3 CHƯƠNG : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3 Đánh giá phương pháp
3.3.1 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng
3.3.1.1 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của thiết bị CE-UV
Các kết quả giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của thiết bị (bảng 3.4) thu được các giá trị IDL đều nhỏ hơn 1 mg/L và các giá trị IQL trong khoảng từ 0,46 đến 1,46 mg/L với phenol. Các kết quả này cho thấy thiết bị có thể đáp ứng được phân tích mẫu chuẩn các phenol ở lượng vết khi khơng kết hợp với phương pháp xử lý và làm giàu mẫu.
Bảng 3.4. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của thiết bị CE-UV của thiết bị CE-UV
Chất phân tích IDL IQL (mg/L) (mg/L) Phenol 0,44 1,46 2-M-4,6-DNP 0,20 0,66 2-NP 0,14 0,46 4-NP 0,34 1,12
3.3.1.2 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp phân tích
Các kết quả thể hiện ở bảng 3.5, giới hạn phát hiện thu được với phenol, 2-NP, 4-NP và 2-M-4,6-DNP trong khoảng từ 0,12 đến 1,67 µg/L.
So sánh giới hạn phát hiện của phương pháp nghiên cứu với giới hạn phát hiện của phương pháp tiêu chuẩn GC-FID và GC-ECD theo TCVN 7874:2008 [2], giới hạn phát hiện (MDL) của phương pháp CE-UV kém hơn so với giá trị MDL của phương pháp GC-FID đối với phenol, nhưng lại cao hơn so với giá trị MDL của
phương pháp GC-ECD. Các giá trị MDL của phương pháp CE-UV đối với ba dẫn xuất nitrophenol còn lại đều vượt trội so với phương pháp tiêu chuẩn (GC-FID và GC-ECD). Từ đó, ta có thể kết luận phương pháp CE-UV có thể đáp ứng tương đương hoặc tốt hơn so với phương pháp tiêu chuẩn trong phân tích các phenol đơn lẻ.
Bảng 3.5. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp phân tích Chất phân tích MDL MQL MDL GC-FID [2] MDL GC-ECD [2] (µg/L) (µg/L) (µg/L) (µg/L) Phenol 1,67 5,56 0,14 2,2 2-M-4,6-DNP 0,20 0,66 16,0 - 2-NP 0,12 0,41 0,45 0,77 4-NP 0,32 1,07 2,8 0,70
Giá trị giới hạn phát hiện (MDL) của phương pháp nghiên cứu (CE-UV kết hợp chiết lỏng – lỏng hai giai đoạn) còn được so sánh với MDL của các nghiên cứu khác của các nhóm tác giả thuộc nhiều quốc gia khác nhau (Tây Ban Nha, Iran và Trung Quốc) cùng quan tâm đên mục tiêu này (bảng tổng hợp 3.6). Kết quả MDL của các phenol trong nghiên cứu này tương đương và tốt hơn so với giá trị MDL các phenol của hai nghiên cứu sử dụng phương pháp HPLC-DAD kết hợp kỹ thuật vi chiết lỏng – lỏng pha phân tán [34] hay kết hợp với kỹ thuật chiết lỏng – lỏng hai giai đoạn [45]. Ngoài ra, giá trị MDL của phương pháp sắc ký khí khối phổ kết hợp kỹ thuật vi chiết pha rắn (SPME-GC-MS) thấp hơn nhiều so với phương pháp CE-UV kết hợp chiết lỏng – lỏng hai giai đoạn. Tuy nhiên, phương pháp SPME-GC-MS lại có nhược điểm là phải dẫn xuất hóa mẫu phức tạp, hiệu suất dẫn xuất thấp và dễ mắc sai số ngẫu nhiên [26].
Bảng 3.6. Bảng so sánh giới hạn phát hiện của phương pháp nghiên cứu với giới hạn phát hiện phương pháp của các nghiên cứu khác
Phương pháp phân tích
Giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL) Phenol 2-NP 4-NP 2-M-
4,6-DNP µg/L µg/L µg/L µg/L Phương pháp sắc ký khí khối phổ
kết hợp kỹ thuật vi chiết pha rắn (SPME-GC-MS) [26]
0,02 - - -
Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng detetor mảng diot kết hợp với kỹ thuật vi chiết lỏng – lỏng pha phân tán
(DLLME-HPLC-DAD) [34]
1,30 0,40 0.30 -
Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng detetor mảng diot kết hợp với kỹ thuật chiết lỏng – lỏng hai giai đoạn
(Two-Steps LLE-HPLC-DAD) [45]
3,00 1,30 0,50 -
Phương pháp sử dụng trong nghiên cứu:
Điện di mao quản sử dụng detetor quang kết hợp kỹ thuật chiết lỏng – lỏng
hai giai đoạn
(Two-Steps LLE-CE-UV)
1,67 0,12 0,32 0,20