Chương 2 : CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.3. Nghiên cứu đặc trưng xúc tác bằng các phương pháp vật lí
2.3.7. Phương pháp plasma cao tần cảm ứng ghép nối khối phổ (ICP – MS)
Kỹ thuật ICP – MS là một trong những kỹ thuật phân tích hiện đại có khả năng phân tích trên 60 ngun tố trong bảng hệ thống tuần hoàn với độ nhạy cao. Kỹ thuật này được nghiên cứu và phát triển mạnh trong những năm gần đây. Chính vì có những ưu điểm vượt trội hơn hẳn các phương pháp phân tích trước đó nên kỹ thuật này được nghiên cứu và ứng dụng rất rộng rãi trong nhiều đối tượng khác nhau, đặc biệt là trong lĩnh vực phân tích vết và siêu vết, phục vụ nghiên cứu vật liệu bán dẫn, vât liệu hạt nhân, mẫu địa chất, nông nghiệp, sinh học, môi trường.
Điểm mạnh của phương pháp này là có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố kim loại trong một mẫu, có thể phân tích định lượng, bán định lượng. Ngồi ra kỹ thuật này cịn có thể phân tích xác định các đồng vị của một nguyên tố trong cùng một đối tượng mẫu. Vì vậy nó được sử dụng mạnh mẽ trong phân tích, đánh giá mức độ phơi nhiễm độc tố kim loại trong nhiều đối tượng sinh học và môi trường.
Luận văn Thạc sĩ Khoa học Chun ngành Hóa mơi trường
Ưu điểm của phương pháp này so với các phương pháp thông thường khác là sử dụng nguồn plasma có thể tạo ra nhiệt độ từ 5000-10000K. Với nhiệt độ này có thể ngun tử hóa hồn tồn các ngun tố cần phân tích. Kỹ thuật ICP-MS có khả năng phân tích chính xác các ion khác nhau, xác định các đồng vị trong mẫu dựa trên giá trị tỷ lệ m/z và được tính tốn theo các đường chuẩn độc lập.
Nhược điểm của phương pháp: Kết quả phân tích thường bị ảnh hưởng bởi các khí: Argon, O2, H2 và các axit dùng để chuẩn bị mẫu vì ở nhiệt độ cao chúng bị phản úng với các nguyên tố trong mẫu để tạo ra các oxit, các hạt ion có cùng khối lượng với các nguyên tố cần phân tích. Tuy nhiên ảnh hưởng này có thể được loại bỏ dựa vào các kỹ thuật phân tích của ICP-MS và lựa chọn đồng vị thích hợp để phân tích.
Nguyên tắc chung của phương pháp: Mẫu phân hủy tới dạng đồng nhất bằng các phương pháp phân hủy mẫu thích hợp, sau đó được đưa vào phân tích trên thiết bị ICP - MS. Mẫu ở dạng đồng nhất được sol hóa thành sol khí và đưa tới tâm ngọn lửa ICP, ở đây xảy ra q trình ngun tử hóa và ion hóa. Các ion kim loại được thu nhận qua hệ thống phân giải phổ theo số khối (tỉ số khối lượng /điện tích ion m/z) và được thu nhận các tín hiệu qua bộ nhân quang điện. Pic phổ hoặc số hạt thu nhận được lưu giữ trong máy tính.
Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo ICP-MS: - Nồng độ muối ảnh hưởng từ 0,1 – 0,4%.
- Đồng vị của các nguyên tố khác nhau có số khối trùng nhau. Sự kết hợp giữa các nguyên tử tạo ra một phân tử mới có số khối trùng với số khối của nguyên tố cần phân tích.
- Các nguyên tử khi ion hóa bậc 1 hoặc bậc 2 sẽ cho các số khối khác nhau trùng với số khối của nguyên tố cần phân tích.
- Ảnh hưởng của mẫu phân tích trước.
Luận văn Thạc sĩ Khoa học Chun ngành Hóa mơi trường
độ nhạy và độ chính xác cao, nên ICP-MS được ứng dụng trong nhiều ngành nghề khác nhau như công nghệ luyện kim, chế tạo máy, địa chất, lĩnh vực môi trường,…
Xác định nồng độ Asen (III) và ion Cu2+ sau khi bị vật liệu xúc tác hấp phụ. Sử dụng đo kết quả trên máy model ELAN 9000 hãng sản xuất Perkin Elmer (Mỹ) tại Viện Khoa học hình sự - Bộ Cơng an.
2.4. Nghiên cứu đánh giá khả năng hấp phụ và quang xúc tác của vật liệu trong xử lý các chất ô nhiễm pha lỏng