Kết quả đo phân bố kích thước hạt xác định kích thước trung bình của cao lanh ~ 17 µm; đất sét: ~ 24 µm; xúc tác: ~ 14 µm.
Mức độ xốp và lượng nano cacbon được gắn lên trên gốm xốp được xác định với các mẫu được nung ở nhiệt độ ~ 1100oC trong thời gian 4 – 8 h, sau đó các mẫu được tiến hành nung trong khí hidrocacbon với thời gian 15 phút.
Từ vật liệu gốm xốp được chế tạo dựa trên cơ sở chất tạo xốp, các kết quả biểu thị độ xốp của vật liệu phụ thuộc vào tỷ lệ khối lượng xúc tác và tỷ lệ thể tích chất tạo xốp được mơ tả trong các bảng dưới đây:
Bảng 3.2. Gốm xốp với thành phần: 50 g M1 + 10 g M2 +5 g M3 + 30% M4 theo thể tích
Mẫu 4h 5h 6h 7h 8h
Khối lượng trước ngâm nước (g)
5,282 6,428 5,779 4,859 6,435
Khối lượng sau ngâm nước (g) 6,745 8,237 7,416 6,278 8,284 Tỷ lệ xốp (%) 27,7 28,1 28,3 29,2 28,7 Bảng 3.3. Gốm xốp với thành phần: 50 g M1 + 10 g M2 +7 g M3 + 50% M4 theo thể tích Mẫu 4h 5h 6h 7h 8h
Khối lượng trước ngâm nước (g)
1,433 1,549 1,892 3,155 1,778
Khối lượng sau ngâm nước (g)
2,139 2,300 2,736 4,534 2,532
Bảng 3.4. Gốm xốp với thành phần: 50 g M1 + 10 g M2 +5 g M3 + 40 % M4 theo thể tích
Mẫu 4h 5h 6h
Khối lượng trước ngâm nước (g) 4,940 4,922 4,583
Khối lượng sau ngâm nước (g) 6,906 6,807 6,229
Tỷ lệ xốp (%) 39,8 38,3 35,9
Bảng 3.5. Gốm xốp với thành phần: 50 g M1 + 10 g M2 + 0 g M3 + 30% M4 theo thể tích
Mẫu 4h 5h 6h
Khối lượng trước ngâm nước (g) 2,143 2,160 1,996
Khối lượng sau ngâm nước (g) 2,756 2,791 2,561
Tỷ lệ xốp (%) 32,6 31,2 33,3
Từ kết quả nghiên cứu trên thấy rằng khi tăng tỷ lệ chất tạo xốp thì tỷ lệ xốp của vật liệu cũng tăng lên. Cụ thể, chất tạo xốp ở mức 50% theo thể tích, tỷ lệ xốp của vật liệu nung ở thời gian 4 h là 49,3%. Trong khi đó, lượng chất tạo xốp ở mức 30% theo thể tích thì tỷ lệ xốp của vật liệu thấp nhất ở mức 27,7%.
Tuy nhiên, dù tỷ lệ xốp của vật liệu cao hơn khi nâng tỷ lệ chất tạo xốp nhưng cấu trúc của vật liệu khi đó kém bền cơ học và các mao quản có kích thước lớn dẫn đến khả năng hấp phụ các ion kim loại nặng trở nên kém. Còn ở tỷ lệ 30% chất tạo xốp, vật liệu khá bền khi có tác động cơ học.
Ngoài ra, khi tỷ lệ chất tạo xốp thấp (30% theo thể tích) thì thời gian nung chỉ cần khoảng 5 – 6 h là độ xốp của vật liệu đã có thể đạt tối đa.
Tuy nhiên, khi nung trong thời gian dài hơn thì tỷ lệ xốp lại giảm. Điều này xảy ra là do các thành phần trong nguyên liệu nóng chảy và kết dính với nhau khiến cho các lỗ xốp bị bịt kín.
Như vậy, có thể thấy khoảng thời gian tối ưu nung vật liệu với các tỷ lệ chất tạo xốp khác nhau là khoảng 5 – 6 h để vừa đạt hiệu quả khi vật liệu có tỷ lệ xốp
cao mà khơng tốn thời gian cũng như nhiên liệu thiêu kết. Và tỉ lệ chất tạo xốp khoảng ~ 30%, tỉ lệ chất xúc tác thay đổi từ 5 – 7 g.
3.1.3.Chế tạo CNT trên gốm xốp
* CNT được chế tạo trên cơ sở nhiệt phân hidrocacbon trên xúc tác.
+ Hiệu suất và chất lượng của CNT phụ thuộc vào các yếu tố như: nhiệt độ, thời gian nhiệt phân, thành phần khí, thành phần xúc tác và hàm lượng xúc tác.
+ Trong nội dung của luận văn này trên cơ sở gốm xốp có tỷ lệ 30%, lượng chất xúc tác được đưa vào từ 5 – 7 g, kết quả được đưa ra ở bảng sau:
Bảng 3.6. Gốm xốp gắn CNT với thành phần: 50 g M1 + 10 g M2 +5 g M3 + 30% M4 theo thể tích Mẫu 4h 5h 6h 7h 8h Gốm xốp (g) 5,282 6,428 5,779 4,859 6,435 Gốm xốp gắn CNT (g) 5,760 7,016 6,389 5,317 7,036 Tỷ lệ CNT (%) 9,04 9,15 10,04 9,42 9,34 Bảng 3.7. Gốm xốp gắn CNT với thành phần: 50 g M1 + 10 g M2 +7 g M3 + 30% M4 theo thể tích Mẫu 4h 5h 6h 7h 8h Gốm xốp (g) 2,585 2,326 1,856 3,920 3,714 Gốm xốp gắn CNT (g) 3,022 2,743 2,376 4,845 4,480 Tỷ lệ CNT (%) 16,9 17,9 28 23,6 20,6
Từ kết quả nghiên cứu trên cho thấy rằng khi tăng lượng xúc tác lên thì lượng nano cacbon tạo thành cung tăng lên. Cụ thể ở mẫu với 5 g xúc tác thì CNT tạo thành tối đa là ~ 10% , đối với gốm xốp có chứa 7 g xúc tác thì tỷ lệ CNT tạo thành tối thiểu ~ 17%. Điều này có được do:
+ Hàm lượng xúc tác cao thì có nhiều điểm trên gốm xốp có hạt xúc tác, dẫn đến lượng CNT được tạo ra nhiều hơn.
Tuy nhiên khi tăng lượng xúc tác dẫn đến tăng lượng nano cacbon tạo thành dẫn đến độ bến của vật liệu bị giảm đi, do vậy có thể kết luận rằng với lượng xúc tác 5g thì vật liệu tạo thành chứa ~10% nano cacbon, vật liệu tương đối bền.
Nghiên cứu độ xốp của vật liệu sau khi gắn CNT
Với phương pháp tương tự như xác định độ xốp của vật liệu khi chưa gắn CNT, chúng ta có thể xác định được độ xốp của vật liệu sau khi gắn CNT:
Bảng 3.8. Gốm xốp gắn CNT với thành phần: 50 g M1 + 10 g M2 +5 g M3 + 30% M4 theo thể tích
Mẫu 4h 5h 6h 7h
Khối lượng trước ngâm nước (g) 5,760 6,721 5,146 6,845
Khối lượng sau ngâm nước (g) 7,200 8,824 6,489 8,604
Tỷ lệ xốp (%) 25 24,3 26,1 25,7
Tỷ lệ xốp của vật liệu sau khi gắn CNT giảm một cách đáng kể so với vật liệu gốm xốp ban đầu dù CNT cũng có cấu trúc rỗng. Nguyên nhân là lượng CNT tạo ra đã chiếm bớt một phần không gian trong gốm xốp.
Từ các kết quả nghiên cứu cho phép lựa chọn thành phần và chế độ công nghệ như sau: Bảng 3.9. Thành phần vật liệu chế tạo gốm xốp Nguyên liệu Tỷ lệ thành phần Cao lanh (M1) 50 Đất sét (M2) 10 Xúc tác (M3) 5
Chất tạo xốp (M4) 30% theo thể tích tổng nguyên liệu trên
Cách tiến hành: Cao lanh, đất sét, chất xúc tác và chất tạo xốp được trộn theo tỉ lệ nhất định (bảng 3.9), hỗn hợp đưa qua hệ thống nghiền ướt với lượng nước vừa đủ, tiến hành nghiền trong thời gian 4 – 6h. Vật liệu được tạo hình và để khơ tự
nhiên sau đó tiến hành nung. Sau khi nung vật liệu được chuyển sang thiết bị CVD sử dụng khí hydrocacbon trong thời gian 15 phút.
Vật liệu sau khi chế tạo được đo đạc khảo sát và kết quả được đưa ra ở bảng sau:
Bảng 3.10. Kết quả đo mức độ xốp và hàm lượng CNT trên gốm xốp
Mẫu 4h 5h 6h 7h 8h
Mức độ xốp (%) 29,5 28 28,8 29,2 28,7
Hàm lượng CNT (%) 9,0 9,5 10,5 9,9 9,3
Thấy rằng mức độ xốp và khả năng cấy CNT lên trên bề mặt của gốm xốp không phụ thuộc nhiều vào thời gian nhiệt phân và khối lượng xúc tác. Với hàm lượng xúc tác 5 g và vật liệu gốm xốp có độ xốp 29%, trong thời gian 15 phút có thể gắn 9 - 10% CNT.
Dưới đây là hình ảnh các vật liệu gốm xốp và gốm xốp có gắn CNT:
Hình 3.4. Vật liệu gốm xốp trước và sau khi gắn CNT (chế tạo trên cơ sở chất tạo xốp)
a
Hình 3.5. Vật liệu gốm xốp/nano cacbon: a-gốm xốp; b-gốm xốp/nano cacbon
Hình thái học của vật liệu gốm xốp/nano cacbon được xác định bằng ảnh SEM, kết quả hình 3.6 và 3.7.