2.2.1. Tổng hợp nanosilica
Kớch thước của hạt nanosilica phụ thuộc vào nhiều yếu tố đú là: thời gian phản ứng, nồng độ silicon alkoxide, loại silicon alkoxide, loại ancol, nhiệt độ phản ứng, tỉ lệ H2O/TEOS, pH của dung dịch phản ứng, điều kiện xỳc tỏc là axit hoặc bazơ.
Tựy thuộc vào chất xỳc tỏc trong quỏ trỡnh phản ứng mà người ta cú thể chia ra 2 phương phỏp chế tạo cỏc hạt nanosilica:
- Phương phỏp axit - Phương phỏp bazơ
Trong luận văn này lựa chọn phương phỏp bazơ để chế tạo nanosilica. Quy trỡnh phản ứng như sau: pha dung dịch 5.10-2
M của TEOS trong cồn (dung dịch 1) và dung dịch nước cú pH = 10, điều chỉnh bằng NH3 (dung dịch 2), nhỏ từ từ dung dịch 1 vào dung dịch 2, vẫn duy trỡ ở pH = 10, sẽ tạo thành
dung dịch màu trắng đục, khuấy đều ở nhiệt độ phũng trong 12 giờ, trung hũa bằng HNO3, sau đú ly tõm thu hồi kết tủa và rửa đến khi dung dịch nước trung tớnh, sấy chõn khụng ở 80o
C trong 24 giờ.
2.2.2. Biến tớnh nanosilica với chất hữu cơ
- Biến tớnh với chất hữu cơ 1H-Benzotriazole: phõn tỏn nanosilica trong dung dịch cồn/nước tỷ lệ 80/20 bằng mỏy siờu õm; trong một cốc khỏc hũa tan chất hữu cơ vào dung dịch cồn/nước, điều chỉnh pH đến 3 bằng axit HNO3, khuấy 30 phỳt rồi nhỏ dần dung dịch chất hữu cơ vào dung dịch chứa nanosilica, điều chỉnh pH = 4, nhiệt độ 70oC , duy trỡ khuấy ở nhiệt độ này trong 24 giờ rồi đem ly tõm rửa bằng hỗn hợp cồn/nước (50/50), thu lấy kết quả. Sau đú sấy chõn khụng ở 80oC trong 24 giờ. Tỷ lệ mol của nanosilica/chất hữu cơ là 1/2.
- Biến tớnh với silan: N-(n-butyl)-3-aminopropyl trimethoxysilane được pha loóng trong 60 ml hỗn hợp cồn/nước, khuấy 1 giờ ở nhiệt độ phũng, sau đú thờm 10g silica, phản ứng được thực hiện ở 70o
C trong 2 giờ, thu hồi kết tủa bằng ly tõm, rửa kết tủa bằng cồn để loại hết silan đi, sấy bột trong chõn khụng ở 80o
C trong 24 giờ.