Chương 2 THỰC NGHIỆM
2.3.5. Phổ tán xạ Raman tăng cường bề mặt (SERS)
Để đo SERS, cần chuẩn bị mẫu theo quy trình được tóm tắt như sau: các cấu trúc nano sau khi chế tạo được chải lên đế silicon (Si) và tích điện cho nó bằng một nguồn điện một chiều (12V) trong khoảng 30 phút. Tiếp đến, ngâm đế SERS trong dung dịch chất cần phân tích (ví dụ như methylen canh) trong khoảng 2 giờ để đảm bảo độ đồng đều. Cuối cùng, lấy đế ra và mang đo trên hệ đo Raman.
Hệ đo tán xạ Raman thu thập các ánh sáng tán xạ khơng đàn hồi từ mẫu. Các ánh sáng này có tần số rất gần với tần số của ánh sáng kích thích do năng lượng dao động thường nhỏ (meV). Mặt khác, xác suất của quá trình tán xạ Raman rất nhỏ (nhỏ hơn xác xuất huỳnh quang vài bậc), nên các tín hiệu Raman thường nằm sát chân laser kích thích và lẫn với nhiễu huỳnh quang. Vì vậy, các hệ đo tán xạ Raman thường dùng cách tử hoặc phin lọc để “làm sạch” tia laser trước khi kích thích lên mẫu và dùng phin lọc tần số cao để loại bỏ ánh sáng laser và Rayleigh lẫn vào tín hiệu. Đây là điểm đặc biệt của các hệ đo tán xạ Raman.
Hình 2.7. Sơ đồ khối của hệ đo micro Raman điển hình
Ngày nay một hệ đo tán xạ Raman thường có năm bộ phận chủ yếu: - Nguồn kích thích phổ Ranman, thường là các laser liên tục.
- Các phim lọc để loại bỏ hết các ánh sáng ở vùng chân vạch laser kích thích trước khi tới mẫu và loại bỏ ánh sáng laser khuếch tán.
- Máy đơn sắc.
- Đầu thu là các thiết bị CCD (Charge Coupled Device) có chức năng thu nhận tín hiệu ánh sáng tán xạ từ mẫu và chuyển thành tín hiệu điện.
- Phần mềm điều khiển hệ đo.
Ngồi ra cịn có các linh kiện quang học gồm các gương, giá đỡ, vật kính, hệ thống chiếu mẫu và hệ thống thi nhận các ánh sáng tán xạ, bộ phận giữa mẫu …
Trên hình 2.7 mơ tả cấu tạo khối của một hệ micro Raman thông thường. Chùm laser tới được mở rộng chùm sau đó phản xạ từ gương điều hướng đến phin lọc Notch 1 (NF1). Sau khi phản xạ từ NF1 và gương điều hướng, chùm sáng được hội tụ tới kích thước micro và đập vào mẫu. Ánh sáng phản xạ và tán xạ trở lại đi từ mẫu quay lại máy quang phổ để đến NF1 lần nữa. NF1 sẽ loại bỏ đi ánh sáng tán xạ Rayleigh (cùng bước sóng chùm sáng tới). Phần cịn lại của chùm phản xạ lại sau đó đi qua NF2 để loại bỏ hồn tồn ánh sáng tán xạ Rayleigh cịn sót lại. Ánh sáng cịn lại sau đó đi qua các thấu kính và gương để đến cách tử nhiễu xạ sau đó đến đầu thu.
Hình 2.8. Ảnh chụp hệ đo phổ Raman (Horiba XploRa, Pháp) tại Khoa Vật lý và