CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.4. XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CÁC DẠNG Sb THEO PHƢƠNG PHÁP PHỔ
3.4.1. Đƣờng chuẩn xác định các dạng Sb riêng rẽ
Thực nghiệm chỉ ra rằng, với mỗi dạng Sb, ở những nồng độ H+ nhất định trong môi trƣờng phản ứng, kết quả đo độ hấp thụ quang ở những nồng độ khác nhau sẽ tỉ lệ với giá trị đo độ hấp thụ quang của dung dich Sb(III) có cùng nồng độ theo những tỉ lệ xác định. Kết quả khảo sát cũng cho thấy, trong những vùng nồng
Vũ Thị Thảo Thực nghiệm
độ nhất định, môi trƣờng phản ứng tốt nhất để xác định riêng rẽ Sb(III) hay Sb(V) là môi trƣờng HCl 6M. Trong phạm vi luận văn này, chúng tôi không nghiên cứu sâu vào vấn đề xác định riêng từng dạng Sb mà chỉ khảo sát xây dựng đƣờng chuẩn xác định từng dạng Sb ở mơi trƣờng HCl 6M để thuận tiện cho q trình so sánh, kiểm chứng tính cộng tính và lập đƣờng chuẩn đa biến. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn cho q trình xác định các dạng Sb ở các mơi trƣờng khử khác cũng cho tƣơng tự, chỉ có khác biệt ở hệ số góc của các đƣờng chuẩn.
Tiến hành khảo sát khoảng tuyến tính và lập đƣờng chuẩn Sb (V) tƣơng tự nhƣ quá trình khảo sát với Sb(III). Các kết quả khảo sát và tính tốn đƣợc trình bày trong bảng 3.33.
Nhận thấy, đối với hệ số tự do a của các phƣơng trình hồi qui, giá trị Ptính đều lớn hơn 0,05, có nghĩa là ở độ tin cậy 95% thì sự khác nhau giữa giá trị a và 0 khơng có ý nghĩa thống kê, nói cách khác, phƣơng pháp khơng mắc sai số hệ thống. Các giá trị R 1 cho thấy các phƣơng trình thu đƣợc biểu diễn chính xác tƣơng
quan giữa A và CSb từ thực nghiệm. Nhƣ vậy, ta có thể sử dụng các phƣơng trình trên để xác định riêng từng dạng Sb vô cơ trong dung dịch khi khơng có mặt các dạng Sb khác.
Bảng 3.33: Khoảng tuyến tính và đường chuẩn xác định riêng các dạng Sb
Hợp chất
Khoảng tuyến tính
Phƣơng trình hồi qui đầy đủ (CSb, ppb) Giá trị hệ số tƣơng quan R Sb(III) 0,25 – 20ppb A = (- 0,0139 ± 0,00893) + (0,05679 ± 0,0018)CSb(III) R = 0,9965 Sb(V) 1 – 60ppb A = (-0,01564 ± 0,00674) + (0,01943 ± 0,0005)CSb(V) R = 0,9959 Nhƣ vậy, với cả 2 dạng Sb ở các vùng nồng độ nhất định có tƣơng quan tuyến tính cao giữa tín hiệu đo và nồng độ các dạng. Do tín hiệu của các dạng ở các môi trƣờng phản ứng khác có tỉ lệ xác định so với tín hiệu đo ở mơi trƣờng HCl 6M nên
Vũ Thị Thảo Thực nghiệm
có thể cho rằng cũng có tƣơng quan tuyến tính tƣơng tự ở các mơi trƣờng khử khác. Có thể kết luận rằng, hệ đo này đã thỏa mãn điều kiện của phƣơng pháp hồi qui đa biến tuyến tính.