2.2. Nghiên cứu đặc trưng xúc tác bằng các phương pháp vật lý
2.3.3.1. Tổng quan về phương pháp
Các phương pháp vật lý để giải thích cấu trúc, ví dụ như các phương pháp phổ về nguyên tắc không thể áp dụng được cho các hỗn hợp đa cấu tử. Các phổ đồ của các phương pháp: phổ hồng ngoại, phổ cộng hưởng từ hạt nhân, phổ khối lượng… chỉ có sức thuyết phục nếu như trước đó khi đo phổ mẫu ban đầu đã được tách riêng thành các cấu tử riêng biệt rồi mới đo phổ từng cấu tử đó. Trong số các phương pháp tách thơng thường thì sắc ký khí có nhiều ưu điểm. Phương pháp này cho phép thu nhận được các cấu tử với lượng tinh khiết khá cao trong thời gian ngắn và lượng mẫu vừa đủ để đo phổ. Khi đo GC kết hợp MS cho ta biết về thành phần của sản phẩm đồng thời có thể tính tốn một cách dễ dàng hàm lượng sản phẩm mong muốn có trong hỗn hợp. Đây được coi là một trong những thiết bị tối ưu nhất hiện nay để khảo sát định tính định lượng sản phẩm hữu cơ thu được.
Nguyên tắc của khối phổ là các phân tử đã được ion hố thành các mảnh có cấu trúc khác nhau, có thể tách bằng tỷ số giữa khối lượng và diện tích của chúng trên cơ sở từ trường hoặc điện trường.
Hình 2.6: Sơ đồ liên hợp GC- MS
Bằng cách đó, có thể phối hợp được giữa một phương pháp tách và một phương pháp xác định cấu trúc, kiểu liên hợp này được gọi là kĩ thuật ghép nối hở.
Đầu năm 1970, một kiểu liên hợp kín kết hợp giữa sắc kí khí và phổ khối ra đời. Các cấu tử tách khỏi cột sắc kí lần lượt được đưa vào nguồn ion của máy khối phổ.
Tại đó chúng bị phân mảnh và xác định khối lượng mảnh nhờ một từ trường rồi đi vào bộ phân quang để chuyển hố thành tín hiệu điện. Ứng với mỗi pic trên sắc đồ sẽ thu được một khối phổ riêng biệt của một cấu tử. Trong các thiết bị ghép nối trên, các thiết bị phổ được xem như một loại detector đặc thù.