CHƢƠNG 1 : TỔNG QUAN TÀI LIỆU
2.3. Phương pháp nghiên cứu và chỉ tiêu theo dõi
2.3.5. Các phương pháp phân tích trong phịng thí nghiệm
Phương pháp xác định sinh khối thực vật.
Sậy sau khi lấy về phịng thí nghiệm được rửa và lau bằng khăn sạch rồi đem cân trên cân đồng hồ tại phịng thí nghiệm. Mẫu đại diện cho 3 mức độ cao của bãi thải. Sau khi cân xong đem sấy ở 60-700C trong 7 giờ rồi đem cân. Tiếp tục sấy đến khi khối lượng không đổi. Cân lại và lấy giá trị cuối cùng.
Phương pháp phân tích kim loại nặng tổng số trong đất và cây
Cân 3 g mẫu cho vào bình Kjeldahl. Thêm 20 ml HNO3:HCl theo tỷ lệ 1: 3 vào bình . Đun trên bếp ở nhiệt độ 50oC - 60oC. Duy trì các điều kiện oxy hóa trong bình suốt q trình cơng phá mẫu bằng việc thêm cẩn thận các lượng nhỏ axit nitric cho đến khi hỗn hợp chuyển sang màu trắng. Dung dịch cuối cùng phải không màu hoặc vàng rơm. Để nguội, lọc mẫu và chuyển vào bình định mức 100 ml
Mẫu trắng: Chuẩn bị mẫu trắng song song với mẫu thử, các bước tiến hành tương tự và lượng thuốc thử cho vào cũng tương đương như chuẩn bị mẫu thử, chỉ khác là khơng có mẫu thử.
Tiến hành phân tích KLN trong dung dịch trên hệ thống quang phổ hấp thu nguyên tử Thermo M6 AAS ngọn lửa [71].
Phương pháp phân tích các dạng di động của 4 KLN trong đất + Phương pháp chiết rút Pb, Zn, Cd di động
Cân trên cân phân tích 50 g đất đã rây qua rây 1 mm, cho lượng cân trên vào bình tam giác nút nhám thể tích 500 ml, cho vào chính xác 250 ml dung dịch đệm amoni axetat pH = 4,8, lắc trên máy lắc 1 giờ. Lọc qua giấy lọc băng trắng. Lấy 150 ml dung dịch lọc cho vào bát sứ, cho vào đây 10 ml HNO3 (d = 1,4), 10 ml H2O2 30% rồi chưng dung dịch trong bát trên bếp cách thủy đến trạng thái sệt. Thêm vào 2 ml HNO3 và 2 ml H2O2 rồi chưng đến khô. Hịa tan phần khơ trong 50 ml nước cất 2 lần khi đun nóng. Lọc dung dịch nhận được vào bình định mức 100 ml, rửa giấy lọc bằng nước cất 2 lần đã được axit hóa bằng HCl. Dùng nước cất đưa thể tích dung dịch đến vạch mức.
+ Phương pháp chiết rút As di động (dùng phương pháp Natri axetat để chiết rút
Lấy 1 g đất (kích cỡ < 250 m) cho vào ống của may li tâm có dung tích 50 mlo cùng với 20 ml natri axetat 1 M đã được điều chỉnh về pH = 5. Ống được đậy kín bởi 1 nút cao su đàn hồi và được đặt nằm ngang trong một bình lắc có tác dụng tương hỗ. Ống được lắc 1 giờ và ly tâm với vận tốc 8000 vịng/phút trong vịng 5 phút. Sau đó mẫu được lọc qua màng kích thước 0,45 m. Dịch lọc được axit hóa xuống pH < 2 bằng axit HCl đặc để bảo vệ mẫu trước khi đem phân tích As
Tiến hành xác định hàm lượng KLN trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Thermo M6 AAS kết hợp với hệ lò graphit.
- pH (KCl): Được chiết bằng dung dịch KCl 1 N, đo bằng máy pH meter, tỷ lệ đất nước là 1/2,5 (W/V) [9].
- Chất hữu cơ xác định bằng phương pháp Dumas trên thiết bị phân tích đa nguyên tố CNS TruSpec LECO USA) [9].
- CEC được xác định theo phương pháp amoniaxetat (phương pháp Schachtschabel) [9].
2.3.6. Phương pháp xử lý số liệu
Sử dụng phần mềm xử lý số liệu SAS 9.0 và Excel 2013: vẽ đồ thị, tính tốn giá trị trung bình, sai số chuẩn (SD), sai khác nhỏ nhất có ý nghĩa (LSD), phân tích hồi quy và tương quan để xác định mối quan hệ giữa hàm lượng KLN hấp thụ trong cây với hàm lượng KLN có trong đất, mối quan hệ giữa khả năng hấp thụ KLN của cây với một số yếu tố môi trường đất.