CHƢƠNG 2 : ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.2. Phương pháp thực nghiệm
2.2.2.1.Điều chế và tổng hợp chất keo tụ
Điều chế PAC
Hịa tan phơi nhơm tạo AlCl3:
- Thêm 23,8g phôi nhôm,
2Al + 6HCl → 2AlCl3 + 3H2↑
- Sau khi lượng phôi nhơm tan hết đem lọc bằng giấy cho vào bình định mức định mức lên 1L.
Tính lượng Na2CO3 thêm vào trung hòa hỗn hợp ở trên để tạo ra các sản phẩm PAC khác nhau:
- Trung hòa nấc 1 (thế 1Cl- - PAC1): 46,64g Na2CO3
2AlCl3 + H2O + Na2CO3 → 2AlCl2OH + 2NaCl + CO2↑ - Trung hòa nấc 2 (thế 1,5Cl- - PAC2): 69,96g Na2CO3
4AlCl3 + 3H2O + 3Na2CO3 → 4AlCl1,5(OH)1,5 + 6NaCl + 3CO2↑ - Trung hòa nấc 3 (thế 2Cl- - PAC3): 93,28g Na2CO3
AlCl3 + H2O + Na2CO3 → AlCl(OH)2 + 2NaCl + CO2↑ Tổng thời gian cho q trình điều chế khoảng 4 ÷ 6 giờ.
Điều chế PFC
Hòa tan FeCl3:
- Cho 5,72mL axit H3PO4 vào 1L H2O để tránh sự thủy phân của FeCl3, - Thêm 143g FeCl3,
- Sau khi lượng FeCl3 tan hết đem hỗn hợp lọc bằng giấy cho vào bình định mức định mức lên 1L.
Tính lượng Na2CO3 thêm vào trung hòa hỗn hợp ở trên để tạo ra các sản phẩm PFC khác nhau:
- Trung hòa H3PO4: 11,52g Na2CO3
Na2CO3 + H3PO4 → Na2HPO4 + H2O + CO2↑ - Trung hòa nấc 1 (thế 1Cl- - PFC1): 46,64g Na2CO3
2FeCl3 + H2O + Na2CO3 → 2FeCl2OH + 2NaCl + CO2↑ - Trung hòa nấc 2 (thế 1,5Cl- - PFC2): 69,96g Na2CO3
4FeCl3 + 3H2O + 3Na2CO3 → 4FeCl1,5 (OH)1,5 + 6NaCl + 3CO2↑ - Trung hòa nấc 3 (thế 2Cl- - PFC3): 93,28g Na2CO3
FeCl3 + H2O + Na2CO3 → FeCl(OH)2 + 2NaCl + CO2↑ Tổng thời gian cho q trình điều chế khoảng 5 ÷ 7 giờ
Tổng hợp PAFC
Trộn PAC và PFC đã điều chế ở trên theo các tỉ lệ: 1:1; 1:2; 1:0,5 ta có 9 nhóm chính:
Nhóm 1: PFC1 : PAC1 = 1:1; 1:2; 1:0,5 (PAFC1; PAFC2; PAFC3);
Nhóm 2: PFC1 : PAC2 = 1:1; 1:2; 1:0,5 (PAFC4; PAFC5; PAFC6);
Nhóm 3: PFC1 : PAC3 = 1:1; 1:2; 1:0,5 (PAFC7; PAFC8; PAFC9);
Nhóm 4: PFC2 : PAC1 = 1:1; 1:2; 1:0,5 (PAFC10; PAFC11; PAFC12);
Nhóm 5: PFC2 : PAC2 = 1:1; 1:2; 1:0,5 (PAFC13; PAFC14; PAFC15);
Nhóm 6: PFC2 : PAC3 = 1:1; 1:2; 1:0,5 (PAFC16; PAFC17; PAFC18);
Nhóm 7: PFC3 : PAC1 = 1:1; 1:2; 1:0,5 (PAFC19; PAFC20; PAFC21);
Nhóm 8: PFC3 : PAC2 = 1:1; 1:2; 1:0,5 (PAFC22; PAFC23; PAFC24);
Nhóm 9: PFC3 : PAC3 = 1:1; 1:2; 1:0,5 (PAFC25; PAFC26; PAFC27).
2.2.2.2.Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình keo tụ
Chuẩn bị mẫu nước nhân tạo
- Mẫu nước đục nhân tạo được pha bằng nước máy và đất sét phù sa sông Hồng được sấy khô đến khối lượng khơng đổi, ở nhiệt độ phịng có độ đục là 7100NTU, COD là 640mg/L, độ muối bằng 0%.
- Độ muối được tạo ra bằng cách bỏ vào mẫu nước nhân tạo ở trên một lượng muối NaCl tinh khiết sao cho đạt được các nồng độ 1; 2 và 3,5%.
Khảo sát ảnh hưởng của pH đến quá trình keo tụ
Để tìm được pH tối ưu cho quá trình loại bỏ độ đục và chất hữu cơ của mẫu nước nhân tạo đã chuẩn bị ở trên, nồng độ chất keo tụ (PAC, PFC và PAFC) được cố định ở 0,35mL/L và tiến hành ở pH từ 4 đến 9 (chỉnh bằng NaOH và HCl). Sau khi cho chất keo tụ vào dùng máy khuấy khuấy nhanh 100 vòng/phút trong 30 giây;
sau đó để dung dịch tự chuyển động theo quán tính và lắng. Lấy mẫu phân tích sau thời gian lắng 1 giờ, đo lại độ đục và COD trong nước.
Khảo sát liều lượng chất keo tụ tối ưu cho quá trình keo tụ
Sau khi đã tìm được pH tối ưu, liều lượng chất keo tụ được khảo sát ở các nồng độ 0,15; 0,25; 0,35 và 0,45mL/L. Mục đích của bước này nhằm tìm ra liều lượng chất keo tụ tối ưu để loại bỏ độ đục và chất hữu cơ của nước. Quy trình thí nghiệm như sau:
- Chỉnh pH của mẫu nước về pH tối ưu đã khảo sát được;
- Mẫu nước sau khi cho chất keo tụ với các liều lượng như trên được khuấy nhanh trong vòng 30 giây với tốc độ 100 vòng/phút;
- Sau khi kết thúc quá trình khuấy nhanh, để dung dịch tự chuyển động theo quán tính và lắng. Lấy mẫu sau thời gian lắng 1 giờ, đo lại độ đục và COD.
Khảo sát ảnh hưởng của độ muối đến quá trình keo tụ
Sau khi đã tìm được pH tối ưu, liều lượng chất keo tụ tối ưu, độ muối của nước khảo sát ở các nồng độ 1; 2 và 3,5%. Mục đích của bước này là khảo sát ảnh hưởng của độ muối đến quá trình keo tụ. Quy trình thí nghiệm như sau:
- Chỉnh pH của mẫu nước về pH tối ưu đã khảo sát được;
- Điều chỉnh độ muối của nước theo các nồng độ 1; 2 và 3,5% như đã nêu ở trên;
- Cho lượng chất keo tụ với liều lượng tối ưu ở trên được khuấy nhanh trong vòng 30 giây với tốc độ 100 vòng/phút;
- Sau khi kết thúc quá trình khuấy nhanh, để dung dịch tự chuyển động theo quán tính và lắng. Lấy mẫu sau thời gian lắng 1 giờ, đo lại độ đục.
Khảo sát để lựa chọn chất keo tụ
Để tìm được chất keo tụ tối ưu, chất keo tụ được cố định ở liều lượng tối ưu và tiến hành ở pH từ 4 đến 9 (chỉnh bằng NaOH và HCl). Sau khi cho chất keo tụ
vào tiến hành khuấy nhanh 100 vòng/phút trong 30 giây, để dung dịch tự chuyển động theo quán tính và lắng. Lấy mẫu sau thời gian lắng 1 giờ, đo lại độ đục và phân tích COD, hàm lượng Fe, Al trong nước. Sau khi đo độ đục và phân tích COD, hàm lượng Fe, Al của mẫu nước sau 1h lắng tính tốn chi phí xử lý, so sánh và tìm ra chất keo tụ tối ưu.
2.2.2.3.Dụng cụ, hóa chất và thiết bị
Bảng 2.1 Các dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng trong nghiên cứu
Hóa chất Dụng cụ, thiết bị 1. Axit HCl đặc, 1M 2. Axit H3PO4 3. Phôi nhôm 4. Muối FeCl3 5. Na2CO3 6. NaOH 1M, 10M 7. Đất sét 8. Axit H2SO4 đặc 9. Ag2SO4 10. K2Cr2O7 11. Kalihidrophtalat – HOOCC6H4COOK 12. Axit sunfosalixilic (20%) 13. NH3 đặc 14. NH4Cl 2N 15. Axit HNO3 đặc 16. NH4.Fe(SO4)2.12H2O 17. Nước cất 1. Chai đựng mẫu
2. Bình tia, đũa thủy tinh, phễu thủy tinh
3. Ống đong 500ml
4. Máy đo độ đục AL450T – IR 5. Máy phá mẫu COD AL125 6. Máy đo pH 7. Pipet 2, 5, 10, 25ml 8. Quả bóp cao su 9. Cân phân tích 10. Bếp điện có khuấy từ 11. Cốc 500ml có chịu nhiệt 12. Bình định mức 25, 100, 250ml 13. Máy đo quang
14. Bình tam giác 15. Giấy lọc