2.2 Quá trình chế tạo mẫu
2.2.3 Hệ Hạt nano Ca(FeMn)O3 và (CaPr)MnO3 pha Ru khuếch tán trong dung dịch
dung dịch.
Các thiết bị và dụng cụ chính cần thiết để chế tạo các mẫu tiếp theo trong phần này bao gồm :
- Máy rung siêu âm Ultrasonic LC30H, công suất 20W. - Máy khuấy từ RH basic KT/C sản xuất tại IKA, TQ.
- Máy quay li tâm Universal 320 của Đức, tốc độ tối đa 9000 vòng/phút. Ngồi những thiết bị chính trên, chúng tơi cịn sử dụng các dụng cụ phụ khác như: pipet; ống nghiệm; cốc thủy tinh; cối mã não, cân điện tử AG245 có max = 41/210 g, d = 0,001mg/0,1 mg, sản xuất tại Switzerland ; đế kính.
Khi đã có đầy đủ hóa chất với độ tin cậy cao cùng với các thiết bị hỗ trợ cần thiết chúng tôi bắt đầu đi vào thực hiện chế tạo mẫu.
Các dung dịch hạt Ca(FeMn)O3 và (CaPr)MnO3 pha Ru đều được tạo ra theo quy trình chung như sau.
Trước hết, các hóa chất được sử dụng phải có độ tinh khiết cao > 99.9 %. Nước tinh khiết cũng phải là nước cất RO hai lần đảm bảo tinh khiết, không lẫn tạp và phải có điện trở suất lớn hơn 108 Ωcm. Các chất được sử dụng bao gồm: Ca(FeMn)O3 và (CaPr)MnO3 pha Ru được chế tạo được chế tạo bằng phương pháp phản ứng pha rắn thông thường như đã nêu mục 2.2.1 và 2.2.2 ở trên, nước cất RO 2 lần, chất hoạt hoá bề mặt span 80, aceton CH3COCH3 với vai trị là dung mơi cho dung dịch chất hoạt hoá bề mặt. Để tạo được các dung dịch cần nghiên cứu, chúng tơi đã thực hiện 3 bước chính sau đây.
Bước thứ nhất, cần phải nghiền các bột Ca(FeMn)O3 và (CaPr)MnO3.Ru cùng có khối lượng 0.6 g trong nước tinh khiết để được các hạt ở dạng kích thước nano, sau đó bổ sung thêm 30 ml nước để tạo được các dung dịch Ca(FeMn)O3 và (CaPr)MnO3 pha Ru có nồng độ là 2%. Tiếp theo khuấy từ trong 1h và siêu âm các dung dịch lần lượt trong thời gian 30 phút (nguồn siêu âm công suất 30 W). Sau khi siêu âm các dung dịch được quay li tâm với tốc độ 3500 vòng/phút trong thời gian 30 phút. Lọc phần cặn, lấy phần trong bên trên tách ra 10 ml các dung dịch trong
suốt (ống nghiệm 1 đựng 10ml dung dich Ca(FeMn)O3 và ống nghiệm 2 đựng 10ml dung dịch (CaPr)MnO3 pha Ru) (hình 2.5a).
Bước thứ hai, hồ tan 40 ml aceton có khối lượng 31.7 g với 0.15 ml span có khối lượng 0.15 g để được dung dịch span + aceton 0.5 %, mặc dù chúng đã hoà tan vào nhau nhưng vẫn cần phải siêu âm dung dịch này trong thời gian 15 phút (ống nghiệm 3), tỷ lệ pha giữa aceton với span quyết định nhiều đến chất lượng mẫu tạo
ra (hình 2.5b)
Hình 2.5a: Sơ đồ chế tạo dung dịch trong suốt Ca(FeMn)O3, (CaPr)(MnRu)O3
Nghiền trong 2 giờ
Bổ sung thêm 30 ml nước Khuấy từ (1h)
Rung siêu âm (30 phút)
Quay ly tâm Lọc bỏ cặn, lấy phần trong Ca(FeMn)O3,(CaPr)(MnRu)O3 (trạng thái rắn) Hạt Ca(FeMn)O3,(CaPr)(MnRu)O3 Nước cất RO 2 lần (10 ml) Dung dịch Ca(FeMn)O3,(CaPr)(MnRu)O3
Dung dịch trong suốt Ca(FeMn)O3, (CaPr)(MnRu)O3
Bước sau cùng là lần lượt pha dung dịch aceton + span trong ống nghiệm 3 với các dung dịch Ca(FeMn)O3 và (CaPr)MnO3 pha Ru trong 2 ống nghiệm 1 và 2
theo 5 tỷ lệ khác nhau là :1:5, 1:3, 1:1, 3:1,5:1 (hình 2.5c)
Tổng cộng được 10 mẫu lần lượt gọi tên là mẫu M21, mẫu M22, mẫu M23, mẫu M24, mẫu ,M25 (thuộc hệ mẫu M2 - Ca(FeMn)O3), mẫu L21, mẫu L22, mẫu L23, mẫu L24, mẫu L25 (thuộc hệ mẫu L2 - (CaPr)MnO3 pha Ru)) vào từng ống nghiệm có đánh dấu, như vậy chúng tôi đã thu được tất cẩ là 10 mẫu dung dịch từ trong suốt đến dạng keo đục.
Sau khi chế tạo xong 10 mẫu dung dịch trên ,chúng tôi đã thực hiện nghiên cứu tính chất quang của các dung dịch bằng phổ hấp thụ UV-Vis trong vùng bước sóng từ 200 nm đến 900 nm trên máy UV-3101PC tại trung tâm Khoa học vật liệu –
Hình 2.5b: Sơ đồ tạo dung môi
CH3COCH3 Span 80
Dung dich span (0.5 %)
Rung siêu âm
Rung siêu âm
HÌnh 2.5c: Sơ đồ tạo các mẫu dung dịch nano
Trộn theo 5 tỷ lệ khác nhau
Dung dịch trong suốt Ca(FeMn)O3, (CaPr)(MnRu)O3
Dung dich span (0.5 %)
Các mẫu dung dịch nano từ trong suốt đến dạng keo đục
Đại học khoa học tự nhiên. Phổ phát xạ huỳnh quang của các mẫu ở dạng dung dịch được đo trên hệ đo FL3-22 Jobin-Yvon-Spex, USA, tại Trung tâm Khoa học vât liệu, trường ĐHKHTN - ĐHQG, Hà Nội.
Ngồi ra để xem xét hình thái hạt của các mẫu chế tạo được chúng tôi đã sử dụng mẫu M22 và L22 có kết quả phát quang tốt để tiến hành đo SEM sau khi mẫu được lắng đọng trên đế kính bằng cách sử dùng một pipet, nhỏ 1 giọt mẫu M22 lên đế kính và dùng tấm đế kính thứ 2 ép lên (phương pháp lắng đọng hố học)
Dựa trên những quy trình chế tạo được nêu, chúng tơi xin thống kê lại tồn bộ các lơ mẫu đã được chế tạo và kết quả khảo sát trên các lơ mẫu đó trong bảng số liệu sau.
Bảng 1: Bảng thống kê các mẫu đã chế tạo và kết quả đo trên từng mẫu.
Mẫ số mẫu Hấp thụ Huỳnh
quang
Huỳnh quang trong
từ trường
SEM X- Ray Từ kế mẫu
rung M1 X X M2 X X X L1 X X L2 X X X M21 X X X M22 X X X X M23 X X M24 X X M25 X X L21 X X X L22 X X L23 X X L24 X X L25 X X X
2.3 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu.