3.2. Hoạt tính xúc tác của CoOx/sepiolite đối với phản ứng oxi hóa stiren
3.2.3. Ảnh hưởng của dung môi
Với việc cố định tác nhân oxi hóa là H2O2 , thời gian cùng nhiệt độ 80 0C, chúng tôi thực hiện phản ứng với điều kiện có và khơng có dung mơi DMF để xem xét vai trị của dung mơi N, N dimetylfomit trong phản ứng oxi hóa stiren.
Bảng 3.4 chỉ ra kết quả phản ứng oxi hóa stiren khi có dung mơi. Tuy nhiên, khi khơng có mặt dung mơi chúng tơi khơng nhận đựợc sản phẩm oxi hóa, vai trị của dung mơi góp phần phân tán chất phản ứng, giúp phản ứng xảy ra hiệu quả hơn.
Khi khơng có dung mơi, sự phân tán này hạn chế do đó khơng sinh ra sản phẩm hoặc nằm dưới giới hạn phân tích.
Bảng 3.4: Độ chuyển hóa và độ chọn lọc của phản ứng oxi hóa stiren ở thời gian phản ứng 15 phút, nhiệt độ 80 0C, chất oxi hóa là H2O2 và 0,2g xúc tác THS-10%
Dung môi DMF Độ chuyển hóa (%)
Độ chọn lọc (%)
Benzanđehit Sản phẩm khác
Có dung mơi 12,3 99,9 0,1
Không dung môi - - -
Ghi chú: (-) : Không phản ứng hoặc dưới giới hạn phân tích.
3.2.4. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng
Việc nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng góp phần kiểm sốt được độ bền xúc tác, độ chọn lọc sản phẩm và tính kinh tế. Ngồi ra, hóa học xanh muốn giảm thiểu thời gian phản ứng tới tối ưu nhất để đảm bảo chất lượng sản phẩm. Do vậy, chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng ở điều kiện dung môi DMF, nhiệt độ ở 800 C. Kết quả thu được ở bảng 3.5
Bảng 3.5: Độ chuyển hóa và độ chọn lọc của stiren ở điều kiện phản ứng là 80 0C, 0,2g xúc tác THS-20%, 2mL stiren, 8mL H2O2, 9mL dung môi DMF
Thời gian (phút) Độ chuyển hóa (%)
Độ chọn lọc (%) benzanđehit Sản phẩm khác 15 82,22 36,46 63,54 20 79,36 99,90 0,10 25 65,22 98,51 1,49 30 48,31 99,00 1,00
Sản phẩm phụ gồm: Ethenon, 1,3,5,7 –Cyclooctatetranene, Bicyclo [4.2.0] octa - 1,3,5 – trien…
Bảng 3.5 cho thấy thời gian phản ứng ảnh hưởng khá mạnh đến độ chuyển hóa và độ chọn lọc của sản phẩm. Khi tăng thời gian phản ứng từ 15 phút lên 30 phút thì độ chuyển hóa giảm từ 82,22 % xuống còn 48,31%. Nguyên nhân giảm độ chuyển hóa khi kéo dài thời gian phản ứng là tốc độ phân hủy của H2O2 nhanh hơn
tốc độ oxi hóa stiren trong điều kiện kích thích vi sóng. Do đó, kéo dài thời gian phản ứng nhưng lượng H2O2 thực tế giảm dần dẫn đến độ chuyển hóa stiren giảm. Tuy nhiên, độ chọn lọc của benzanđehit lại tăng từ 36,46 % đến 99,00%. điều này chứng tỏ độ tinh khiết của sản phẩm càng cao khi thời gian phản ứng dài hơn.
Hình 3.10: Biểu đồ so sánh độ chuyển hóa và độ chọn lọc ở thời gian khác nhau