1.5. Phƣơng pháp sol-gel và kỹ thuật chế tạo màng
1.5.3. Phƣơng pháp chế tạo màng mỏng
a) Kỹ thuật nhúng phủ (dip-coating).
Chất nền được nhúng phủ vào trong lòng chất lỏng rồi rút ra với tốc độ xác định dưới sự kiểm soát nhiệt độ và áp suất. Độ dày lớp phủ phụ thuộc chình vào tốc độ nhúng rút, thành phần rắn và độ nhớt của chất lỏng. Độ dày lớp phủ có thể tình tốn được: h = C1(U/g)1/2 (phương trính Landau-Levich) (36) với: h = độ dày lớp phủ. = độ nhớt.
C1 = hằng số
U = tốc độ nhúng rút (01-15cm/phút).
Khi tốc độ nền và độ nhớt không đủ cao, cân bằng này được điều chỉnh bởi tỷ lệ nhớt kéo với sức căng bề mặt lỏng – hơi LV theo mối quan hệ :
h = 0.94(U/LV)1/6 (U/g)1/2
(37) hay h = 0.94(U)2/3/LV1/6 (g)1/2
(38)
Sơ đồ sau mô tả bởi James và Strawbridge cho sol silicate trên nền thuỷ tinh với U = 1-15cm/phút, độ dày màng đạt được xấp xỉ giá trị tình tốn. Điều thú vị là có thể chọn độ nhớt để thu được độ dày màng chình xác từ 20nm-50m khi duy trí các yếu tố khác.
Hình 1.3: Sơ đồ nhúng rút Hình 1.4: Gelatin hố
Gần đây, q trính nhúng phủ theo góc cũng được phát triển. Độ dày lớp phủ phụ thuộc vào góc giữa chất nền và bề mặt chất lỏng, độ dày lớp phủ khác nhau ở mặt trên và mặt dưới của nền (Hính 5). Hoặc phát triển cho bề mặt cong như kình mắt, chủ yếu thực hiện lớp phủ chống mài mòn cho nền plastic bằng xoay chai trong quá trính nhúng rút ( hính 5).
Hình 1.5: Nhúng rút theo góc nghiêng Hình 1.6: Nhúng rút quay
Quá trính nhúng phủ trong cơng nghiệp tinh thể chí tạo cốc vại (cốc Beso) hay ly rượu đã được sử dụng hàng thế kỷ. Đó là q trính flash-tia, mẫu nóng của một thuỷ tinh không màu được nhúng vào trong thuỷ tinh nóng chảy có màu có cùng thành phần và sau đó thổi thành hính dạng tương tự.
Hạn chế của nhúng phủ là phủ lên một vật liệu lớn và kiểm soát áp suất khi nhúng rút. Rất nhiều nghiên cứu đã sử dụng kỹ thuật này [15, 16, 20, 21, 26].
b) Kỹ thuật phủ phun (spray-coating).
Kỹ thuật này sử dụng rộng rãi trong sơn hữu cơ cho những hính dạng đặc biệt như đèn hoặc container thuỷ tinh.
c) Kỹ thuật phủ chảy (flow-coating).
Độ dày lớp phủ phụ thuộc vào góc nghiêng của nền, độ nhớt chất lỏng phủ và tốc độ bay hơi dung môi. Kỹ thuật này thường ứng dụng cho mặt phẳng lớn. Tuy nhiên, sau đó quay nền sẽ giúp đạt được lớp phủ tối ưu hơn.
Hình 1.7: Phủ chảy
d) Kỹ thuật quay phủ (spin-coating).
Xem hính 1.8
Hình 1.8: Phủ quay
Quá trính quay trong điều kiện sạch và tự động. Độ dày lớp phủ vào khoảng vài trăm nanomet tới 10micromet. Thậm chì nền khơng phẳng cũng có thể tạo màng rất đồng nhất. Chất lượng lớp phủ phụ thuộc lưu biến học của chất lỏng, một nhân tố quan trọng nữa là số Reynolds khơng khì xung quanh.
e) Kỹ thuật phủ hố học (Chemical -coating).
Phủ hố học được hiểu như một q trính có xảy ra phản ứng hố học. Phần lớn gương vẫn được tạo ra theo cách tại bề mặt thuỷ tinh hoạt động như một nhân phản ứng của sự khử Ag+
thành Ag này. Hoặc kết tủa đồng trên thuỷ tinh, xảy ra quá trính kim loại hố với chất lỏng thơng thường sau khi tạo mầm trên bề mặt thuỷ tinh.
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Hóa chất, thiết bị