Trong c u trúc của rGO tổng hợp theo phƣơng pháp hóa học thƣờng có nhiều khuyết tật tuy vậy những khuyết tật này làm cho rGO dễ dàng liên kết với các ion kim loại hoặc kim loại thông qua liên kết t nh điện [30]. Sự kết hợp giữa oxit kim
(1-27) (1-28)
loại, kim loại trên vật liệu nền GO và rGO đã làm cải thiện rõ tính ch t trong các ứng dụng nhƣ: quang xúc tác, y sinh, điện tử và trong l nh vực xúc tác - h p phụ. Graphen oxit đƣợc khử các nhóm phân cực, chuyển các C-sp3 C-sp2 ằng các con đƣờng khác nhau để tạo thành rGO. Theo các nghiên cứu trƣớc đó, q trình khử hóa học đƣợc thực hiện ằng các tác nhân khử nhƣ hydrazin hay các dẫn xu t của hydrazin, natri borohydrid (NaBH4), khí hydro ở nhiệt độ cao, alcol, ion iodur trong môi trƣờng acid. Mỗi tác nhân có hoạt tính với một nhóm chức nh t định. Hydrazin có hoạt tính mạnh với nhóm epoxy và car oxyl ở điều kiện khử 90-120oC. NaBH4 thì hoạt động mạnh với nhóm OH và nhiệt độ khử khoảng 80oC. Anion iodur (I- ) trong các hợp ch t nhƣ muối (KI) hay axit (HI) đƣợc sử dụng nhƣ một ch t khử mạnh trong môi trƣờng acid đƣợc nghiên cứu ởi các cơng trình trƣớc đây. Theo các nghiên cứu cho th y ion I- có hoạt tính mạnh với nhóm epoxy và OH trên graphen oxit, đây là hai nhóm chức chiếm tỷ lệ lớn trong GO [26,28,30,31]
Các phƣơng pháp khử Graphene oxide (GO) tạo thành Graphene oxide khử (rGO)
a. Khử graphen oxit bằng nhiệt độ
Dƣới tác động nhiệt, quá trình nhiệt phân GO xảy ra trên các nhóm chức có chứa oxy nhƣ hydroxyl, car onyl và axit car oxylic làm giải phóng CO, , . Kết
quả là Graphene oxide (GO) chuyển thành Graphene oxide khử (rGO) [32]
b. Khử graphen oxit bằng phương pháp hóa học
Graphene oxide (GO) dễ dàng đƣợc khử thành Graphene oxide khử (rGO) ằng phƣơng pháp hydrazin, phƣơng pháp Natri orohydride, phƣơng pháp axit hydro iodur và axit acetic [28]
1.2.7 Vật liệu xúc tác quang hóa composite rGO-TiO2:
Vì Graphene có tính dẫn điện cao, nên khi electron vừa tạo thành ở vùng dẫn của TiO2 nhanh chóng di chuyển ra ề mặt Graphene, điều này hạn chế đƣợc sự tái kết hợp giữa lỗ trống và điện tử của TiO2 làm tăng hiệu quả xúc tác quang hóa của vật
liệu. Hiệu quả xúc tác quang của vật liệu composite TiO2-Graphene đƣợc nâng cao hơn nữa khi thay thế Graphene ằng Graphene khử (rGO).
Q trình xảy ra khi có sự chiếu sáng vào vật liệu tổ hợp TiO2 và Graphene nhƣ sau:
1.2.8 Giới thiệu vài phương pháp phân tích hóa lý hiện đại:
1.2.8.1 Phương pháp phân tích UV-Vis:
Phƣơng pháp UV-Vis là phƣơng pháp phân tích định lƣợng dựa vào hiệu ứng h p thụ xảy ra khi phân tử vật ch t tƣơng tác với ức xạ điện từ. Vùng ức xạ dùng trong phƣơng phàp này là vùng tử ngoại gần hay khả kiến ứng với ƣớc sóng từ 200-800 nm. Hiện tƣợng h p thụ điện từ tuân theo định luật Bouger-Lamper-Beer. Khi chiếu ức xạ đơn sắc có cƣờng độ Io, ƣớc sóng λ qua dung dịch chứa phần tử khảo sát có nồng độ C. Bề dày dung dịch là l. Tại ề mặt cuvet đo, một phần ức xạ ị phản xạ có cƣờng độ I(r), một phần ứa xạ ị h p thu có cƣờng độ I (A). Bức xạ ra khỏi dung dịch có cƣờng độ I.
TiO2-Graphene Graphene (e-CB) + TiO2 (h+VB)
Graphene (e-CB) + O2 (h p phụ) Graphene + O2• H2O
Graphene + OH•
TiO2 (h+VB) + OH-(h p phụ) TiO2 + OH•
TiO2 (e-CB) + O2 (h p phụ) TiO2 + O2• TiO2 + OH• H2O nguồn sáng (hυ) (1-29) ) (1-30) ) (1-31) ) (1-32) )