Bảng 2.3. Hóa chất phân tích
Hóa chất Thơng tin
Chất khí
Khí mang: Heli, độ tinh khiết 99,9995% Khí make-up: Khí nitơ, tinh khiết 99,9995%
Khí dùng để đuổi dung mơi: Nitơ, độ tinh khiết 99,99% Dung môi Axeton, n-hexan, Diclometan (DCM), isooctan (Merk, tinh
khiết cho phân tích lượng vết chất hữu cơ)
Phoi đồng Phoi đồng được hoạt hóa bằng dung dịch HCl lỗng, sau đó được rửa bằng nước cất, axeton và n-hexan
Chất hấp phụ Silicagel: kích thước 70-230 mesh được hoạt hóa Aluminium:
Nước cất Nước cất 1 lần, nước cất 2 lần. Muối Na2SO4, NaCl (khan)
Màng parafilm, phoi nhôm, giấy lọc
Xử lý mẫu môi trường
Phin lọc bụi sau khi xác định khối lượng được cắt nhỏ nhanh và chuyển vào ống chứa mẫu của hệ chiết (ống thimble) và tiến hành chiết soxhlet với 100mL dung dịch DCM trong thời gian 24h. Dịch chiết sau đó được đem cơ quay chân khơng về thể tích nhỏ hơn 2mL. Tiến hành làm sạch mẫu bằng cột chiết pha rắn đa lớp với Na2SO4, silacagel thường và oxit nhôm. Dung dịch rửa giải thu được từ quá trình làm sạch mẫu được cơ N2 và định mức bằng n-hexan đến 0,5mL (Hình 2.7). Quy trình này được phát triển bởi một nhóm nghiên cứu của Trung tâm Nghiên cứu và Chuyển giao Công nghệ, Viện Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam. Quy trình cũng đã được công nhận thông qua một bài báo được đăng trên tạp chí Journal of Analytical Methods in Chemistry [128]
60
Hình 2.7. Quy trình xử lý mẫu để phân tích PAH
Phân tích sắc ký:
16 PAHs đặc trưng được phân tích bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC/MS/MS - Thermo TSQ9000). Việc phát hiện PAHs được thực hiện dựa trên sự ion hóa điện tử (EI-MS/MS) và chế độ giám sát nhiều phản ứng (MRM) [128]. Thiết bị sử dụng và các điều kiện phân tích bằng GC/MS/MS được trình bày trong Bảng 2.4.
61