Ở quy mô phòng thí nghiệm thường sử dụng phương pháp dòng để nghiên cứu hoạt tính xúc tác. Thiết bị phản ứng được sử dụng thông dụng nhất là loại ―tầng cố định‖. Ống phản ứng chứa lớp chất xúc tác có khối lượng thay đổi từ 0,1 ÷ 0,5g phụ thuộc vào sự nghiên cứu cần thiết ở áp suất khí quyển hay áp suất vài atm. Trong thiết bị phản ứng, hỗn hợp khí hoặc hơi có thành phần không thay đổi theo
thời gian đi qua lớp xúc tác giữ ở nhiệt độ đã chọn. Các chất phản ứng được chuyển hóa một phần hoặc toàn bộ, hỗn hợp sản phẩm được phân tích bằng sắc ký khí.
Nếu thiết bị phản ứng có đường kính bên trong là 10mm, chiều cao lớp chất xúc tác là 50mm thì đường kính hạt từ 1 ÷ 1,5mm để thiết bị phản ứng hoạt động tốt trong chế độ dòng. Như vậy, thường ép bột chất xúc tác, sau đó giã và rây để chọn cỡ hạt có kích thước đáp ứng theo tiêu chuẩn nói trên. Khi tuân theo điều kiện đó, người ta tránh hiện tượng chảy xoáy trong ống phản ứng.
Trong ống phản ứng, dòng khí liên tục đi quá lớp xúc tác cố định, nếu các điều kiện cho trước thỏa mãn thì độ giảm hoạt tính xúc tác theo thời gian làm việc trong dòng phản ứng được xác định bởi sự giảm của độ chuyển hóa theo thời gian.
Tiến hành
Vật liệu xúc tác được đánh giá hoạt tính trong phản ứng đồng phân hóa n- hexan. Phản ứng được thực hiện theo phương pháp dòng trong lò phản ứng ở điều kiện áp suất thường.
Chất xúc tác được ép viên, rây lấy cỡ hạt thích hợp (lượng xúc tác sử dụng cho mỗi lần thực hiện phản ứng là 0,5g) và đưa vào ống phản ứng bằng thạch anh đường kính trong 10mm, dài 45 cm. Ống phản ứng được đặt trong lò.
Trước khi tiến hành phản ứng, xúc tác được hoạt hóa trong dòng không khí
khô thời gian 2 giờ ở 450oC. Nhiệt độ lò được kiểm tra bằng cặp nhiệt điện cromel –
alumel.
Nguyên liệu n-hexan được đưa vào ống phản ứng thông qua máy điều chỉnh tốc độ dòng tự động.
Hoạt tính xúc tác được đánh giá qua hàm lượng nguyên liệu, sản phẩm trong hỗn hợp nguyên liệu trước và sau phản ứng:
Độ chọn lọc:
Sản phẩm phản ứng được ngưng tụ ở dạng lỏng và phân tích trên máy sắc ký GC- MS.
Sơ đồ thiết bị phản ứng
1. Bơm vi lượng, để đưa chất đầu vào ống phản ứng
2. Ống phản ứng thạch anh có nhồi hai lớp thạch anh (8), ở giữa hai lớp thạch
anh là lớp xúc tác (9). Lớp thạch anh ở trên có tác dụng làm tăng diện tích bề mặt truyền nhiệt để hóa hơi toàn bộ nguyên liệu đầu trước khi đi tới lớp xúc tác. Lớp thạch anh dưới có tác dụng đỡ xúc tác.
3. Máy thổi khí
4. Lò ống
5. Bộ phận điều khiển nhiệt độ
Bộ phận chỉ thị nhiệt độ gồm bộ hiện số (7) và cặp nhiệt điện. Bộ phận thu hồi sản phẩm gồm sinh hàn (10), quả nhót (11) và cốc chứa đá (12) để làm lạnh sản phẩm.
Số mol sản phẩm i Số mol nguyên liệu
Si,% =
C%
Hình 2.5 . Thiết bị tiến hành phản ứng isome hóa n-hexan ở pha khí