2.3.5. Phương pháp bố trí thí nghiệm khảo sát khả năng xử lý của Fe0 nano với nước bị gây nhiễm DDT nhân tạo
Với mục đích xác định cơ chế phản ứng khử của Fe0 nano đối với DDT, nghiên
cứu đã bố trí thí nghiệm cho Fe0 nano tác dụng trực tiếp với DDT đƣợc gây nhiễm nhân
khác nhau tiến hành phân tích lƣợng DDT cịn lại để xác định khả năng xử lý bởi Fe0 nano.
2.3.5.1. Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu quả xử lý
Pha DDT vào dung dịch ethanol:nƣớc với tỷ lệ 1:10, dùng dung dịch đệm
CH3COONH4 điều chỉnh dung dịch về pH = 3, sau đó hịa tan và định mức để đƣợc
dung dịch có nồng độ DDT là 35 mg/l. Lấy 8 bình tam giác 100 ml chia đều thành 2
nhóm và hút vào mỗi bình 15ml dung dịch trên. Cân chính xác 0,01g Fe0 nano cho vào
4 bình tam giác nhóm 1. Các bình tam giác cịn lại không cho Fe0 nano để làm đối
chứng. Sau thời gian 3h, 10h, 17h, 24h dung dịch đƣợc đem đi phân tích lƣợng DDT
cịn lại (cả mẫu có Fe0
nano và mẫu đối chứng) bằng phƣơng pháp phân tích sắc ký khí.
2.3.5.2. Ảnh hưởng của pH dung dịch đến hiệu quả xử lý
Pha DDT vào dung dịch ethanol:nƣớc với tỷ lệ 1:10, dùng các dung dịch đệm
CH3COONH4 có pH = 3, 5 và 7 để điều chỉnh dung trên về pH = 3; 5 và 7 sau đó hịa
tan và định mức để đƣợc các dung dịch có nồng độ DDT là 35 mg/l. Lấy 6 bình tam giác 100 chia đều thành 2 nhóm và hút vào mỗi bình 15ml dung dịch trên. Cân chính
xác 0,01g Fe0 nano (tƣơng ứng với tỷ lệ Fe0 nano/DDT là 19/1) cho vào 3 bình tam
giác nhóm 1. Các bình tam giác cịn lại khơng cho Fe0 nano để làm đối chứng. Sau thời
gian 17h các dung dịch đƣợc đem đi phân tích lƣợng DDT cịn lại (cả mẫu có Fe0 nano
và mẫu đối chứng) bằng phƣơng pháp phân tích sắc ký khí.
2.3.5. Phương pháp bố trí thí nghiệm để xác định một số yếu tố ảnh hưởng tới khả năng xử lý DDT trong đất
- Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới hiệu quả xử lý
Cố định hàm lƣợng Fe0
nano trong mẫu xử lý, thử nghiệm hiệu quả xử lý của
Fe0 nano theo thời gian: 5 ngày, 10 ngày, 15 ngày, 20 ngày. Mẫu đất sau khi xử lý
đƣợc phân tích xác định hàm lƣợng DDT bằng phƣơng pháp phân tích sắc ký khí. 0
Hàm lƣợng Fe0 nano đƣợc đƣa vào mẫu nghiên cứu sao cho tỷ lệ của Fe0
nano/DDT là 0 (đối chứng, không bổ sung Fe0 nano); 2; 4, 8 và 12 lần. Căn cứ vào kết
quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian (thí nghiệm 1) để lựa chọn thời điểm lấy mẫu và phân tích lại hàm lƣợng DDT cịn lại bằng phƣơng pháp sắc ký khí.
- Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hƣởng của của pH đất tới hiệu quả xử lý.
Các mẫu nghiên cứu đƣợc thay đổi pH đất tại các giá trị 3, 5 và 7. Đất sau khi thay đổi giá trị pH đƣợc để trong điều kiện tự nhiên trong 7 ngày. Sau đó căn cứ vào
kết quả khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng Fe0 nano (thí nghiệm 2) để lựa chọn hàm
lƣợng Fe0 nano cần thiết đƣa vào đất. Căn cứ và kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời
gian (thí nghiệm 1) để lựa chọn thời điểm lấy mẫu và phân tích lại hàm lƣợng DDT cịn lại bằng phƣơng pháp sắc ký khí.
- Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hƣởng của axit humic trong đất tới quá trình xử lý Đất nghiên cứu đƣợc thay đổi hàm lƣợng axit humic bằng cách bổ sung thêm axit humic với lƣợng 50; 100; 200 và 400 % lƣợng axit humic ban đầu. Sau đó căn cứ
vào kết quả khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng Fe0
nano (thí nghiệm 3) để lựa chọn
hàm lƣợng Fe0
nano cần thiết đƣa vào đất. Căn cứ và kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian (thí nghiệm 1) để lựa chọn thời điểm lấy mẫu và phân tích lại hàm lƣợng DDT cịn lại bằng phƣơng pháp sắc ký khí.
2.3.6. Phương pháp bố trí thí nghiệm xử lý DDT trong đất ơ nhiễm ngồi thực địa
- Bố trí thí nghiệm xử lý DDT trong đất bằng phƣơng pháp chuyển vị (ex-situ) Tại nền kho chứa hóa chất bảo vệ thực vật thuộc thơn Hƣơng Vân, xã Lạc Vệ, huyện Tiên Du, tỉnh Bắc Ninh, nghiên cứu sẽ bố trí đào một hố thí nghiệm với kích thƣớc 2 x 1 x 1 m (chiệu dài, rộng và sâu). Đất đào lên đƣợc trộn đều với dung dịch chứa
Fe0 nano đã đƣợc chuẩn bị sẵn. Sau đó đƣợc đƣa trả lại hố thí nghiệm vừa đào đã đƣợc
bố trí bởi các lớp nilơng để chống thấm. Đất sau khi bố trí thí nghiệm thì cứ sau 15 ngày lấy mẫu về phịng thí nghiệm để xác định lại hàm lƣợng DDT cịn lại trong đất.
- Bố trí thí nghiệm xử lý DDT trong đất bằng phƣơng pháp tại chỗ (in-situ) Tại nền kho chứa hóa chất bảo vệ thực vật thuộc thơn Hƣơng Vân, xã Lạc Vệ, huyện Tiên Du, tỉnh Bắc Ninh, đề tài sẽ bố trí một ơ đất thí nghiệm với kích thƣớc 2 x 2 x 1 m (chiều dài, rộng và sâu). Dùng khoan đất để khoan các lỗ có đƣờng kính khoảng 30 cm tới các độ sâu 1 m. Các lỗ khoan đƣợc bố trí xen kẽ nhau và cách nhau một khoảng 30 cm (xem Hình 14 và 15). Sử dụng các ống nhựa tiền phong cứng có đƣờng kính 27 mm, đƣợc khoan thủng bởi các lỗ nhỏ ở thành ống và đáy ống đƣợc bịt kín. Đƣa các ống nhựa này vào các lỗ đã khoan sẵn. Đổ dung dịch chứa sắt nano đã đƣợc chuẩn bị sẵn vào các ống nhựa để cho dung dịch chứa sắt nano có thể thấm dần vào trong đất ơ nhiễm. Đất sau khi đƣợc bố trí thí nghiệm thì cứ sau 15 ngày lấy mẫu về phịng thí nghiệm để xác định lại hàm lƣợng DDT còn lại trong đất. Mẫu đƣợc lấy tại hai tầng 0-50 cm và 50 – 100 cm.