Ngồi ra, trong phổ kích thích huỳnh quang, đỉnh phổ ở 495 nm và 506 nm được gán cho sự kích thích trực tiếp ion Mn2+ từ mức năng lượng cơ bản 6A1 lên
mức năng lượng kích thích 4T2 và 4T1 tương ứng. Những sự dịch chuyển này là
các spin cấm (spin forbidden) nên cường độ rất nhỏ so với đỉnh kích thích của chính mạng ZnS ở bước sóng 338nm [27,28].
Sau khi xác định được bước sóng kích thích phù hợp nhất, phổ huỳnh quang của các mẫu ZnS và ZnS:Mn được khảo sát ở bước sóng 335 nm với yêu cầu là các mẫu có nồng độ tương đương nhau.
Hình 3.3: (a).Phổ huỳnh quang của các mẫu ZnS và ZnS:Mn ở bước sóng
335nm. (b) Giản đồ tách mức năng lượng của ZnS:Mn
Phổ phát quang này gồm 2 đám: đám xanh lam với cực đại ở khoảng 438 nm do các tâm sai hỏng tự kích hoạt hình thành bởi các nút khuyết của kẽm bên trong mạng tinh thể ZnS và đám da cam – vàng với cực đại khoảng 580 nm đặc trưng dịch chuyển bức xạ từ 4T16A1 trong lớp vỏ điện tử 3d5 của các ion Mn2+ [27,28]. Hai đám này nằm ở hai vùng khá xa nhau. Khi tăng dần nồng độ Mn thì cường độ của đám xanh lam tăng chậm còn cường độ của đám da cam – vàng tăng nhanh.
thích hợp cho việc ứng dụng hạt nano ZnS:Mn vào trong đánh dấu tế bào như mục tiêu của luận văn. Theo phổ huỳnh quang, nhóm nghiên cứu đã chọn ra mẫu ZnS :Mn với tỷ lệ tạp là 10% để tiếp tục sử dụng để chế tạo hạt đa chức năng cùng với hạt nano sắt Fe3O4.
3.2. Phân tích cấu trúc các hạt ZnS:Mn 10%, Fe3O4 và hạt đa chức năng qua phổ nhiễu xạ tia X phổ nhiễu xạ tia X
Các mẫu hạt nano Fe3O4, ZnS:Mn và hạt đa chức năng (DCN 2) sau khi lọc rửa bằng phương pháp tách từ nhiều lần trong dung mơi 2-propanol thì được sấy khô và đo phổ nhiễu xạ tia X để xác định cấu trúc tinh thể. Hình 3.4 thể hiện phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu thu được.
Mẫu Fe3O4
Từ phổ nhiễu xạ Xray của Fe3O4 có thể nhận thấy so với phổ nhiễu xạ chuẩn các đỉnh nhiễu xạ đều khá rõ ràng với các góc Bragg là 30.120 , 36.010, 43.88o, 53.550, 57,50 và 63,070 ứng với các mặt nhiễu xạ lần lượt là: (220), (311), (400), (422), (511) và (440). Kết quả nhiễu xạ tia X cho thấy hạt nano Fe3O4 đã được tổng hợp [8,30].
Dựa vào công thức
2. d. sinθ= nλ
Trong đó d, θ, λ lần lượt là khoảng cách giữa các mặt tinh thể có quan hệ với hằng số mạng tùy thuộc vào từng loại tinh thể, góc nhiễu xạ và bước sóng của tia X. Bước sóng của tia phụ thuộc vào cathode được sử dụng trong máy. Ở đây cathode được sử dụng là đồng (Cu) nên bước sóng của tia X là λ = 1,54056 Ǻ.
Với mạng lập phương tâm mặt ta có các mặt nhiễu xạ đọc được có các chỉ số Miller (h,k,l) lần lượt là (220), (311), (400), (422), (511) và (440). Các chỉ số này tỉ lệ với khoảng cách các mặt tinh thể theo công thức sau:
d = a