2.4.1. Ngun tắc phân tích
Chuyển hồn tồn As(V) thành As(III) trong môi trường axit, dùng H mới sinh để khử asen vơ cơ thành asin và dẫn khí asin qua cột ống tác dụng với muối HgBr2 tẩm trên giấy lọc tạo thành hợp chất có màu biến đổi từ vàng đến nâu. So sánh chiều cao cột màu trên giấy ta có thể biết nồng độ asen trong mẫu phân tích.
Cơ chế: AsO43- + 2I- + 2H+ AsO33- + I2 + H2O Zn + 2HCl ZnCl2 + 2H
As(III) + 2H AsH3 + H2
AsH3 + 3HgBr2 As(HgBr)3 + 3HBr
2.4.2. Quy trình phân tích
Lấy một lượng chính xác mẫu cần phân tích (V = 50,00 ml) vào bình định mức 100 ml. Sau đó thêm lần lượt 30 ml HCl 1:2 và 1 ml KI để khử toàn bộ As (V) về As(III). Để yên trong 15 phút. Lượng I2 giải phóng làm cho dung dịch có màu vàng. Cho 2 giọt SnCl2 bão hoà vào trong thiết bị để khử I2 về dạng I-, để yên trong 5 phút, nếu không thấy xuất hiện màu vàng là được. Giấy tẩm HgBr2 đo cắt nhỏ dài 15 cm, rộng 3 mm được cho vào ống thuỷ tinh nhỏ, dài, khơ, có nút cao su, được nối với thiết bị. Giấy phải được vuốt thẳng trước khi cho vào ống. Tiếp theo, cho 4g Zn kim loại vào thiết bị. Quấn nhanh giấy tẩm Pb(CH3COO)2 vào phần trên thiết bị rồi nối ống thuỷ tinh có chứa giấy tẩm HgBr2 vào miệng bình.
Để phản ứng xảy ra trong 60 phút. Sau đó lấy giấy tẩm HgBr2 ra đo chiều cao khoảng có màu. Chiều cao của dải màu ký hiệu là L, đơn vị đo là mm. Lượng asen có trong mẫu phân tích sẽ tỉ lệ với chiều cao L này.
3 1 2 4
1. Giấy tẩm HgBr2 3. Giấy tẩm Pb(CH3COO)2 2. Ống thuỷ tinh 4. Bình phản ứng
Hình 2.2: Sơ đồ bộ dụng cụ phân tích asen theo phương pháp HgBr2
2.4.3. Xây dựng đường chuẩn
Từ dung dịch Asen 1g/l, pha ra một loạt các dung dịch asen có nồng độ là 30, 50, 70, 100, 200, 300, 400, 500, 600 ppb, để lập đường chuẩn xác định asen. Lấy 50 ml các dung dịch trên, tiến hành đo theo phương pháp nhuộm màu HgBr2. Lấy kết quả trung bình rồi dựng đường chuẩn:
Xây dựng đường chuẩn nồng độ từ 10 – 80 ppb.
Bảng 2.1: Đường chuẩn xác định asen ở vùng nồng độ thấp
Nồng độ
asen (ppb) 10 20 30 50 60 70 80 Chiều cao
Hình 2.3: Đường chuẩn xác định asen từ 10-80 ppb Xây dựng đường chuẩn nồng độ từ 100-900 ppb.
Bảng 2.2: Đường chuẩn xác định asen ở vùng nồng độ cao Nồng độ asen
(ppb) 100 200 300 400 500 600 800 900 Chiều cao
L(mm) 6,25 10,8 13,05 19,3 24,5 28,45 40,2 45,75