TT Mẫu Nhiệt độ (0C) pH Khu vực lấy mẫu Nhà sản xuất Ngày sản xuất
1 Cocacola 17,6 3,2 Yên Bái Công ty Cocacola 06/10/2013
2 Mirinda 16,2 3,8 Yên Bái Công ty Pepsico 08/07/2013
3
Nước giải khát Hương Chanh
16,2 2,7 Hà Nội Nhà máy nước khoáng
Tiền Hải 02/12/2013
4 Pepsi 16,0 3,5 Yên Bái Công ty Pepsico 15/09/2013
5 Sting 16,1 8,9 Yên Bái Công ty Pepsico 17/11/2013
6 Turi 16,3 3,9 Yên Bái Công ty TNHH Anh
Đào 07/08/2013
7 7-up 15,8 4,8 Yên Bái Công ty Pepsico 26/08/2013
Các mẫu phân tích được lọc qua màng lọc 0,45 µm sau đó phân tích với các
điều kiện tối ưu trong bảng 3.7. Trong số 7 mẫu nước giải khát thu thập được thì có 6 mẫu (Cocacola, Mirinda, Pepsi, Sting, Turi, 7-up) không phát hiện thấy các chất
tạo ngọt lựa chọn trong nghiên cứu này. Tuy nhiên, 01 mẫu nước giải khát Hương Chanh cho kết quả có hàm lượng Acesulfam kali là: 376 µg/ml.
Hình 3.12. Điện di đồ xác định Acesulfam kali trong mẫu nước giải khát Hương Chanh (1: Nước giải khát không thêm chuẩn, 2: Nước giải khát thêm 20 Hương Chanh (1: Nước giải khát không thêm chuẩn, 2: Nước giải khát thêm 20
ppm dung dịch chuẩn Ace-K)
Kết quả phân tích này được so sánh đối chiếu với tiêu chuẩn cho phép của Bộ Y tế tại thông tư 27/2012/TT-BYT đối với sản phẩm đồ uống hương liệu (mã 14.1.4) nằm trong giới hạn cho phép của Bộ y tế.
3.3.2. Mẫu nước chè đỗ đen
Mẫu nước chè đỗ đen được mua tại quán bán ở vỉa hè thuộc đường Yên Phụ (phía trước Khách sạn Thắng Lợi), quận Tây Hồ - Hà Nội.
Mẫu được lọc qua màng lọc 0,45 µm sau đó pha lỗng 12 lần và thực hiện phân tích điện di với các điều kiện tối ưu trong bảng 3.7. Mẫu được phát hiện có chứa Saccharin. Hàm lượng Saccharin trong mẫu chè được xác định bằng phương pháp thêm chuẩn.
Kết quả phân tích điện di thu được như trong hình 3.13.
Hình 3.13. Điện di đồ xác định Saccharin trong mẫu nước chè đỗ đen bằng phương pháp thêm chuẩn (Mức 1: Không thêm chuẩn Sac; Mức 2:
Thêm chuẩn 20 ppm Sac.)
Kết quả cho hàm lượng Saccharin trong mẫu chè đỗ đen là: 111 ppm. Theo quy định tại thơng tư 27/2012/TT-BYT, khơng có quy định rõ ràng về hàm lượng Saccharin được phép sử dụng trong chè đỗ đen. Tuy nhiên, trong thơng tư này có đề cập tới hai nhóm sản phẩm (là hai nhóm thực phẩm khá gần với chè đỗ đen): Đồ tráng miệng chế biến từ quả, bao gồm thức ăn tráng miệng từ nước hương liệu quả (mã 04.1.2.9) và nhóm rau, củ (bao gồm nấm, rễ, thực vật thân củ và thân rễ, đậu, đỗ, lơ hội), tảo biển đã nấu chín hoặc chiên (mã 04.2.2.8) với hàm lượng tương ứng là 100 và 160 µg/ml. Như vậy, hàm lượng Saccharin xác định được trong chè đỗ đen đã vượt quá hàm lượng cho phép với nhóm thực phẩm mã 04.1.2.9 và nằm trong giới hạn cho phép với nhóm thực phẩm mã 04.2.2.8.
3.3.3. Mẫu nước mắm
Mẫu nước mắm được lựa chọn để phân tích là mẫu nước mắm nhãn hiệu Ông Tây, sản phẩm sản xuất tại công ty trách nhiệm hữu hạn thực phẩm MIKO (ngày 17/8/2013). Mẫu phân tích được lọc qua màng lọc 0,45µm sau đó lấy 5,0 ml mẫu đã được lọc qua màng lọc đem pha lỗng 5 lần. Tiến hành phân tích điện di với các điều kiện tối ưu như trong bảng 3.7. Kết quả phân tích phát hiện Acesulfam kali có trong mẫu. Hàm lượng Acesulfam kali trong mẫu nước mắm Ông Tây được xác
định bằng phương pháp thêm chuẩn vào dung dịch mẫu đã pha loãng ở các mức: 0 ppm; 50 ppm; 100ppm và 150 ppm dung dịch chuẩn Acesulfam kali vào 5,0ml mẫu. Tiến hành phân tích điện di với các điều kiện tối ưu trong bảng 3.7, mỗi mẫu được đo lặp lại 3 lần và lấy kết quả giá trị diện tích pic trung bình. Kết quả phân tích thu được như trong hình 3.14 và kết quả hàm lượng Acesulfam kali ở bảng 3.13. 500 400 300 200 100 50mV Ace-K Na+, K+ Thêi gian di chun (s) 1 2 3 4 Hình 3.14. Điện di đồ xác định Acesulfam kali trong mẫu nước mắm (NM) bằng cách thêm chuẩn Acesulfam kali ở các nồng độ khác nhau (1: NM + 0 ppm Ace- K; 2: NM + 10,0ppm Ace-K; 3: NM + 20,0 ppm Ace-K; 4: NM + 30,0 ppm Ace-K) Bảng 3.13. Kết quả xác định hàm lượng Acesulfam kali trong mẫu nước mắm
Ông Tây
Nồng độ thêm chuẩn (ppm)
Mẫu nước mắm
Spic trung bình (mV.s) Hàm lượng Ace-K trong
mẫu phân tích (µg/ml)
10,0 212,53
164 ± 4
20,0 260,37
Từ kết quả trên cho ta thấy hàm lượng Acesulfam kali trong mẫu nước mắm ông Tây nằm trong giới hạn cho phépvới nhóm thực phẩm nước chấm trong (mã 12.6.4) của Bộ Y tế quy định tại thông tư 27/2012/TT-BYT
3.3.4. Mẫu thạch
* Quy trình xử lí mẫu:
Các mẫu thạch lựa chọn trong nghiên cứu này bao gồm: 02 mẫu thạch được sản xuất tại Công ty cổ phần Thực phẩm Việt Nam (số 170, phường Sài Đồng, quận Long Biên, thành phố Hà Nội). Hai mẫu thạch này được Viện Kiểm nghiệm An toàn Vệ sinh Thực phẩm Quốc gia cung cấp.
Mẫu thạch được xử lý bằng cách: lấy ngẫu nhiên 05 cái thạch trong gói thạch, cân trên cân phân tích, sau đó đem xay nhuyễn cùng với 100,0 ml nước đề- ion, rung siêu âm trong 60 phút. Dung dịch này được lọc qua màng lọc 0,45 µm và pha loãng 10 lần trước khi thực hiện phân tích điện di với các điều kiện phân tích tối ưu trong bảng 3.7.
Kết quả phân tích hai mẫu thạch tương ứng được được thể hiện trong hình 3.15 và hình 3.16 và bảng 3.14.
Hình 3.15. Điện di đồ xác định Aspartam và Acesulfam kali trong mẫu thạch số 1 bằng phương pháp thêm chuẩn (1: Mẫu thạch số 1 khơng thêm chuẩn;
Hình 3.16. Điện di đồ xác định Aspartam và Acesulfam kali trong mẫu thạch số 2 bằng phương pháp thêm chuẩn (1: Mẫu thạch số 2 không thêm chuẩn;
2: Mẫu thạch số 2 thêm 20,0ppm Asp và 20,0ppm Ace-K) Bảng 3.14. Kết quả xác định hàm lượng Aspartam và Acesulfam kali trong
mẫu thạch
Mẫu phân tích
Hàm lượng trong mẫu phân tích (µg/mg)
Acesulfam kali Aspartam
Mẫu thạch số 1 278 301
Mẫu thạch số 2 299 243
Từ bảng trên cho thấy, hàm lượng Acesulfam kali và Aspartam sử dụng trong các mẫu thạch trên nằm trong giới hạn cho phép của Bộ Y tế tại thơng tư 27/2012/TT-BYT với nhóm mứt, thạch, mức quả (mã 04.1.2.5) (hàm lượng tối đa cho phép là 1000 µg/mg).
3.3.5. Kết quả phân tích đối chứng phương pháp CE-C4D với phương pháp
HPLC
Việc phân tích đối chứng một số mẫu thực tế được thực hiện với bốn mẫu thực tế có phát hiện chất tạo ngọt ( gồm: một mẫu nước mắm, hai mẫu thạch và một mẫu nước giải khát hương chanh ) bằng phương pháp tiêu chuẩn Sắc kí lỏng Hiệu năng cao (HPLC) tại Viện Kiểm nghiệm An toàn Vệ sinh Thực phẩm Quốc gia. Các kết quả đối chứng được nêu trong bảng 3.15.