CHƯƠNG 3 : KỸ THUẬT TRANSFER VẬT LIỆU 2D GRAPHENE LÊN ĐẾ SiO2/Si
3.1. Quy trình tách chuyển graphene từ đế Cu sang đế SiO2/Si
Trong khóa luận tốt nghiệp này, chúng tôi sử dụng phương pháp ăn mòn ướt, trong kỹ thuật tách graphene khỏi đế chuyển sang đế SiO2/Si. Hai mẫu graphene trên đế Cu được sử dụng có chất lượng tốt được chế tạo từ nhóm nghiên cứu Trung T. Pham, Trung H. Huynh, Quyet H. Do, And Robert Sporken (mẫu 0107) [56] và chúng tơi chế tạo (mẫu 0407).
Quy trình transfer màng graphene lên đế SiO2/Si gồm các bước thực hiện sau: - Bước 1: Pha 200ml dung dịch muối ăn mịn (NH4)2S2O8 có nồng độ 0,1M.
CM =n
V = 0,1 M
n = CM . V = 0,1 × 0,2 = 0,02mol mmuối = 0,02 × 228 = 4,56g
Hòa tan 4,56g (NH4)2S2O8 (ammonium persulfate, độ tinh khiết 98%), vào nước DI sao cho tổng thể tích là 200ml. Thu được 200ml dung dịch (NH4)2S2O8 với nồng độ 0,1M.
- Bước 2: Ngâm graphene/Cu lần lượt trong acetone, isopropyl alcohol (IPA) trong 15 phút để rửa sạch bề mặt, tráng rửa qua DI và sấy khơ mẫu bằng khí nitơ [46].
- Bước 3: Phủ polymer lên trên bề mặt của graphene/Cu bằng phương pháp phủ quay. Đối với kỹ thuật không sử dụng lớp hỗ trợ transfer thì bỏ qua bước này.
+ Paraffin: Sử dụng paraffin liquid, tốc độ phủ quay 1000 vòng/phút trong 2 phút [37]. Lớp paraffin hình thành ổn định trên mẫu dưới nhiệt độ 4˚C trong 15 phút.
+ PMMA: Chuẩn bị dung dịch PMMA (hoà tan PMMA CAS 9011- 14-7 [C5H8O2]n trong chlorobenzene (monochlorobenzene
39 [C6H5Cl] 99%) với nồng độ 20mg/ml), rồi phủ quay với tốc độ 4000 vòng/phút trong 30 giây, sau đó cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 60˚C trong 2 phút.
- Bước 4: Ngâm graphene/Cu, PMMA (paraffin)/graphene/Cu vào dung dịch (NH4)2S2O8 khoảng 10 phút. Sau đó, ngâm mẫu vào DI để loại bỏ graphene phía dưới đế Cu rồi cho vào dung dịch ăn mịn để loại bỏ hồn tồn Cu. - Bước 5: Rửa bằng DI nhiểu lần để loại bỏ dung dịch ăn mòn (NH4)2S2O8.
Kết thúc quá trình ăn mịn ta thu được graphene, PMMA (paraffin)/graphene nổi trên dung dịch ăn mòn [22]. Dùng đế SiO2/Si hớt lấy mẫu chuyển sang nước DI lạnh (khoảng 15˚C) có sẵn hexan trên bề mặt ngâm trong 24 giờ. Theo thời gian, dùng kim tiêm hút bỏ và thay thế DI để làm sạch dung dịch ăn mòn còn đọng lại trên graphene.
- Bước 6: Chuyển graphene, PMMA (paraffin)/graphene sang đế SiO2/Si. Run siêu âm đế SiO2/Si trong acetone → isopropyl alcohol (IPA) → DI trong 15 phút, 55˚C và sấy [22]. Dùng đế SiO2/Si hớt graphene, PMMA (paraffin)/graphene trên DI. Sấy mẫu ở nhiệt độ 110˚C trong vòng 1 giờ [46], PMMA sấy ở nhiệt độ 180˚C trong 30 phút [47].
- Bước 7: Loại bỏ lớp hỗ trợ trên bề mặt mẫu.
+ Paraffin: Ngâm 30 - 50 phút trong dung dịch p- xylene (C8H10 với độ tinh khiết 99% ) [57], rửa lại bằng DI và sấy chân không ở 150˚C [58].
+ PMMA: Ngâm 1 giờ trong acetone, ngâm trong isopropanol, DI mõi lần 10 phút [59] và sấy bằng N2 [60]. Sấy chân không ở 150˚C trong 1 giờ [60, 61].
Kết thúc quá trình thu được graphene trên đế SiO2/Si. Thực hiện phân tích mẫu bằng các phép đo như quan sát dưới kính hiển vi quang học, đo phổ Raman, đo SEM.