Chương 2 : THỰC NGHIỆM
2.2 Tổng hợp vật liệu
2.2.1 Quy trìnhđiều chế dung dịch nano bạc
Để điều chế dung dịch nano bạc bằng phương pháp khử hóa học, chất đầu được lựa chọn là tinh thể AgNO3 99,99%. Với mục tiêu tổng hợp vật liệu tiệt trùng nước nên tác nhân khử cần có khả năng khử tốt và không gây độc hại đến con người và mơi trường đó là glucozơ. Bên cạnh đó, để ngăn cản sự kết tụ của các hạt nano khi thực hiện phản ứng khử, chất bảo vệ bề mặt hay còn gọi là chất phân tán được lựa chọn là polivinyl ancol (PVA). Dung dịch amoniac lỗng được sử dụng làm mơi trường kiềm nhẹ cho phản ứng khử.
Pha dung dịch gốc:
Sửdụng cân phân tích 4 số để cân chính xác lượng hóa chất cần pha, cho vào bình định mức, thêm nước cất đến vạch định mức để pha các dung dịch gốc sau: 100 ml AgNO30,1M;1 lít glucozơ 0,1M; 1 lít PVA 10g/l.
Sau q trình khảo sát tỉ lệ số mol glucozơ : bạc nitrat, nồng độ PVA, thời gian khuấy, tốc độ khuấy, hàm lượng dung dịch amoniac. Quy trình điều chế dung dịch nano bạcđược đềxuất như sau:
Cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 1000ml các chất sau: 5ml dung dịch AgNO3 0,1M; 20ml glucozơ 0,1M (tỉ lệ số mol glucozơ : bạc là 4:1); 100ml PVA 10g/l và 414ml nước cất thu được 539ml hỗn hợp.
Khuấy hỗn hợp trên máy khuấy từ ở nhiệt độ thường, tốc độ mạnh nhất, trong 3 giờ để PVA phân tán đều trong hỗn hợp. Sau đó thêm1ml NH3 0,1M khuấy tiếp đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt, khơng có vẩn đục thì dừng lại. Cuối cùng thuđược 540ml dung dịch nano bạc nồng độ100mg/l có màu vàng nhạt.
Bằng cách tương tự điều chế được dung dịch nano bạc nồng độ 200mg/l có màu vàng đậm và nồng độ400mg/l cómàu đỏ.
2.2.2 Quy trình tổng hợpvật liệu than hoạt tính tẩm nano bạc
Than hoạt tính Trà Bắc, được nghiền, rây lấy kích thước từ 0,5-1mm, rửa sạch bằng nước cất về mơi trường trung tính và sấy khơ trong 24 giờ ở nhiệt độ 70oC.Sau đó hoạt hóa than hoạt tính bằng cách ngâm than hoạt tính trong dung dịch axit HNO3 0,1N trong bình kín, hút chân khơng. Sau khi ngâm 1 giờ, rửa sạch than bằng nước cất về môi trường trung tính và sấy khơ trong 24 giờ ở nhiệt độ70oC thu được vật liệu A0.
Sau đó nghiên cứu thử nghiệm phương pháp cố định bạc nano trên bề mặt than hoạt tính:
Phương pháp 1: Axit hóa trước dung dịch nano Ag bằng dung dịch H2SO4 0,1N đến pH = 3.Sau đó, lắc 20g than hoạt tính với dung dịch nano Agđã axit hóa.
Phương pháp 2: Axit hóa than hoạt tính bằng cách dội axit H2SO4 0,1N qua than trên phễu lọc. Sau đó, lắc 20g than hoạt tính đã axit hóa với dung dịch nano Ag.
Mỗi phương pháp tiến hành 2 lần, kết quảcho thấy với phương pháp1 mẫu thử mất màu sau 20-25 phút, phương pháp 2 mẫu thử mất màu sau 50-60 phút. Vì vậy, chúng tơi tiến hành cố định bạc nano trên bề mặt than hoạt tính theo phương
pháp 1 bằng cách axit hóa dung dịch nano Ag trước khi cố định lên bềmặt than hoạt tính.
Tiến hành lắc hỗn hợp than hoạt tính với lượng dung dịch nano Ag đã axit hóa theo hàm lượng mong muốn trên máy lắc với tốc độ 100 vòng/phút đến khi dung dịch trong suốt thì để yên hỗn hợp trong 24 giờ để đảm bảo toàn bộ lượng bạc đã được mang trên than. Sau đó lọc lấy dung dịch lọc, than hoạt tính đem rửa sạch nhiều lần bằng nước cất trên cột rửa với tốc độ chảy chậm đến khi hết ion (kiểm tra bằng máy đo độ dẫn điện) và sấy khô trong 24 giờ ở nhiệt độ 70oC thu được các vật liệu A1 (100mg/kg), A2 (200mg/kg), A3 (300mg/kg), A4 (400mg/kg), A5 (500mg/kg).
2.2.3 Xácđịnh lượng nano bạc dưtrong dung dịch lọc
Chuẩn bị các dung dịch so sánh bằng cách pha 100 ml dung dịch gốc AgNO3 0,1M sau đó lần lượt pha lỗng 10 lần, 100 lần, 1000 lần thu được các dung dịch với hàm lượng Ag tương ứng là 10800mg/l; 1080mg/l; 108mg/l; 10,8mg/l.
Lấy vào mỗi ống nghiệm 5ml các dung dịch trên, thêm 5ml dung dịch NaCl 0,1M thu được các dung dịch có chứa AgCl kết tủa. Trong đó hàm lượng Ag tương ứng là 5400mg/l; 540mg/l; 54mg/l; 5,4mg/l có màu sắc từmàu trắng đến dạng vết vẩn đục nhẹ.
Dung dịch lọc đem cô cạn đến 5ml rồi tiến hành cho HNO3 đặc vào để chuyển Ag thành ion Ag+, sau đó thêm NaCl 0,1M. So sánh độ đục của cả 5 dung dịch lọc đều trong suốt, không quan sát thấy vết vẩn đục như ởdung dịch so sánh có hàm lượng Ag là 5,4 mg/l. Sai số đối với các vật liệu tẩm nano bạc lần lượt nhỏ hơn 5,4%; 2,7%; 1,8%; 1,35% và 1,08%. Như vậy, một cách gần đúng có thể coi tồn bộnanno bạc đã phủlên than hoạt tính.
Như vậy, các vật liệu than hoạt tính tẩm nano bạcthu được có hàm lượng lần lượt là A1 (100mg/kg), A2 (200mg/kg), A3 (300mg/kg), A4 (400mg/kg), A5 (500mg/kg).
Tồn bộ quy trình tổng hợp vật liệu được tóm tắt trên sơ đồ sau:
Hình 2.1: Quy trình tổng hợp vật liệu than hoạt tính tẩm nano bạc