2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.2. Điều chế hệ vật liệu đồng xúc tác quang CuO/TiO2
Một số báo cáo đã chỉ ra sự phân hủy nhiệt của xúc tác phụ thuộc vào các điều kiện nhiệt của q trình nó dẫn tới sự hình thành các pha ơxít kim loại hoặc pha kim loại trên TiO2. Bên cạnh đó, kích thƣớc hạt TiO2 có thể bị ảnh hƣởng bởi nhiệt độ [155]. Mặt khác, nghiên cứu trƣớc [36, 38, 62] cũng chỉ ra hoạt tính quang xúc tác bị ảnh hƣởng bởi nồng độ pha tạp, nếu hàm lƣợng pha tạp lớn hơn 10% mol sẽ khơng làm tăng hoạt tính, cịn ở hàm lƣợng nhỏ hơn 0,1% mol thì hiệu quả lại kém.
Trong điều kiện thực tế, vì khơng có điều kiện để khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng của nhiệt độ và thành phần pha tạp của oxit kim loại trên TiO2 nên luận án đã kế thừa các nghiên cứu trƣớc lựa chọn tỉ lệ pha tạp CuO là 1% mol và 5%
Vật liệu xúc tác quang CuO/TiO2 đƣợc điều chế theo phƣơng pháp sol-gel, quy trình biểu diễn trên hình 2.1:
Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp vật liệu đồng xúc tác CuO(x%)/TiO2
Quy trình điều chế xúc tác quang CuO(x%)/TiO2 mô tả nhƣ sau: Lấy 30 ml dung dịch Ti(i-Opro)4 đem thuỷ phân bằng 15 ml NH4OH 1M để tạo ra axit
Ti(OH)4, sau đó hồ tan bằng 45 ml HNO3 1M thu đƣợc TiO(NO3)2. Các hạt TiO(NO3)2 phân tán trong môi trƣờ ng l ỏng tạo thành các sol , rời đƣợc chuyển hóa thành dạng gel. Sau đó thêm dung dịch Cu(NO3)2 0,5 M với tỉ lệ 1% hoặc
Ti(i-Opro)4 Ti(OH)4 Sol TiO(NO3)2 Cu(OH)2, TiO(OH)2 (pH=4) (C3H5O(COO)3)H3.H2O 0,3 M Cu(NO3)2 0,5M HNO3 1M NH4OH 1M Kết tủa gel Lọc rửa và ủ ở 80o C trong 24h Nung ở 4500C hoặc 6000 C trong 2h Nghiền Sản phẩm NH4OH 1M
5% mol, khuấy đồng nhất dung dịch, thêm axit citric (C3H5O(COO)3)H3.H2O 0,3 M và NH4OH 1M để điều chỉnh pH của môi trƣờ ng. Các kết tủa sol thu đƣợc ở khoảng pH = 4, lọc rửa kết tủa và ủ ở 800
C trong 24h, sau đó đem nung ở 4500C hoặc 6000
Ctrong 2h. Sau đó lấy ra để nguội đến nhiệt độ phịng, rã vón cục, thu đƣợc vật liệu.