Mạng tinh thể được cấu tạo từ các nguyên tử hoặc ion phân bố đều đặn trong không gian theo quy luật xác định. Khi chiếu chùm tia Rơnghen tới bề mặt tinh thể thì mạng lưới tinh thể sẽ đóng vai trị như một cấu tử nhiễu xạ. Các nút mạng bị kích thích bởi chùm tia X tới sẽ trở thành các tâm phản xạ.
Do các nút mạng được bố trí trên các mặt phẳng song song, hiệu quang trình của hai tia phản xạ bất kỳ trên 2 mặt phẳng song song kề nhau được tính như sau:
∆ = 2dsinθ
d
Tia phản xạ Tia tới
Trong đó:
d là độ dài khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song. θ là góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ.
Theo lý thuyết giao thoa, để các sóng phản xạ trên 2 mặt phẳng cùng pha thì hiệu quang trình phải bằng số nguyên lần độ dài bước sóng:
2dsinθ = nλ (Hệ thức Vufl-Bragg)
Trong đó: n = 1,2,3,4…, λ là độ dài bước sóng tia X.
Hệ thức trên là phương trình cơ bản để nghiên cứu cấu trúc mạng tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ thu được trên giản đồ, người ta tìm được góc nhiễu xạ 2θ để
suy ra d theo hệ thức Vufl-Bragg. Từ giá trị d tìm được, người ta so sánh với ngân hàng các giá trị d chuẩn để tìm ra thành phần cấu trúc mạng tinh thể của chất cần
nghiên cứu.
Ngồi ra, có thể dựa vào phương pháp này để xác định gần đúng kích thước tinh thể theo phương trình Scherrer:
cos . . k D Trong đó:
D là kích thước tinh thể trung bình k là hệ số hình học chọn là k = 0.9 λ là bước sóng tia X: 0.15406nm β là độ rộng tại vị trí nửa pic (rad) θ là góc theo phương trình Vufl-Bragg
2.3.4. Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét
Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning electron spectroscopy, SEM) được sử dụng để nghiên cứu hình dạng bề mặt, kích thước của các phần tử trong vật liệu. Chùm tia điện tử được hội tụ lên mẫu, khi chùm tia này đập vào bề mặt mẫu sẽ có chùm tia điện tử thứ cấp dội ngược lại. Chùm tia thứ cấp này được đi qua bộ thu để chuyển thành tín hiệu ánh sáng, qua bộ khuếch đại tín hiệu, đập vào màn hình tạo ra hình ảnh bề mặt mẫu nghiên cứu rõ nét và chi tiết.