CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3. Đánh giá phƣơng pháp phân tích
3.3.2 Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lƣợng (LOQ) của phƣơng pháp
pháp.
Giới hạn phát hiện đƣợc định nghĩa là nồng độ nhỏ nhất của chất phân tích mà phƣơng pháp phân tích có thể phát hiện đƣợc, có tín hiệu sắc ký lớn gấp 3 lần tín hiệu đƣờng nền [5]. Đây là một thông số đặc trƣng cho độ nhạy của phƣơng pháp. Chất nào nhạy hơn sẽ có giới hạn phát hiện nhỏ.
Cũng theo phƣơng pháp này giới hạn định lƣợng là nồng độ nhỏ nhất chất phân tích mà có tín hiệu lớn gấp 10 lần tín hiệu nhiễu đƣờng nền hay mẫu trắng (S/N = 10).
Thêm các nồng độ nhỏ dần của hỗn hợp 10 SAs vào dịch chiết mẫu trắng (mẫu thực khơng phát hiện chất phân tích cho đến khi thu đƣợc tỷ số tín hiệu/nhiễu (S/N) = 3, thu đƣợc kết quả LOD, LOQ của các SAs nhƣ sau:
Bảng 3.12: Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng của các SAs
Chất phân tích
LOD trên dịch chiết
(ng/ml)
LOD của phƣơng pháp (5g mẫu/10ml) (µg/kg) LOQ trên dịch chiết (ng/ml) LOQ của phƣơng pháp (µg/kg) SIM 0,025 0,05 0,083 0,17 SD 0,015 0,03 0,05 0,1 STZ 0,025 0,05 0,083 0,17 SP 0,015 0,03 0,05 0,1 SM 0,005 0,01 0,017 0,034 SMM 0,025 0,05 0,083 0,17 SCP 0,025 0,05 0,083 0,17 SMX 0,025 0,05 0,083 0,17 SSA 0,025 0,05 0,083 0,17 SDM 0,005 0,01 0,017 0,034
Nhận xét: Giới hạn phát hiện của các SAs tƣơng đối thấp (0,01 – 0,05
Hình 3.22: Sắc đồ SMM tại giới hạn phát hiện LOD 0,025 ng/ml (S/N = 3,5)
Hình 3.23: Sắc đồ STZ tại giới hạn phát hiện LOD 0,025 ng/ml (S/N = 3,3)
Hình 3.24: Sắc đồ SP tại giới hạn định lƣợng LOQ 0,05 ng/ml (S/N = 10,5)