CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.5. Các phƣơng pháp nghiên cứu đặc trƣng tính chất của vật liệu màng
2.5.1. Phƣơng pháp đo phổ tổng trở
Phổ tổng trở là phƣơng pháp đƣợc sử dụng để xác định các tham số của vật liệu nhƣ: hằng số điện môi, độ dẫn điện, đặc biệt là độ dẫn ion trong các vật liệu có tính dẫn ion. Tổng trở của mẫu đo đƣợc xác định bằng cách áp thế hiệu xoay chiều biên độ nhỏ vào mẫu ở một dãy tần số thích hợp, phân tích các dữ liệu thu đƣợc (điện thế, dịng điện) ở các mức tần số tƣơng ứng từ đó tính đƣợc độ lệch pha và tổng trở cũng nhƣ các hàm trở kháng khác.
Một hệ điện hóa có thể coi nhƣ mạch điện bao gồm:
- Điện dung của lớp điện kép coi nhƣ một tụ điện: C - Tổng trở của vật liệu: R
Trong phƣơng pháp này, dựa vào sự tƣơng đồng giữa các quá trình xảy ra trên mẫu (khi đo tổng trở) và các thành phần điện trở, tụ điện của mạch điện, ngƣời ta thiết lập lên mạch tƣơng đƣơng và từ kết quả thực nghiệm, áp dụng mơ hình mạch điện tƣơng đƣơng tìm ra đƣợc các đặc trƣng về điện hóa của vật liệu.
Độ dẫn điện riêng của màng trao đổi anion đƣợc xác định qua phƣơng pháp đo phổ tổng trở xác định điện trở của màng bằng thiết bị đo điện hóa đa năng Autolab 30 của Hà Lan. Các mẫu màng trong điều kiện khơ hồn tồn và đƣợc tiếp xúc trực tiếp với các điện cực. Độ dẫn điện riêng (ϭ) (S/cm) của màng đƣợc xác định theo phƣơng trình :
Ϭ = Trong đó:
: độ dày của màng (cm) đƣợc đƣợc xác định bằng thƣớc đo điện tử có độ chính xác tới ±0,01mm.
R: điện trở của màng (Ω)
S: diện tích màng ( cm2) đƣợc xác định bằng diện tích tiếp xúc với mặt đáy điện cực Platin có đƣờng kính d = 3mm
2.5.2. Xác định khả năng trao đổi ion của màng (Ion exchange capacity – IEC)
Khả năng trao đổi ion (IEC) đƣợc xác định bằng phƣơng pháp chuẩn độ ngƣợc. Một mảnh màng trao đổi anion hồn tồn khơ với khối lƣợng xác định, đƣợc ngâm trong dung dịch HCl với nồng độ xác định trong 24h. Sau đó lấy 5 mL dung dịch HCl (sau khi ngâm màng) chuẩn độ bằng dung dịch KOH, sử dụng phenolphtalein làm chất chỉ thị. Thể tích dung dịch KOH dùng chuẩn độ đƣợc ghi lại để tính nồng độ của dung dịch HCl sau khi ngâm màng.
Khả năng trao đổi ion của màng đƣợc tính tốn theo cơng thức sau:
IEC (mmol/g) = - ) Trong đó: Vo: thể tích dung dịch HCl ngâm màng (mL)
: nồng độ dung dịch HCl trƣớc khi ngâm màng (mol/L)
: nồng độ dung dịch HCl sau khi ngâm màng (mol/L) m: khối lƣợng của màng khô trƣớc khi ngâm (g)
2.5.3. Phƣơng pháp xác định khả năng hấp thu nƣớc (Water uptake – Wu)
Một mẫu nhỏ màng khô với khối lƣợng xác định (md) đƣợc ngâm trong nƣớc cất ở nhiệt độ phịng trong 24 giờ. Sau đó lấy màng ra, nhanh chóng lau khơ nƣớc trên bề mặt màng bằng giấy thấm và cân lại khối lƣợng màng sau ngâm (mw). Độ hấp thu nƣớc (Wu) đƣợc xác định bằng phƣơng trình sau đây :
Wu(%) = x 100% Trong đó: mw: khối lƣợng màng sau khi ngâm (g)
md: khối lƣợng màng khô (g)
2.5.4. Phƣơng pháp đo phổ hồng ngoại
Phƣơng pháp phân tích theo phổ hồng ngoại là một trong những phƣơng pháp cung cấp thông tin về cấu trúc phân tử nhanh dựa trên hiệu ứng khi các hợp chất có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hợp chất dao động với nhiều tần số tùy thuộc vào bức xạ đã hấp thụ và xuất hiện dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Các đám phổ khác nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tƣơng ứng với các
nhóm chức đặc trƣng và liên kết có trong phân tử hợp chất. Do đó, phổ hồng ngoại là công cụ để xác định thành phần liên kết trong các hợp chất.
Trong nghiên cứu, phổ hồng ngoại (IR) đƣợc xác định trên thiết bị Jasco FTIR/6300 trong vùng tần số từ 400 – 4000 cm-1, tại Bộ mơn Hóa lý, Khoa Hóa học – Trƣờng đại học Khoa học Tự nhiên.
2.5.5. Phƣơng pháp phân tích nhiệt
Phân tích nhiệt trọng lƣợng (TGA) là phƣơng pháp đo sự biến đổi khối lƣợng mẫu phụ thuộc vào thời gian hoặc nhiệt độ khi thay đổi nhiệt độ của mẫu trong môi trƣờng xác định.
Kỹ thuật phân tích nhiệt trọng lƣợng dựa trên cơ sở ghi lại liên tục sự thay đổi khối lƣợng của mẫu trong q trình gia nhiệt hoặc làm lạnh và hữu ích khi phân tích định lƣợng các thay đổi vật lý hoặc hóa học với sự thay đổi về khối lƣợng.
Trong nghiên cứu, độ bền nhiệt của vật liệu đƣợc xác định bằng phƣơng pháp phân tích nhiệt trọng lƣợng trên thiết bị phân tích nhiệt của Khoa Hóa học- Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên – ĐHQGHN. Mẫu đƣợc khảo sát trong khơng khí từ nhiệt độ phịng tới 900oC và tốc độ gia nhiệt là 10oC/phút.