CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3. Tiến hành thí nghiệm
2.3.1. Nghiên cứu khả năng tách dạng Sb(III), Sb(V) theo phương pháp tĩnh
Lấy 2(g) vật liệu M500 vào bình nón dung tích 100ml chứa 20ml mẫu phân tích chứa dung dịch Sb( V) hoặc Sb(III) vô cơ trong các điều kiện cần khảo sát. Lắc các bình nón trên máy lắc với tốc độ 100 vịng/phút. Lọc lấy phần dung dịch và xác định lƣợng ion Sb cịn lại khơng bị trao đổi ion với M500 bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kĩ thuật hidrua hóa (HG-AAS).
Hiệu suất tách Sb(III) đƣợc đánh giá qua phần trăm Sb(III) bị giữ lại trên vật liệu theo công thức:
% Sb(III) đƣợc giữ trên vật liệu = .100%
Co Ce Co Trong đó: + Co: Nồng độ ban đầu + Ce: Nồng độ cân bằng
2.3.2. Nghiên cứu khả năng tách dạng Sb(III), Sb(V) theo phương pháp động sử dụng cột chiết pha rắn M500
Chuẩn bị vật liệu pha tĩnh
Cân 1,5 g nhựa trao đổi anion lewatit M500 nạp vào cột chiết.
Trƣớc khi sử dụng cột đƣợc rửa bằng nƣớc cất, sau đó rửa bằng 10 ml HCl 2M và cuối cùng rửa với 30 ml nƣớc cất.
Cơ sở lý thuyết
Dựa trên cơ sở Sb(III) có khả năng trao đổi ion với nhựa trao đổi anion bazơ mạnh ở nồng độ axit HCl < 4M, với hệ số phân bố ~ 103 trong mơi trƣờng HCl từ 2 – 3M, khi đó Sb(III) có khả năng tạo phức SbCl4− . Sb(V) cũng có khả năng tạo phức SbCl6− trong dung dich HCl 9 – 12M, với hệ số phân bố là 1, 500, 104, 105, > 105 trong dung dịch HCl có nồng độ tƣơng ứng là 2, 4, 6, 8, 10 đến 12M. [58]. Nhƣ vậy khi thay đổi nồng độ axit HCl, Sb có thể tồn tại ở các dạng hóa trị khác nhau, ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn với vật liệu pha tĩnh là nhựa Lewatit M500 – là nhựa trao đổi anion bazơ mạnh hồn tồn có thể tách riêng rẽ hai dạng Sb(III) và Sb(V) vơ cơ ra khỏi mẫu phân tích.
Quy trình tách Sb(III), Sb(V) vơ cơ
Mẫu chứa Sb(III) và Sb(V) đã đƣợc chuẩn bị trong môi trƣờng axit HCl 2M cho chảy qua cột SPE trong điều kiện cần khảo sát. Khi chảy qua cột, Sb(III) trao đổi ion với M500 nên đƣợc giữ lại trên cột. Dung dịch đi qua cột đƣợc khử bằng hệ khử L – Cystein 1% để chuyển Sb(V) thành Sb(III), sau đó định lƣợng Sb(III) trong dung dịch bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kĩ thuật hidrua hóa (HVG-AAS). Xác định đƣợc lƣợng Sb(V) vơ cơ ra khỏi cột.
Dựa vào hàm lƣợng Sb tổng và Sb(V) ra khỏi cột tính đƣợc lƣợng Sb(III) đƣợc giữ lại trên cột.
2.3.3. Quy trình xử lý mẫu thực tế
2.3.3.1. Xử lý mẫu nước mặt
Lấy mẫu nƣớc mặt vào bình PE 500ml, axit hóa bằng dung dịch HCl pH= 2, thêm 2ml EDTA 1M cho 500 ml mẫu để hạn chế sự chuyển dạng của ngun tố phân tích. Trƣớc khi cho mẫu vào, bình đƣợc tráng bằng chính mẫu nƣớc ở địa điểm khảo sát, mẫu đƣợc lấy đầy đến nắp bình rồi đƣợc sục nitơ khoảng 20 phút để đuổi oxi trƣớc khi đóng nắp. Ghi cụ thể các thơng tin nhƣ: địa chỉ nơi lấy mẫu, ngày, tháng, năm lấy mẫu, và các thơng tin khác có liên quan đến việc lấy mẫu. Bảo quản trong thùng xốp chứa đá lạnh. Mẫu nƣớc đƣợc chuyển về phịng thí nghiệm trong ngày, lọc qua màng 0,2µm và tiến hành qui trình tách dạng antimon nhƣ ở trên [5].
2.3.3.2. Xử lý mẫu đất
Mẫu đƣợc thu thập về phịng thí nghiệm, xác định khối lƣợng ban đầu và tiến hành xử lý sơ bộ bằng cách hong khô tự nhiên đến khối lƣợng khơng đổi. Mẫu sau đó đƣợc sấy khơ, nghiền mịn, cân lại và bảo quản trong chai nhựa tối màu. Khi xác định hàm lƣợng các dạng Sb trong mẫu, tiến hành xử lý theo phƣơng pháp vô cơ hóa ƣớt với axit HNO3 đặc [5].