Mn+ [EDTA] (M) [EDTA]:[Mn+] A Sai số (%)
Mẫu khụng cú ion Mn+ 0 0 0,242 Fe3+ 20ppm 0,00 0 0,194 - 19,83 2,05.10-4 3 0,202 - 16,53 3,42.10-4 5 0,218 - 9,92 6,85.10-4 10 0,228 - 5,78 1,37.10-3 20 0,238 - 1,65 Zn2+ 100ppm 0,00 0 0,192 - 20,66 1,03.10-3 3 0,212 - 12,40 1,71.10-3 5 0,229 - 5,37 3,42.10-3 10 0,234 - 3,30 Mn2+ 100ppm 0,00 0 0,202 - 16,53 3,42.10-4 1 0,217 - 10,33 1,03.10-3 3 0,224 - 7,44 1,71.10-3 5 0,237 - 2,07 Cu2+ 10ppm 0,00 0 0,291 +20,25 1,03.10-4 3 0,284 +17,35 1,71.10-4 5 0,273 +12,81 3,42.10-4 10 0,260 +7,44 6,85. 10-4 20 0,246 +1,65 Pb2+ 50ppm 0,00 0 0,198 - 18,18 5,14.10-4 3 0,216 - 10,74 8,56.10-4 5 0,231 - 5,37 1,71.10-3 10 0,236 - 2,48
ra là khụng đỏng kể. Vậy cỏc thớ nghiệm về sau chọn nồng độ EDTA đƣa vào thớch hợp sao cho che đƣợc ion kim loại cản trở.
3.3. Nghiờn cứu khả năng làm giàu Hg(II)
3.3.1. Xỏc định hỡnh dạng và nhúm chức của vật liệu 3.3.1.1. Xỏc định nhúm chức bằng phổ hồng ngoại 3.3.1.1. Xỏc định nhúm chức bằng phổ hồng ngoại
- Phổ hồng ngoại của vỏ trấu biến tớnh và chƣa biến tớnh đƣợc gửi chụp tại Viện Húa Học – Viện Khoa Học Cụng Nghệ Việt Nam và thu đƣợc kết quả nhƣ hỡnh 3.9, 3.10.
Theo kết quả từ phổ hồng ngoại của vật liệu ta thấy vật liệu đó biến tớnh xuất hiện cỏc pic 1661,38 cm-1; 1512,92 cm-1; 1463,43 cm-1; 1375,45 cm-1; 1048,28 cm-1; 976,80 cm-1 cú thể giả thuyết rằng cú sự tham gia của hai nhúm cacbonyl, một nhúm liờn quan đến phản ứng este húa, một nhúm là thuộc nhúm cacboxylat của phõn tử EDTAD. Chứng tỏ phõn tử EDTAD tham gia vào mạng lƣới phõn tử của cellulose của vỏ trấu.
3.3.1.2. Hỡnh dạng SEM của vật liệu
Mẫu vật liệu đƣợc đƣa vào mỏy hiển vi điện tử quột JFM – 5410 LV của hóng YEOL – Nhật Bản thuộc cụng ty Hoya – Khu cụng nghiệp Thăng Long – Đụng Anh – Hà Nội và thu đƣợc kết quả nhƣ hỡnh 3.11, 3.12.
Hỡnh 3.12: Bề mặt vật liệu sau khi biến tớnh
Ta thấy ở vỏ trấu sau khi biến tớnh cú bề mặt xốp hơn rất nhiều so với vỏ trấu khi chƣa biến tớnh. Do đú đó làm tăng diện tớch bề mặt của vật liệu lờn rất nhiều, tạo điều kiện cho việc hấp phụ của vật liệu tốt hơn.
3.3.2. Ứng dụng vật liệu hấp phụ để tỏch, làm giàu và xỏc định lƣợng vết Hg(II) Hg(II)
3.3.2.1. Nghiờn cứu khả năng làm giàu lƣợng vết Hg(II) theo phƣơng phỏp tĩnh
Phƣơng phỏp tĩnh trong khảo sỏt khả năng hấp phụ vật liệu là cho một lƣợng pha rắn vào trong thể tớch xỏc định của dung dịch mẫu cần phõn tớch. Điều chỉnh mụi trƣờng thớch hợp, lắc hoặc khuấy dung dịch trong một thời gian nhất định để cho quỏ trỡnh phõn bố chất tan giữa 2 pha đạt tới trạng thỏi cõn bằng. Khả năng hấp phụ sẽ đƣợc đỏnh giỏ qua thụng số q gọi là dung lƣợng hấp phụ (mg/g). Cỏc yếu tố ảnh hƣởng đến dung lƣợng hấp phụ lần lƣợt đƣợc khảo sỏt là pH, thời gian lắc, nồng độ dung dịch ban đầu Hg(II).
a. Khảo sỏt ảnh hƣởng pH đến khả năng hấp phụ Hg(II) lờn vật liệu
Khảo sỏt ảnh hƣởng pH trong dung dịch đến khả năng hấp phụ Hg(II) lờn vật liệu hấp phụ từ đú cú thể đƣa ra cơ chế cho quỏ trỡnh hấp phụ. Chỳng tụi lấy 0,25g vỏ trấu biến tớnh (ERH) hoặc vỏ trấu chƣa biến tớnh (NRH) cho vào bỡnh nún thể tớch 250ml chứa 50ml Hg(II) 25ppm cú cỏc giỏ trị pH khỏc nhau (từ 1-7). Lắc cỏc bỡnh nún trờn trong 7 giờ, sau đú lọc và hỳt 2ml dung dịch sau khi lọc đem định lƣợng Hg(II) cũn lại bằng phƣơng phỏp trắc quang. Dung lƣợng hấp thụ Hg(II) đƣợc tớnh theo cụng thức sau:
q= (Co – Ce).V/m
Trong đú: q: Dung lƣợng hấp phụ (mg/g)
Co, Ce: Nồng độ ban đầu và nồng độ ở thời điểm cõn bằng (mg/l)
m: Khối lƣợng chất hấp phụ (g)
V: Thể tớch dung dịch chứa ion bị hấp phụ (l)
Kết quả nghiờn cứu ảnh hƣởng pH dung dịch đến dung lƣợng hấp phụ Hg(II) của vật liệu ERH và NRH đối với Hg(II) đƣợc chỉ ra trong bảng 3.14 và hỡnh 3.13.