CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.3. Chế tạo phụ gia phân bón zeolit-polime
2.3.1. Tổng hợp zeolit NaX sử dụng nguồn silic từ vỏ trấu.
2.3.1.1. Thủy phân vỏ trấu bằng dung dịch thủy tinh lỏng.
Vỏ trấu đƣợc rửa sạch, cho vào bình chứa dung dịch thủy tinh lỏng, khuấy đều 30 phút, ngâm trong 6 giờ. Trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch H3PO4 40% đến pH = 7, phản ứng xảy ra nhanh tạo kết tủa trắng. Đo nhiễu xạ XRD, xác định hàm lƣợng SiO2.
2.3.1.2. Tổng hợp zeolit NaX với nguồn silic từ thủy tinh lỏng và vỏ trấu.
Hòa tan Al(OH)3 vào dung dịch NaOH, đun nóng đến tan hồn tồn để tạo dung dịch NaAlO2. Rót dung dịch NaAlO2 vào cốc chứa hỗn dịch sản phẩm vỏ trấu sau khi thủy phân bằng thủy tinh lỏng. Khuấy liên tục để đồng hóa và làm già gel. Chuyển hỗn hợp sang bình cầu cổ nhám, lắp sinh hàn khơng khí, kết tinh gel ở khoảng 800
C trong thùng điều nhiệt. Lọc, rửa đến pH = 8. Sấy ở 1200C. Đảm bảo tỷ lệ thành phần các cấu tử: 4Na2O.Al2O3.5SiO2.50H2O.
Nghiên cứu ảnh hƣởng của thời gian làm già với các khoảng thời gian: 14 (LG1); 16 (LG2); 18 (LG3); 20 (LG4)giờ. Thời gian kết tinh: 10 (KT1); 12(KT2); 14(KT3); 16(KT4) giờ.
2.3.1.3. Khả năng hấp phụ kẽm của zeolit.
Lấy 0,5g zeolit cho vào bình tam giác, thêm 100ml dung dịch hấp phụ có
nồng độ ban đầu C0. Lắc đều trong các khoảng thời gian khác nhau, lọc lấy dung dịch đem phân tích hàm lƣợng kẽm cịn lại. Khả năng hấp phụ cân bằng đƣợc xác định theo công thức. m V C C q ( 0 t) Trong đó V: Thể tích dung dịch,l. m: Khối lƣợng chất hấp phụ, g.
C0: Nồng độ dung dịch ban đầu, mg/l. Ct: Nồng độ dung dịch tại thời điểm t, mg/l. q: Khả năng hấp phụ, mg/g.
2.3.1.4. Khảo sát khả năng lưu giữ NPK.
- Khả năng trao đổi kali theo thời gian: Cân các mẫu 1g zeolit cho vào dung
dịch KCl, lắc đều. Sau các khoảng thời gian 30phút, 1giờ, 3giờ, 5giờ lấy dung dịch KCl ra để xác định hàm lƣợng còn lại bằng phƣơng pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) trên máy (AAS) ANA 182.
- Khả năng lưu giữ NPK: Cân các mẫu 1g zeolit cho vào bình tam giác. Lấy
100ml mẫu dung dịch phân bón NPK với hàm lƣợng khác nhau. Lắc đều khoảng 60phút. Lấy mẫu đem phân tích hàm lƣợng NPK trƣớc và sau khi hấp phụ.
2.3.2. Thủy phân vỏ trấu bằng dung dịch H3PO4.
Lấy vỏ trấu, nƣớc cất, axit photphoric đậm đặc với tỷ lệ 1g trấu:1ml nƣớc cất:10ml H3PO4 đậm đặc, khuấy đều, ngâm trong 2 giờ. Xác định nồng độ axit còn lại sau phản ứng. Trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NH4OH 23% đến pH = 7. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ axit photphoric đến mức độ thủy phân: 40%, 50%, 60%, 70%, 85%. Ảnh hƣởng của thời gian thủy phân: 0; 0,5; 1; 2; 3; 5; 24 giờ.