2.2.1. T n p T O2 nano
Dung dịch A: lấy 10 ml H2O, 10 ml etanol 99%, 2ml HNO3 68% vào cốc thủy tinh 250 ml.
Dung dịch B: lấy 40 ml etanol vào phễu nhỏ giọt 250 ml, thêm 10 ml TiOT, lắc đều.
Nhỏ từ từ dung dịch B vào dung dịch A, vừa nhỏ vừa khuấy trên máy khuấy từ (200 vòng/ phút) ở nhiệt độ phòng. Tiếp tục khuấy đều trong 2 giờ, sau đó để già hóa trong 2 giờ, sấy khơ ở 70oC trong vòng 24 giờ, nung ở 450oC trong 2 giờ sẽ thu được sản phẩm (kí hiệu là TiO2-450).
Chú thích: 1- Phễu nhỏ giọt ; 2- Hỗn hợp phản ứng trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt
(hoặc bình nón 1,5 l); 3-Nhiệt kế; 4-Bộ khuấy từ có gia nhiệt.
2.2.2. T n p TiO2 nano c y t m Ce
Quy trình tổng hợp như quy trình tổng hợp TiO2 (phần 2.2.1), nhưng trong dung dịch A thêm một lượng Ce(NO3)3.6H2O với phần trăm khối lượng lần lượt là 0,08%, 0,40%, 1,00%. Sản phẩm thu được kí hiệu tương ứng là TiO2-0,08%Ce, TiO2-0,40%Ce, TiO2-1,00%Ce.
TiO2-0,40%Ce được nung ở các nhiệt độ 350, 450, 550oC trong vòng 2 giờ sẽ thu được các vật liệu tương ứng là TiO2-0,40%Ce-350; TiO2-0,40%Ce-450; TiO2-0,40%Ce-550. TiO2-0,08%Ce và TiO2-1,00%Ce được nung ở nhiệt độ 450oC trong 2 giờ thu được vật liệu tương ứng là TiO2-0,08%Ce-450 và TiO2-1,00%Ce- 450.
2.2.3. T n p benton te c ốn T p a tạp Ce
- Chuẩn bị dung dịch bentonite-Na trương nở: cân lần lượt 0.5; 1,0; 1,5 gam
bentonite trên cân phân tích vào ba cốc thủy tinh 250 ml có chứa 30 ml etanol 99%, khuấy liên tục trong 24 giờ để bentonite trương nở hoàn toàn.
1 1 2 2 3 4
- Sol TiO2-0,40%Ce được nhỏ từ từ vào dung dịch bentonite đã trương nở trong điều kiện khuấy liên tục 2 giờ, để già hóa tiếp 3 giờ, sau đó đem sấy ở 70oC trong 48h, nung ở 450oC trong 2 giờ sẽ thu được các vật liệu bentonite chống Titan với kí hiệu là Bent 0.5; Bent 1; Bent 1,5.