Chƣơng 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.1. Phƣơng pháp khoan giếng và lấy mẫu trầm tích
Hình 2.2. Ảnh khoan giếng và lấy mẫu trầm tích
Các mẫu trầm tích cũng được thu thập, với tần suất 1 m lấy một lần vào các đĩa sứ có màu trắng để quan sát sự thay đổi màu, thành phần vật lý (mùn, phù sa, sét, than bùn, cát mịn, cát thơ, sỏi,…) cũng như thành phần hóa học của các trầm tích theo độ sâu và theo khơng gian (so sánh giữa các giếng khác nhau) (hình 2.2).
Hình 2.3. Thơng số kỹ thuật của giếng khoan của dự án, minh họa giếng AMS3
Với mục đích sử dụng các giếng khoan để lấy mẫu nước ngầm theo dõi lâu dài, các giếng khoan phải được thiết kế và bảo quản tốt. Để lấy đúng tầng nước muốn nghiên cứu, ống lọc sẽ được đặt đúng tầng nước đó, xung quanh sẽ được nhồi cát vàng như một lớp vật liệu lọc nước trước khi đi vào trong giếng. Xung quanh ống giếng ở phía trên ống lọc được nhồi chặt cát vàng trộn xi măng hoặc đất sét trộn xi măng, với mục đích ngăn chặn sự rị rỉ nước bề mặt xuống tầng ngậm nước quan trắc. Các ống giếng phía trên mặt đất được bao bọc bằng ống kẽm có nắp để bảo vệ và tránh nước mưa rơi xuống giếng (hình 2.3).
2.3.2. Phƣơng pháp lấy mẫu nƣớc
Giếng quan trắc sau khi khoan sẽ bị xáo trộn về mặt thủy địa hóa, do vậy việc lấy mẫu nước phải chờ cho đến khi giếng ổn định, thường là sau 2 đến 3 tháng kể từ khi khoan. Để đảm bảo lấy được nước ngầm mới từ tầng ngậm nước chưa bị
ống kẽm Ø=66; 0,8m Nắp 15m- Ø=60 ống nhựa xanh 8m - Ø=48 ống nhựa trắng 1m lọc - Ø=48 ống nhựa trắng AMS-3 25m 1m lắng - Ø=48 ống nhựa trắng 23 m cát vàng + xi măng 2m cát vàng
oxy hóa (bị thay đổi tính chất hóa học), thì nước trong các giếng nghiên cứu được bơm bỏ đi với thể tích khoảng 4 đến 5 lần thể tích ống giếng trước khi lấy mẫu nước để nghiên cứu. Trước khi bơm lấy mẫu mực nước giếng được đo bằng thiết bị chuyên dụng để đo mực nước. Thiết bị này là là một dạng thước tính độ dài theo đơn vị mét và có đầu sensor cảm ứng có phát ra tiếng kêu khi tiếp xúc với mặt nước.
Hình 2.4. Sơ đồ minh hoạ q trình ổn định các thơng số hiện trường khi bơm
Các mẫu nước được lọc qua màng lọc celluloseacetate 0,45 µm trước khi chứa vào các lọ nhựa 250 mL để mang về phịng thí nghiệm. Các mẫu dành cho phân tích các chỉ tiêu cation được axit hóa bằng axit nitric đặc bằng 0,5 mL HNO3 65%/lọ (250 mL) để bảo quản mẫu trước khi phân tích.
2.3.3. Các phƣơng pháp phân tích mẫu Các phép đo hiện trƣờng: Các phép đo hiện trƣờng:
Phép đo hiện trường đầu tiên là việc đo mực nước của các giếng khoan. Công việc này được theo dõi thường xuyên 2 tuần một lần ở 29 giếng khoan của dự án. Công việc đo mực nước được tiến hành trước khi bơm để lấy mẫu nước. Quá trình theo dõi thường xuyên sẽ cho chúng ta một bức tranh khá chân thực về sự thăng giáng của mực nước ngầm.
Ngồi việc đo mực nước thì việc đo các thông số hiện trường như DO, pH, Eh, EC, nhiệt độ, amoni cũng được tiến hành song song với việc lấy mẫu nước. Các
thông số hiện trường này được đo bằng một thiết bị đa cực YSI Professional Plus của hãng YSI.
Hình 2.5. Ảnh thước đo mực nước và điện cực YSI ngoài hiện trường
Các phƣơng pháp phân tích phịng thí nghiệm:
Phân tích As, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ/phát xạ nguyên tử.
Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là một kỹ thuật phân tích lượng vết các ngun tố và nó được sử dụng phổ biến trong nhiều phịng thí nghiệm với độ chọn lọc, độ lặp lại và độ nhạy cao, có thể phân tích hàng loạt mẫu trong một thời gian ngắn. Cơ sở lý thuyết của phương pháp này là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của nguyên tử ở trong trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi nguyên tố ấy trong mơi trường hấp thụ và ghi lại tín hiệu (cường độ) hấp thụ. Cụ thể các cation hoà tan trong mẫu được dẫn vào bộ phận nebulizer (ống phun) tại đây mẫu được chuyển thành dạng sol khí. Dạng sol khí này được bơm trực tiếp vào ngọn lửa (hỗn hợp acetylene–khơng khí), dưới tác dụng của nhiệt độ cao chúng chuyển thành trạng thái nguyên tử và hấp thụ/phát xạ các bước sóng đặc trưng theo từng các nguyên tố khác nhau. Cường độ hấp thụ/phát xạ sẽ tỷ lệ với nồng độ cation các nguyên tố có trong mẫu.
Vơi các nguyên tố Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K,…thì quá trình nguyên tử hóa diễn ra khá dễ dàng và đạt hiệu suất cao. Vì vậy, khi phân tích chúng ta có thể sử dụng bộ lấy mẫu tự động đưa mẫu trực tiếp đến ống phun. Tuy nhiên, đối với phân tích As thì hiệu suất ngun tử hóa là khá thấp. Do đó, cần thêm một hệ thống sinh khí hydrua (HVG) để hỗ cho q trình phân tích. Thiết bị này có nhiệm vụ chuyển các dạng As vơ cơ ban đầu thành khí asin AsH3 trước khi đến bộ phận ngun tử hóa mẫu, giúp cho q trình ngun tử hóa mẫu đạt hiệu quả cao nhất.
Phƣơng pháp xác định As bằng kỹ thuật HVG–AAS:
Trong phân tích lượng vết nguyên tố asen phương pháp này cần kết hợp với thiết bị tạo khí hydrua. Nguyên tắc của phép đo này là: tất cả dạng asen vơ cơ hồ tan trong dung dịch có thể ở dạng As (III) hoặc As (V) được khử hoàn toàn về dạng As (III) bằng dung dịch NaI hay KI với axit ascorbic vì hiệu suất tạo hydrua của chúng là khác nhau:
AsO43– + 2I– + 2H+ = AsO33– + I2 + H2O
Sau đó, As (III) phản ứng với hydro mới sinh ra (tạo thành khi tác nhân khử NaBH4 gặp mơi trường axit) tạo thành khí asin AsH3:
3NaBH4 + 3HCl + 8As(III) + 9H2O = 3H3BO3 + 3NaCl + 8AsH3
Khí asin được dẫn vào bộ phận nguyên tử hố mẫu nhờ khí mang argon để tạo ra các đám hơi nguyên tử asen tự do. Khi chiếu một chùm tia bức xạ qua đám hơi nguyên tử, các nguyên tử này sẽ hấp thụ các tia sáng có bước sóng đặc trưng và cho kết quả độ hấp thụ tỷ lệ với nồng độ của nó trong một giới hạn nhất định. Phương pháp này cho phép xác định asen ở hàm lượng thấp (1 μg/L) mà không cần làm giàu mẫu, điều này rất quan trọng để ứng dụng trong phân tích lượng vết asen.
Hình 2.6. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA–6800 kết hợp thiết bị sinh khí hydrua HVG
Phân tích các anion: NO3–, SO42–,...
Nồng độ các ion này được xác định bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion: nguyên tắc của phương pháp này là các anion trong mẫu nước được tách ra khỏi nhau sau khi đi qua cột tách và được phát hiện bởi detector độ dẫn CDD và định lượng dựa vào giá trị độ dẫn.