. Quy trình xác định hàm lƣợng nƣớc trong dầu hạt cao su
2.3.3. Tách triglyxerit, chế tạo muối kẽm, canxi và bari cacboxylat từ dầu hạt
2.3.3. Tách triglyxerit, chế tạo muối kẽm, canxi và bari cacboxylat từ dầu hạt cao su cao su
2.3.3.1. Quy trình chung
Khuấy và nhỏ từ từ 8.11g dung dịch NaOH 20% (0.04 mol NaOH) vào 30 g dầu hạt cao su thu đƣợc từ mục 2.2.1 có chứa 36% axít béo tự do tƣơng đƣơng 10.8g FFA hay 0.038 mol FFA) trong 100ml hỗn hợp dung môi EtOH 96%/H2O theo tỉ lệ nhất định. Hỗn hợp đƣợc đun 2 giờ ở nhiệt độ 700C. Sau đó hạ nhiệt độ hỗn hợp xà phòng lỏng và triglyxerit ở trên về 400C rồi thêm từ từ lƣợng xác định dung dịch muối ZnSO4.7H2O 20% (canxi hoặc bari). Gạn lấy kết tủa muối cacboxylat kẽm (canxi, bari) và triglyxerit. Hòa tan hỗn hợp trong axeton, lọc muối kẽm (canxi, bari) trên phễu ushner. Nƣớc lọc axeton chứa triglyxerit đƣợc tách riêng. Rửa muối kẽm (canxi, bari) vài lần bằng nƣớc cất đến hết ion kim loại xác định bằng máy xác định ion). Sấy muối kẽm caxi, ari đến khối lƣợng không đổi và xác định tính chất của sản phẩm bằng phƣơng pháp ICP/MS, SEM và phân tích nhiệt. Quy trình tách triglyxerit và chế tạo muối kẽm canxi, ari đƣợc mô tả trên sơ đồ 3.4 (xem phần thảo luận).
Khuấy và nhỏ từ từ 8.11g dung dịch NaOH 20% (0.04 mol NaOH) vào 30 g dầu hạt cao su thu đƣợc từ mục 2.2.1 có chứa 36% axít béo tự do tƣơng đƣơng 10.8g FFA hay 0.038 mol FFA) trong 100ml hỗn hợp dung môi EtOH 96%/H2O theo tỉ lệ nhất định. Hỗn hợp đƣợc đun 2 giờ ở nhiệt độ 700C. Sau đó hạ nhiệt độ hỗn hợp xà phòng lỏng và triglyxerit ở trên về 400C rồi thêm từ từ lƣợng xác định dung dịch muối ZnSO4.7H2O 20% (canxi hoặc bari). Gạn lấy kết tủa muối cacboxylat kẽm (canxi, bari) và triglyxerit. Hòa tan hỗn hợp trong axeton, lọc muối kẽm (canxi, bari) trên phễu ushner. Nƣớc lọc axeton chứa triglyxerit đƣợc tách riêng. Rửa muối kẽm (canxi, bari) vài lần bằng nƣớc cất đến hết ion kim loại xác định bằng máy xác định ion). Sấy muối kẽm caxi, ari đến khối lƣợng không đổi và xác định tính chất của sản phẩm bằng phƣơng pháp ICP/MS, SEM và phân tích nhiệt. Quy trình tách triglyxerit và chế tạo muối kẽm canxi, ari đƣợc mô tả trên sơ đồ 3.4 (xem phần thảo luận). so với FFA) với 100ml dung môi EtOH/H2O tỉ lệ 100/0 đến 0/100 ở nhiệt độ 700C, trong thời gian 2h. Sau đó hạ nhiệt độ hỗn hợp đến 400C, thêm từ từ hỗn hợp vào lƣợng 17.1g dung dịch muối ZnSO4.7H2O 20% tƣơng đƣơng 0.02 mol, dƣ 10% so với FFA). Gạn thu kết tủa muối kẽm cacboxylat và triglyxerit, rửa vài lần bằng nƣớc. Hòa tan hỗn hợp trong 50ml axeton. Lọc kết tủa muối kẽm cacboxylat trên phễu bushne, rửa kết tủa 2 lần, mỗi lần bằng 20 ml axeton. Dịch lọc triglyxerit trong axeton đƣợc để riêng xử lý thu hồi triglyxerit. Rửa muối kẽm cacboxylat vài lần bằng nƣớc đến hết ion kim loại. Sấy muối kẽm cacboxylat ở nhiệt độ 400C dƣới áp suất thấp. Kết quả thí nghiệm đƣợc thể hiện trong bảng 2.2 và đồ thị 3.1 (xem phần thảo luận).
Dùng 100% nƣớc làm dung môi cho hiệu suất kẽm cacboxylat và triglyxerit cao nhất, tƣơng ứng 96% và 93.3%.