- Dùng pipet lấy phần mẫu thử đã chọn thể tích V mL (5 mL) cho vào một bát bay hơi nhỏ.
- Thêm 0,5 mL ± 0,005 mL dung dịch natri nitrua, và 0,2 mL ± 0,002 mL axit axetic. Để yên ít nhất 5 phút và sau đó để bay hơi hỗn hợp cho đến khô trong nồi cách thủy đang sôi. Thêm 1mL ± 0,01 mL dung dịch natri salixylat, trộn đều và cho bay hơi hỗn hợp đến khô lần nữa. Lấy bát ra khỏi nồi cách thủy và để nguội bát đến nhiệt độ phòng.
- Thêm 1 mL ± 0,01mL axit sunfuric, và hòa tan cặn trên bát bằng cách lắc nhẹ. Để hỗn hợp lắng trong 10 phút. Sau đó thêm 10 mL ± 0,1 mL nước, tiếp theo là 10 mL ± 0,1 mL dung dịch kiềm.
- Chuyển hỗn hợp sang bình định mức dung tích 25 mL như khơng đổ đến vạch. Đặt bình này vào nồi cách thủy ở 25 0C ± 0,5 0C trong 10 phút ± 2 phút. Sau đó lấy bình ra và thêm nước cho tới vạch.
- Đo độ hấp thu hay độ truyền qua với máy quang phổ với bước sóng 415 nm, cuvet có chiều dài quang học 10 mm. Dùng mẫu trắng (5 mL nước cất) làm dung dịch so sánh (mẫu blank).
- Mẫu chuẩn được tiến hành song song với mẫu thử.
- Nồng độ của mẫu chuẩn được chọn trong khoảng giới hạn đường chuẩn đo mẫu thử thường là 2 ppm.
Kết quả mẫu chuẩn
H%=Hàm lượng lý thuyếtHàm lượngthực tế ×100
- ≥ 95% thì giá trị kết quả mẫu thử nghiệm được chấp nhận - < 95% phải thực hiện lại mẫu thử nghiệm trên
Hàm lượng N trong mẫu, đơn vị ppm, được tính theo cơng thức sau:
CmgN/L= CNO3−¿×14.0067
(14.0067+3×15.9994)¿ Trong đó:
- CNO3-: Nồng độ NO3- mẫu (ppm), đo từ đường chuẩn; - F: Hệ số pha loãng;
- Vmẫu: 5 mL.
3.5.8. Kết quả thực nghệm
Bảng 3.16. Kết quả xác định hàm lượng nitrat trong mẫu nươc sinh hoạt
Ngày nhận mẫu MSB M Mật độ quang A Vmẫu (mL) F Hàm lượng NO3-- (ppm) Hàm lượng N (ppm) Đánh giá 07/07/2015 2738-9 0,043 5 5 1,22 0,276 Đạt 10/07/2015 2827-9 0,052 5 5 1,47 0,332 Đạt 30/07/2015 3020-1 0,087 5 5 2,35 0,531 Đạt 03/08/2015 3037-2 0,107 5 5 2,87 0,648 Đạt 3038-3 0,114 5 5 3,06 0,691 Đạt 04/08/2015 3046-2 0,277 5 5 7,27 1,642 Đạt Nhận xét: Theo QCVN 01 – 39 : 2011/ BNNPTNT và QCVN 01 : 2009/ BYT
quy định hàm lượng nitrat tối đa có mặt trong nước là 50 mg/L. Như vậy các mẫu trên không vượt quá giới hạn cho phép.
3.6. Xác định sắt [17] [18] 3.6.1. Ý nghĩa môi trường
Sắt là nguyên tố vi lượng cần thiết để cơ thể cấu tạo hồng cầu. Nếu hàm lượng sắt trong nước quá cao vượt ngưỡng cho phép sẽ gây ra một số ảnh hưởng bất lợi cho người sử dụng trong sinh hoạt gia đình, trong cơng nghiệp và thương mại.
Sắt thường đọng lại trong các đường ống cấp nước làm giảm áp suất của nước trong ống dẫn. Ở mức độ công nghiệp, sự xuất hiện sắt và mangan trong nước sẽ phá hủy thực phẩm, đồ uống, công nghiệp giấy và dệt,…Khi sắt trong nước phản ứng với tanin từ các nguồn rau, quả chè sẽ tạo ra màu sẫn đen và có vị chát. Ngồi ra, nước có hàm lượng sắt > 0,5 ppm gây ra mùi tanh khó chịu và nổi váng trên bề mặt, làm vàng quần áo khi giặt, làm hư hỏng hàng dệt. Sử dụng nước nhiễm phèn sắt dể tắm rửa sẽ bị rộp da, lâu dài gây bệnh sỏi thận.
Trong mẫu nước mặt thường có mặt cả hai ion là Fe2+ và Fe3+ vì sắt tồn tại dưới dạng Fe(HCO3)2 và các oxit sắt. Đối với nước ngầm thì sắt tồn tại ở dạng Fe2+ khơng màu, khi được bơm lên khỏi mặt đất thì Fe2+ sẽ chuyển thành Fe3+ có màu nâu đỏ.
Do các lí do trên, việc xử lý sắt cũng như phương pháp xác định hàm lượng sắt trong nước có ý nghĩa quan trọng trong đời sống cũng như trong sản xuất công nghiệp.
Tiêu chuẩn cho phép đối với hàm lượng sắt
Theo tiêu chuẩn nước uống và nước sạch sinh hoạt đều quy định hàm lượng sắt nhỏ hơn 0,5 ppm - QCVN 08 : 2008.
3.6.2. Phương pháp xác định
Sử dụng phương pháp trắc phổ để xác định sắt trong nước và bằng thuốc thử 1,10- phenantrolin theo TCVN 6177:1996 “Chất lượng nước – Xác định sắt bằng phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử 1,10 – Phenoltrolin”. Phương pháp này có thể áp dụng để xác định nồng độ sắt trong khoảng 0,01 -5 ppm. Có thể xác định nồng độ sắt cao hơn 5 ppm bằng cách pha lỗng mẫu thích hợp.
Những chất oxy hóa mạnh như cyanua, nitrit và photphat (polyphotphat mạnh hơn orthophotphat) với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần; coban , đồng nồng độ lớn hơn 5 ppm và niken nồng độ lớn hơn 2 ppm đều gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Bimut, molybdat và bạc kết tủa với 1,10 - phenanthrolin. Thêm một lượng thừa 1,10 - phenanthrolin để loại bỏ những sai số gây ra bơi các chất oxy hóa mạnh và tạo phức với một số ion kim loại có trong dung dịch. Nếu hàm lượng các ion kim loại quá cao, cần phải sử dụng phương pháp trích ly.
Nếu mẫu có màu hay chất hữu cơ, xử lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu nhiều giờ với HCl (1:1) trong cốc có quai bằng silica, sứ hay platinum. Khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro còn lại hòa tan bằng axit. Nếu hàm lượng chất hữu cơ quá cao, bước phân hủy sẽ được thực hiện bằng giai đoạn trích ly.
Nồng độ phát hiện tối thiểu: khi sử dụng cuvet 5 cm hoặc lớn hơn, có thể phát hiện hàm lương sắt tổng ở mức thấp 10 µg/L. Thực hiên mẫu trắng áp dụng quy trình như mẫu thật để hiệu chỉnh.
3.6.4. Nguyên tắc
Thêm dung dịch 1,10- phenantrolin vào lượng mẫu và đo độ hấp thu của phức chất màu da cam-đỏ ở bước sóng bằng 510 nm. Nếu xác định lượng sắt tổng hoặc tổng sắt hoà tan, thêm hydroxyl- amoni clorua để khử sắt (III) thành sắt (II). Nếu có sắt khơng tan, oxyt sắt hoặc phức chất sắt, cần phải xử lý sơ bộ để hồ tan các chất đó .
Phức chất sắt (II) – 1,10- phenantrolin bền trong khoảng pH từ 2,5 đến 9 và màu sắc tỷ lệ với hàm lượng Fe(II). Quan hệ giữa nồng độ sắt và độ hấp thu là tuyến tính với nồng độ sắt nhỏ hơn 5,0 ppm. Độ hấp thu cao nhất khi đo ở bước sóng 510 nm.
Phương trình:
Fe3+ + 2NH2OH ⇌ Fe2+ + N2O +H+ + H2O
3.6.5. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ
3.6.5.1. Hóa chất
- Sắt, dung dịch chuẩn gốc Fe(NO3)3 1000 ppm.
- Sắt, dung dịch chuẩn trung gian 100 ppm: Dùng pipet hút 50mL dung dịch sắt chuẩn gốc 1000 ppm cho vào bình định mức 500mL và định mức đến vạch.
- Sắt, dung dịch chuẩn làm việc 20 ppm: Dùng pipet hút 100mL dung dịch sắt chuẩn trung gian 100 ppm cho vào bình định mức 500 mL và định mức tới vạch. - Dung dịch 1,10-phenantrolin: Hòa tan 1,25 g 1,10 - phenantrolin clorua ngậm
một phân tử nước (C12H9ClN2.H2O), định mức đến 250 mL. Bảo quản trong chai màu tối.
- Dung dịch hydroxyl amoni clorua (NH2OH.HCl ) 100 g/L: Hòa tan 10 g dung dịch hydroxyl amoni clorua trong nước, thêm nước đến 100mL nước. Dung dịch ổn định ít nhất một tuần, bảo quản trong chai màu tối.
- Dung dịch đệm axetat pH = 5: Hòa tan 100 g amoni axetat (CH3COONH4) vào 125 mL axit axetic băng (CH3COOH ), trong nươc và pha loãng bằng nước đến 250 mL.
- Axit sunfuric đậm đặc (C = 98%, CM = 18 M, ρ = 1,84 g/mL).
- Dung dịch axit sunfuric nồng độ 4,5 M: Dùng ống đong lấy 75 mL nước cất cho vào bình chứa. Lấy 25 mL H2SO4 đậm đặc cho từ từ vào ống đong khuấy đều.
3.6.5.2. Thiết bị và dụng cụ
- Máy quang phổ hấp thu UV- Vis; - Cuvet với chiều dài quang học 10 mm;
- Pipet: 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL, 50 mL; - Erlen: 50 mL;
- Micro pippet; - Máy đo pH.
3.6.6. Quy trình xác định
3.6.6.1. Xây dựng đường chuẩn
Hút chính xác các lượng dung dịch chuẩn làm việc, thuốc thử vào bình định mức 100 mL như trong bảng sau:
Bảng 3.17. Xây dựng dãy chuẩn sắt tổng
Bình định mức 100mL 0 1 2 3 4 5 6 7
Vchuẩn Fe(III) chuẩn 20 ppm
(mL) 0 1,0 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 Định mức bằng bình định mức 100 Ml Hút V mL mẫu từ bình định mức 100 mL 50,0 Dung dịch H2SO4 (mL) 0,5 Dung dịch Hydroxylamin clorua (mL) 1,0 Chờ 10 phút Bình định mức 100mL 0 1 2 3 4 5 6 7
1-10 phenantrolin (mL) 2,0 Chờ 15 phút, đo quang bước sóng λ = 510 nm
Bảng 3.18. Kết quả đo mật độ quang dãy chuẩn xác định sắt tổng
Bình 1 2 3 4 5 6 7 CFe (ppm) 0,2 0,501 1,002 2,004 3,006 4,008 5,010 Mật độ quang 0,032 0,088 0,179 0,36 0,541 0,718 0,899 Hình 3.4. Đồ thị đường chuẩn sắt tổng 0 1 2 3 4 5 6 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 f(x) = 0.180000577688199 x − 0.00208415537329465 R² = 0.999980966263863 C (ppm) A
3.6.6.2. Đo mẫu
- Lọc dung dịch mẫu sau đó hút 50 mL mẫu, thêm 1 mL hydroxylamin, để yên 15 phút. Sau đó thêm 2 mL đệm axetat, tiếp tục thêm 2 mL phenantrolin. Tiến hành đo quang dung dịch thu được ở bước sóng 510 nm. Từ phương trình hồi quy tuyến tính, ta tính được hàm lượng sắt trong mẫu;
- Mẫu chuẩn được tiến hành song song với mẫu thử;
- Nồng độ của mẫu chuẩn được chọn trong khoảng giới hạn đường chuẩn đo mẫu thử thường là 2 ppm.
Kết quả mẫu chuẩn
H%=Hàm lượng lý thuyếtHàm lượngthực tế ×100
- ≥ 95% thì giá trị kết quả mẫu thử nghiệm được chấp nhận - < 95% phải thực hiện lại mẫu thử nghiệm trên
3.6.7. Cơng thức tính kết quả
Hàm lượng sắt tổng là trung bình cộng của hai giá trị đo C1 và C2 ( lấy từ
đường chuẩn) ppm được tính theo cơng thức:
CFe=CFe1+¿CFe2
2 × F¿
Trong đó:
- CFe là nồng độ dung dịch tính được từ đường chuẩn (ppm); - F là hệ số pha loãng.
Bảng 3.19. Kết quả xác định hàm lượng sắt tổng trong mẫu nước sinh hoạtNgày nhận Ngày nhận mẫu MSB M Mật độ quang (A) Nồng độ Vmẫu (mL) F Hàm lượng (ppm) Đánh giá 10/7/2015 2824-9 0,387 2,16 50,0 1 2,16 Không đạt 2825-9 0,446 2,49 50,0 1 2,49 Không đạt 2827-9 0,371 2,07 50,0 1 2,07 Không đạt 29/07/2015 3001-1 0,536 2,99 50,0 1 2,00 Không đạt 03/08/2015 3030-2 0,066 0,38 50,0 1 0,38 Đạt 3037-2 0,032 0,19 50,0 1 0,19 Đạt 3038-3 0,039 0,23 50,0 1 0,23 Đạt Nhận xét: Theo QCVN 01 – 39 : 2011/ BNNPTNT và QCVN 02 : 2009/ BYT
quy định hàm lượng sắt tổng tối đa có mặt trong nước là 0,5 mg/L. Có một số mẫu đã vượt quá hàm lượng cho phép.
KẾT LUẬN
Qua khoảng thời gian thực tập tại phịng phân tích hóa lý, được tiếp xúc với trang thiết bị hiện đại cùng với sự hướng dẫn, chỉ bảo tận tình của các anh, chị ở phịng phân tích hóa lý, chúng em đã tiếp thu được nhiều kiến thức và tích lũy được nhiều kinh nghiệm thực tế:
Học được qui trình làm việc khoa học, tính kiên nhẫn, cẩn thận, sáng tạo và tỉ mỉ trong công việc. Xác định được một số chỉ tiêu cơ bản trong phân tích nước sinh hoạt. Bổ sung thêm một số kiến thức mới, hiểu rõ hơn lý thuyết để vận dụng vào thực tế.
Nắm vững những yêu cầu cơ bản về an tồn phịng thí nghiệm như: Tuân thủ nghiêm ngặt phòng chống cháy nổ, an tồn về điện, nước, nhiên liệu, hóa chất, sử dụng các phương pháp bảo vệ sức khỏe. Đội ngũ cán bộ làm việc có trách nhiệm cao, hàng năm có chương trình khám sức khỏe định kì.
Nâng cao tác phong làm việc, nguyên tắc- kỷ luật, kỹ năng thực hành của một người kiểm nghiệm viên. Không chỉ học được những kiến thức phục vụ chuyên ngành, chúng em còn học thêm nhiều về kỹ năng làm việc theo nhóm, kỹ năng giao tiếp ở nơi làm việc.
Mặc dù đã nỗ lực hết mình nhưng bài báo cáo khơng tránh khỏi những thiếu sót. Rất mong được sự đóng góp và chỉ dẫn của quý thầy q cơ để bài báo cáo của chúng em được hồn chỉnh hơn.
KIẾN NGHỊ
Thực tập khơng chỉ là một phần tích lũy mơn học của q trình học tập mà nó cịn là bước đệm cực kỳ quan trọng giúp sinh viên có đầy đủ kiến thức và kinh nghiệm thực tế trước khi ra trường. Thực tập giúp sinh viên dễ dàng trong việc định hướng công việc và cũng là kiến thức, kinh nghiệm trong quá trình phỏng vấn xin việc tại các cơ quan, xí nghiệp. Vì vậy sau thời gian thực tập nhóm sinh viên chúng em xin gửi đến các thầy cô bộ môn cũng như ban chủ nhiệm khoa các kiến nghị sau:
- Tăng thời gian thực tập: So với các trường đào tạo cùng chuyên ngành hoặc các chuyên ngành gần tương đương thì trường chúng ta có thời gian thực tập ít hơn một tháng. Chúng em ít có thời gian để rèn luyện thao tác và tiếp cận các trang thiết bị thực tế một cách toàn diện; chỉ được thao tác các chỉ tiêu thông thường trên các thiết bị đơn giản.
- Có những chuyến đi kiến tập cho sinh viên sau khi thực hành những mơn như: Phân tích mơi trường, phân tích cơng nghiệp và phân tích thực phẩm.
Mặc dù đã nỗ lực hết mình nhưng. Song, do cịn hạn chế về kiến thức và thời gian có hạn nên khơng thể tránh khỏi những sai sót. Chúng em rất mong được sự đóng góp và chỉ dẫn của thầy và quý anh chị để bài báo cáo được hoàn chỉnh hơn.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Nguyễn Ngọc Vinh, “Bài giảng phân tích mơi trường”, Khoa Cơng Nghệ Hóa Học, Trường ĐH. Cơng Nghiệp TP.HCM.
[2]. S.A phịng R&D tổng hợp, “Thực trạng nguồn nước và giải pháp với công nghệ
thẩm thấu ngược ro (reverse osmosis) ở việt nam”, Internet: http://tecomen.com/tin-
trong-nganh/thuc-trang-nguon-nuoc-va-giai-phap-voi-cong-nghe-tham-thau-nguoc- ro-reverse-osmosis-o-viet-nam-216.html.
[3]. QCVN 02 : 2009/ BYT, “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước sinh
hoạt”.
[4]. TCVN 6663-3: 2008/ ISO 5667- 3 : 2003, “Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần
3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu”.
[5]. TCVN 6663 – 5 : 2009/ ISO 5667 – 5 : 2006, “Chất lượng nước – Lấy mẫu –
Phần 5: Hướng dẫn lấy mẫu nước uống từ các trạm xử lý và hệ thống phân phối bằng đường ống”.
[6]. “Giáo trình phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu”, Khoa Cơng Nghệ Hóa Học – ĐH Cơng Nghiệp TP.Hồ Chí Minh, tháng 9 năm 2011.
[7]. Lê Thị Thanh Hương, Huỳnh Thị Minh Hiền, Trần Thị Thanh Thúy, Trần Nguyễn An Sa, “Chương 5: Các phương pháp phân tích hóa lí” trong Hóa phân tích, Nhà xuất bản ĐH, Cơng Nghiệp TP. Hồ Chí Minh, 159 – 168, 2009.
[8]. “Phân loại nước cứng và đơn vị của độ cứng”, Internet: http://locnuocsaoviet.com/phan-loai-nuoc-cung-va-don-vi-do-do-cung.html,
13/06/2013.
[9]. TCVN 6224 :1996/ ISO 6059 : 1984, “Chất lượng nước – Xác định tổng Canxi
[10]. Đỗ Phương Hiền “Clorua (cloride) trong nước”. Internet:http://dichvu.nioeh.org.vn/Tin-tuc/161/clorua-cloride-trong-nuoc,
04/05/2015.
[11]. TCVN 6194 – 1996/ ISO 9297 – 1989, “Chất lượng nước – Xác định clorua –
Chuẩn độ bạc nitrat với chỉ thị Cromat (phương pháp MO)”.
[12]. Lương Thị Thanh Thủy, “Amoni – Amoniac (NH4+/NH3)”, Internet:
http://nioeh.org.vn/Default_Nioeh_P2.aspx?mnid=46&cid=efff1b0c-2088-4b53- 841a-0f1f49c78696&id=b3a68322-631c-46cb-9d12-076d7759565b, 16/10/2014. [13]. HD05/ PPT N 5, “Hướng dẫn xác định hàm lượng Amoniac trong nước (Theo
SMEWW 4500 – NH3 C)”, Trạm chuẩn đoán xét nghiệm và điều trị - Chi cục Thú Y
TP. Hồ Chí Minh.
[14]. Lê Thái Hà, “ Nitrat, nitric trong nước”, Internet: http://nioeh.org.vn/Default_Nioeh_P2.aspx?mnid=46&cid=78d649d6-79c4-451d- 8516-f831858ed77b&id=d444a2b7-ec7a-4c29-af00-
06cba548cd7e&sKeyOrgValue=78d649d6-79c4-451d-8516-f831858ed77b, 04/05/2015.
[15]. TCVN 6178 : 1996/ ISO 6777 : 1984 “ Chất lượng nước – Xác định nitrit