn hóa dung dịch Fehling Rót dung dịch chuẩn dextrose (B.2.6) vào buret 50 ml (xem Chú thích 2) Tìm độ chuẩn độ (nghĩa thể tích dung dịch chuẩn dextrose cần để khử tất đồng 10 ml dung dịch Fehling) tương ứng với nồng độ dung dịch chuẩn dextrose, sử dụng Bảng B.1 CHÚ THÍCH Nếu dung dịch chuẩn dextrose có chứa 167,0 mg dextrose khan/100 ml, độ chuẩn độ tương ứng 30 ml Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Fehling cho vào bình nón 300 ml cho chảy từ buret gần toàn dung dịch chuẩn dextrose cần thiết để khử tất đồng, cho cần không ml để kết thúc chuẩn độ Đun sơi nhẹ lượng chứa bình Tại thời điểm cuối đun sôi, thêm ml dung dịch chất thị xanh metylen (B.2.7) mà giữ dung dịch sôi Trong lượng chứa bình tiếp tục sơi, bắt đầu thêm dung dịch chuẩn dextrose (B.2.6) (một hai giọt liên tiếp) từ buret màu xanh chất thị vừa biến Quá trình chuẩn độ phải kết thúc cho lượng chứa bình sơi liên tục Ghi lại độ chuẩn Nhân độ chuẩn (thu cách chuẩn độ trực tiếp) với số miligam dextrose khan ml dung dịch chuẩn dextrose để thu hệ số dextrose So sánh hệ số với hệ số dextrose nêu Bảng B.1 xác định hệ số hiệu chính, có, áp dụng cho hệ số dextrose lấy từ Bảng B.1 CHÚ THÍCH Trong thêm dung dịch dextrose vào hỗn hợp phản ứng, buret giữ tay phía bình Các buret gắn với ống xả nhỏ, uốn cong hai lần góc phải, thân buret giữ nước thêm dung dịch Buret có vịi thủy tinh khơng thích hợp vịi bị nóng nước có khả bị tắc Cần lưu ý với hai phương pháp chuẩn độ gia tăng thể tích chuẩn độ tiêu chuẩn, bình chứa hỗn hợp phản ứng giữ phía lửa suốt q trình chuẩn độ B.2.8.3 Ví dụ Nồng độ dextrose khan dung dịch chuẩn dextrose: 167,0 mg/100 ml Độ chuẩn thu cách chuẩn độ trực tiếp: 30,1 ml Hệ số dextrose 30,1 ml dung dịch chuẩn dextrose Độ chuẩn tính mililit x số miligam dextrose khan ml dung dịch chuẩn dextrose = 30,1 x 1,670 = 50,267 Lấy hệ số dextrose 30,1 ml dung dịch chuẩn dextrose từ Bảng B.1 (được tính phương pháp nội suy): 50,11 Lấy số hiệu áp dụng cho hệ số dextrose từ Bảng B.1: 50,267 - 50,11 = 0,157 B.3 Dụng cụ, thiết bị Chỉ sử dụng thiết bị, dụng cụ phịng thử nghiệm thơng thường cụ thể B.3.1 Bình định mức vạch, dung tích 000 ml, 500 ml 250 ml B.3.2 Cân phân tích, cân xác đến ± 0,001 g B.3.3 Buret, dung tích 50 ml B.3.4 Bình nón, dung tích 300 ml B.3.5 Bộ ngưng hồi lưu B.4 Cách tiến hành B.4.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Chiết 0,5 g bột cà ri cân xác năm phần dietyl ete (B.2.1) phần 10 ml, sau cho dung dịch qua giấy lọc để giữ lại hoàn toàn hạt tinh bột nhỏ Cho bay dietyl ete khỏi phần cặn rửa 150 ml etanol (B.2.2) Cẩn thận rửa phần cặn giấy lọc 200 ml nước lạnh Gia nhiệt h phần cặn khơng hịa tan 220 ml axit clohydric lỗng (B.2.3) bình nối với ngưng hồi lưu (B.3.5) Làm nguội trung hòa dung dịch natri cacbonat (B.2.4) Chuyển định lượng dung dịch tương ứng vào bình 250 ml thêm nước đến vạch B.4.2 Phương pháp chuẩn độ gia tăng thể tích Rót dung dịch mẫu thử (B.4.1) vào buret 50 ml (dung dịch lọc khơng trong) (xem thích B.2.8.2) Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Fehling (B.2.8) cho vào bình nón 300 ml để 15 ml dung dịch từ buret chảy vào Khơng pha lỗng thêm, gia nhiệt lượng chứa bình lưới kim loại đến sôi Sau dung dịch sôi khoảng 15 s, coi hầu hết đồng bị khử sau thêm ml dung dịch thị xanh metylen (B.2.7) Tiếp tục đun sôi lượng chứa bình từ đến tính từ lúc bắt đầu sơi sau thêm từ buret lượng nhỏ dung dịch (mỗi lần ml hơn), lần thêm để dung dịch sôi khoảng 10 s màu xanh chất thị vừa biến (xem Chú thích 1) Trong trường hợp xuất nhiều đồng chưa bị khử sau đun sôi 15 s hỗn hợp dung dịch Fehling với 15 ml dung dịch chuẩn bị, thêm từ buret lượng dung dịch lớn (nhiều ml lần, theo ước tính) để hỗn hợp sơi 15 s sau lần thêm Lặp lại việc thêm dung dịch khoảng thời gian 15 s việc thêm lượng lớn dung dịch mẫu thử không an tồn Ở giai đoạn này, tiếp tục đun sơi thêm min, sau thêm ml chất thị kết thúc chuẩn độ cách thêm lượng nhỏ dung dịch mẫu thử (ít ml lần) (xem Chú thích 2) CHÚ THÍCH Khơng nên bổ sung chất thị gần đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ, chất thị giữ nguyên màu sắc gần đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ khơng đưa cảnh báo để người phân tích thao tác từ từ CHÚ THÍCH 2: Khi người phân tích có kinh nghiệm phương pháp, thường thu kết xác liên tiếp đánh giá đơn lẻ phương pháp chuẩn độ gia tăng thể tích Vì thu độ xác lớn phương pháp nên cần tiến hành chuẩn độ lần hai phương pháp chuẩn độ tiêu chuẩn (B.4.3) B.4.3 Phương pháp chuẩn độ tiêu chuẩn Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Fehling (B.2.8) cho vào bình nón 300 ml cho chảy từ buret gần toàn dung dịch mẫu thử cần thiết để khử tất đồng (xác định B.4.2), có thể, cần khơng q ml để kết thúc chuẩn độ Đun sôi nhẹ lượng chứa bình Tại thời điểm cuối đun sôi, thêm ml dung dịch chất thị xanh metylen (B.2.7) mà giữ dung dịch sôi Trong lượng chứa bình tiếp tục sơi, bắt đầu thêm dung dịch (một hai giọt lúc) từ buret màu xanh chất thị vừa biến (xem Chú thích B.4.2) Quá trình chuẩn độ phải kết thúc cho lượng chứa bình sơi liên tục B.5 Tính kết B.5.1 Xem Bảng B.1 hệ số dextrose tương ứng với độ chuẩn (được xác định B.4.3) sử dụng hệ số hiệu xác định từ trước B.2.8.2 Tính hàm lượng dextrose dung dịch mẫu thử (B.4.1) sau: m= f VT Trong đó: m khối lượng dextrose khan có ml dung dịch mẫu thử, tính miligam (mg); ƒ hệ số dextrose; VT độ chuẩn dùng Thay sử dụng 10 ml dung dịch Fehling, sử dụng phần 25 ml dung dịch Fehling suốt trình [bao gồm trình chuẩn hóa dung dịch Fehling (B.2.8.2)] Trong trường hợp này, dung dịch dextrose chuẩn sử dụng trình chuẩn hóa dung dịch Fehling dung dịch mẫu thử (B.4.1) phải chứa từ 0,25 g/l đến 0,75 g/l dextrose khan, sử dụng Bảng B.2 để tính kết Đối với phương pháp chuẩn độ tiêu chuẩn, Bảng B.1 Bảng B.2 cho thấy giá trị tương ứng với toàn số mililit dung dịch đường, giá trị trung gian thu phương pháp nội suy B.5.2 Hàm lượng tinh bột (tính theo chất khơ), wS, tính phần trăm khối lượng, theo cơng thức: w s = 9,3 × mD ×V mc (100 − w M ) Trong mD khối lượng dextrose khan ml dung dịch (B.2.5), tính miligam (mg); V tổng thể tích dung dịch mẫu thử (B.4.1), tính mililit (ml); mC khối lượng bột cà ri dùng để chuẩn bị V ml dung dịch mẫu thử, tính gam (g) wM độ ẩm bột cà ri, tính phần trăm khối lượng (%) Bảng B.1 - Hệ số dextrose 10ml dung dịch Fehling Độ chuẩn Hệ số dextrose ml fa Hàm lượng dextrose 100 ml dung dịch mg 15 49,1 327 16 49,2 307 17 49,3 289 18 49,3 274 19 49,4 260 20 49,5 247,4 21 49,5 235,8 22 49,6 225,5 23 49,7 216,1 24 49,8 207,4 25 49,8 199,3 26 49,9 191,8 27 50,0 184,9 28 50,0 178,5 29 50,0 172,5 30 50,1 167,0 31 50,2 161,8 32 50,2 156,9 33 50,3 152,4 34 50,3 148,0 35 50,4 143,9 36 50,4 140,0 37 50,5 136,4 38 50,5 132,9 39 50,6 129,6 40 50,6 126,5 41 50,7 123,6 42 50,7 120,8 43 50,8 118,1 44 50,8 115,5 45 50,9 113,0 46 50,9 110,6 47 51,0 108,4 48 51,0 106,2 49 51,0 104,1 50 51,1 102,2 Nếu giá trị thu so sánh với giá trị nêu bảng cần kiểm tra lại mẫu dextrose khan chuẩn a Số miligam dextrose chuẩn tương ứng với 10 ml dung dịch Fehling Bảng B.2 - Hệ số dextrose 25 ml dung dịch Fehling Độ chuẩn Hệ số dextrose ml a f Hàm lượng dextrose 100 ml dung dịch mg 15 120,2 801 16 120,2 751 17 120,2 707 18 120,2 668 19 120,3 638 20 120,3 601,5 21 120,3 572,9 22 120,4 547,3 23 120,4 523,6 24 120,5 501,9 25 120,5 482,0 26 120,6 463,7 27 120,6 446,8 28 120,7 431,0 29 120,8 416,4 30 120,8 402,7 31 120,8 389,7 32 120,8 377,6 33 120,9 366,3 34 120,9 355,6 35 121,0 345,6 36 121,0 336,3 37 121,1 327,4 38 121,2 318,8 39 121,2 310,7 40 121,2 303,1 41 121,3 295,9 42 121,4 289,0 43 121,4 282,4 44 121,5 276,1 45 121,5 270,1 46 121,6 264,3 47 121,6 258,8 48 121,7 253,5 49 121,7 248,4 50 121,8 243,6 Nếu giá trị thu so sánh với giá trị nêu bảng cần kiểm tra lại mẫu dextrose khan chuẩn Số miligam dextrose khan tương ứng với 25 ml dung dịch Fehling Phụ lục C (Quy định) Xác định hàm lượng natri clorua C.1 Thuốc thử C.1.1 Axit nitric lỗng Pha lỗng phần thể tích axit nitric đậm đặc (ρ = 1,42 g/ml) với phần thể tích nước Đun sơi dung dịch màu để loại bỏ oxit nitơ có hóa trị thấp C.1.2 Dung dịch bạc nitrat chuẩn, nồng độ 0,1mol/l C.1.3 Dung dịch thị sắt (III), dung dịch amoni sắt (III) sulfat bão hòa [FeNH 4(SO4)2.12H2O] C.1.4 Dung dịch kali thiocyanat chuẩn, nồng độ 0,1 mol/l C.2 Thiết bị, dụng cụ C.2.1 Đĩa platin C.2.2 Bình nón C.3 Cách tiến hành Cân khoảng 5,0 g bột cà ri vào đĩa platin xác định hàm lượng tro tổng số theo phương pháp quy định TCVN 7038 (ISO 928) Hịa tan tro vào nước nóng Lọc tráng rửa kỹ đĩa phần cặn nước nóng loại bỏ hết clorua Thu lấy dịch lọc nước rửa vào bình nón (C.2.2) Thêm thể tích xác định dung dịch bạc nitrat chuẩn (C.1.2) (hơi dư), ml dung dịch thị (C.1.3) vài mililit axit nitric loãng (C.1.1) Chuẩn độ bạc nitrat dư với dung dịch kali thiocyanat chuẩn (C.1.4) xuất màu nâu nhạt bền C.4 Tính kết Tính hàm lượng natri clorua theo cơng thức sau: w= 5,85 (V1C1 − V2C2 ) m Trong đó: w hàm lượng natri clorua, tính phần trăm khối lượng (%); V1 thể tích dung dịch bạc nitrat chuẩn, tính mililit (ml); C1 nồng độ dung dịch bạc nitrat chuẩn, tính mol lít (mol/l); V2 thể tích dung dịch kali thiocyanat chuẩn dùng, tính mililit (ml); C2 nồng độ dung dịch kali thiocyanat chuẩn, tính mol lít (mol/l); m khối lượng phần mẫu thử, tính gam (g)