1.5.2 .Các kỹ thuật ghi đường von-ampe hòa tan
1.5.2.3 .Kỹ thuật von-ampe sóng vng SqW
3.1.3. Khảo sát thời gian thủy phân
Chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình thủy phân chất phân tích trong dung dịch NaOH.Mẫu phân tích : Nồng độ Cefaclor là 5.10-7 M thủy phân trong dung dịch NaOH 0,1M.
Các thông số đo như sau :
- Thời gian sục khí : 200 s - Tốc độ khuấy : 2000 rpm - Kích cỡ giọt thủy ngân : 4 - Tốc độ quét thế : 20 mV/s
- Thế hấp phụ : - 0,2 V
- Quét thế từ - 0,2 V đến - 1,2 V - Thời gian hấp phụ : 120 s - Thời gian cân bằng : 5 s - Biên độ xung : 0,05 V - Bước thế : 0,005 V Kết quả thu được như sau :
Thời gian thủy phân
(phút) 5 10 15 20 25 30 40
Ipic (10-7A)
1,05 2,49 3,32 3,85 4,02 4,02 4,02
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy phân đến chiều cao pic
-200m -400m -600m -800m -1.00 -1.20 U (V) -400n -300n -200n -100n 0 I (A )
Hình 3.4. Pic thu được khi thay đổi thời gian thủy phân 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Thòi gian thủy phân (phút)
C hi ều ca o pi c ( 1 0e -7 A )
Đồ thị 3.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy phân đến chiều cao pic
Kết quả trên cho thấy khi thời gian thủy phân tăng từ 5 phút đến 40 phút thì chiều cao pic cũng tăng tới 25 phút thì khơng tăng nữa. Do đó chúng tơi chọn thời gian thủy phân là 25 phút trong các lần đo sau.
3.2.Khảo sát các kĩ thuật quét
Chúng tôi tiến hành đo pic của Cefaclor bằng các kĩ thuật đo khác nhau : phương pháp von- ampe vòng (CV) , đo bằng kĩ thuật xung vi phân (DP) và kĩ thuật sóng vng (SqW).
3.2.1.Phƣơng pháp von-ampe vịng (CV)
Chúng tơi tiến hành ghi đường CV của chất phân tích để tìm hiểu q trình là hịa tan anot hay hòa tan catot.
Điều kiện đo :
- Nồng độ Cefaclor 10-6 M
- Đo trong nền NaOH sau khi đã thủy phân 25 phút - Quét thế từ - 0,2 V đến - 1,2 V
- Thế hấp phụ : - 0,2 V - Thời gian hấp phụ : 90 s Kết quả thu được như sau:
-200m -400m -600m -800m -1.00 -1.20 U (V) -400n -300n -200n -100n 0 I (A )
Hình 3.5. Pic thu được khi đo đường CV
Từ kết quả trên chúng tôi thấy pic xuất hiện theo cả hai chiều chứng tỏ quá trình là quá trình thuận nghịch. Tuy nhiên pic xuất hiện không đối xứng nên đây là q trình thuận nghịch khơng hồn tồn.Cũng từ hình 3.5 tơi thấy khi qt thế theo chiều âm cho pic rất cao ( Ic = 3,81.10-7
A) , còn khi quét thế theo chiều dương pic thấp hơn nhiều. Do đó chúng tơi chọn qt thế theo chiều âm (hòa tan catot) cho các lần đo tiếp theo.