CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.2. Xử lý puzolan tạo nguyên liệu điều chế zeolit
Qua nghiên cứu nhiều phương pháp, để tổng hợp zeolit mà sử dụng ít năng lượng và nhiên liệu thì cần bổ sung phụ gia có chứa Flo trong q trình nhiệt hóa puzolan [18-19]. Từ các phụ gia khác nhau: NaF, NH4F, HF… thì NH4F đã được chọn là phụ gia cần bổ sung trong q trình nhiệt hóa. Q trình xử lý nhiệt hóa puzolan cùng phụ gia hóa học bao gồm các bước sau:
Bước 1: Mẫu puzolan sau khi được thu thập tiến hành nghiền nhỏ, rây và
sấy khô.
Bước 2: Xử lý mẫu puzolan với dung dịch HCl 10% sẽ loại bỏ cation dễ
hòa tan (đặc biệt Al3+, Fen+). Mẫu sau khi được xử lý với dung dịch HCl được rửa nhiều lần với nước cất để loại bỏ hết HCl rồi tiến hành sấy khô.
Bước 3: Khảo sát các điều kiện nhiệt hóa puzolan (nhiệt độ, thời gian, tỷ
lệ phụ gia/puzolan (F-/Si)), bước này bao gồm các thí nghiệm nhỏ cụ thể như sau:
Xác định điều kiện nhiệt độ: Khi nhiệt độ nhiệt hóa tăng sẽ làm tăng tốc
độ phản ứng và hiệu suất của q trình hịa tan. Như vậy sẽ tồn tại một vùng tối ưu về nhiệt độ trong q trình nhiệt hóa để hiệu suất hịa tan là lớn nhất. Quy trình như sau: Cân 2g puzolan cho vào các chén sứ, thêm vào mỗi chén 3,9g muối NH4F (tỷ lệ mol F-/Si=1), trộn đều và tiến hành nung trong 2 giờ tại các nhiệt độ khác nhau: 100oC, 200oC, 300oC, 400oC, 500oC và 600oC. Sau khi nung, tiến hành hòa tan mẫu với 200ml nước cất, lắc 175 vòng trong thời gian từ 10 phút. Lọc thu phần rắn và sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 oC. Sau khi sấy, mẫu được chuyển sang bình hút
ẩm đến khi nhiệt độ bằng nhiệt độ phòng, đem cân lại khối lượng để xác định hiệu suất hòa tan của q trình. Từ đó, xác định điều kiện nhiệt độ tối ưu khi đảm bảo 2 yếu tố (nhiệt độ không quá cao để tiết kiệm năng lượng và hiệu suất hòa tan cao).
Xác định điều kiện thời gian: Quy trình như sau: Cân 2g puzolan vào các
chén sứ, thêm vào mỗi chén 3,9g muối NH4F (tỷ lệ F-/Si=1), trộn đều và tiến hành nung tại nhiệt độ tối ưu từ thí nghiệm trên và trong thời gian nung khác nhau: 15; 30; 45; 60; 90 và 120 phút. Sau khi nung, tiến hành hòa tan mẫu với 200ml nước cất, lắc 175 vòng trong thời gian từ 10 phút. Lọc thu phần rắn và sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 100oC. Sau khi sấy, mẫu được chuyển sang bình hút ẩm đến khi nhiệt độ bằng nhiệt độ phòng, đem cân lại khối lượng để xác định hiệu suất hòa tan của q trình. Từ đó, xác định điều kiện thời gian tối ưu khi đảm bảo 2 yếu tố (thời gian không quá lâu và hiệu suất hòa tan cao).
Xác định điều kiện tỷ lệ F-/Si (tỷ lệ mol): Flo có ảnh hưởng đến q trình
hịa tan Si trong mẫu, nên tại các tỷ lệ khác nhau thì hiệu suất hịa tan thu được là
khác nhau. Quy trình như sau: Cân 2g puzolan cho vào chén sứ, thêm vào mỗi chén
0g; 2g; 3g; 3,9g; 5,9g hoặc 7,8g muối NH4F tương ứng với các tỷ lệ F-/Si (tỷ lệ mol) là 0; 0,25; 0,5; 0,75; 1; 1,5 hoặc 2. Trộn đều và tiến hành nung tại nhiệt độ và thời gian tối ưu đạt được từ thí nghiệm trước. Sau khi kết thúc quá trình nung, tiến hành hòa tan mẫu với 200ml nước cất, lắc 175 vòng trong thời gian từ 10 phút. Lọc thu phần rắn và sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 100oC. Sau khi sấy, mẫu được chuyển sang bình hút ẩm đến khi nhiệt độ bằng nhiệt độ phòng, đem cân lại khối lượng để xác định hiệu suất hịa tan của q trình. Từ đó, xác định điều kiện tỷ lệ F-/Si tối ưu khi đảm bảo 2 yếu tố (tỷ lệ không quá lớn để tiết kiệm phụ gia và hiệu suất hòa tan cao).