8.1 Phân tích BET kết hợp BJH
Mẫu than xương có nhiệt độ và thời gian nung thích hợp là 6500C ứng với 120 phút được tiến hành phân tích bằng phương pháp BET kết hợp với BJH. Kết quả đo BET kết hợp BJH của mẫu than xương được thể hiện qua giản đồ hình 10.
Hình 10. Giản đồ kết quả đo BET (hình 10(a)) kết hợp BJH (hình 10(b)) của mẫu than xương ở điều kiện nung thích hợp
Nhận xét: kết quả đo BET kết hợp BJH
Diện tích bề mặt riêng của mẫu theo BET là 107.855 m2/g, bề mặt riêng tương đối khá lớn, chứng tỏ khả năng hấp phụ của than xương là khá tốt
Đường kính mao quản theo phương pháp BJH là 87,48 Å, mẫu than có đường kính mao quản trung bình (mesopore)
8.2. Phân tích SEM
Tiếp theo, mẫu than xương có nhiệt độ và thời gian nung thích hợp là 6500C ứng với 120 phút được tiến hành phân tích bằng phương pháp SEM cho kết quả thể hiện qua giản đồ hình 11.
Hình 11. Kết quả SEM của mẫu than xương ở điều kiện nung thích hợp Nhận xét: các kết quả đo SEM
Tinh thể có dạng cầu đồng đều
Xắp xếp đồng nhất, giữa các khối tinh thể tồn tại các lổ hỏng thể hiện dạng mao quản.
Kích thước trung bình tinh thể khoảng 70 nm.
8.3 Phân tích FTIR
Tương tự, mẫu than xương có nhiệt độ và thời gian nung thích hợp là 6500C ứng với 120 phút được tiến hành phân tích bằng phương pháp FTIR cho kết quả thể hiện qua giản đồ hình 12.
Hình 12. Kết quả FTIR của mẫu than xương ở điều kiện nung thích hợp Nhận xét: các kết quả đo FTIR, dựa trên tần số dao động
Các liên kết C-C và C-H không tồn tại
Tồn tại dao động của các nhóm CO32-, PO43-, và OH Cấu trúc ở dạng khoáng carbonate hydroxyl apatite.
8.4 Phân tích XRD
Nhiễu xạ tia X là một phương pháp cơ bản để xác định cấu trúc mạng, đặc điểm tinh thể, cách sắp xếp nguyên tử trong mạng tinh thể, hằng số mạng…Mẫu than xương ký hiệu BB650 – 120, ứng với nhiệt độ nung 650oC, thời gian nung 120 phút được mang đi đo XRD để xác định thành phần và cấu trúc của than xương, phục vụ cho các nghiên cứu tiếp theo. Kết quả đo XRD của mẫu thể hiện ở hình 13
Hình 13. Kết quả XRD của mẫu than xương ở điều kiện nung thích hợp Nhận xét: các kết quả đo XRD, dựa trên góc nhiễu xạ
Tồn tại cấu trúc tinh thể carbonate hydroxyl apatite có công thức phân tử là Ca10(PO4)5.65(CO3)0.64(OH)3.45
Các phương pháp phân tích trên mẫu than xương tại điều kiện thích hợp tương thích với các nghiên cứu trước đây [9, 44, 45]. Điều này chứng tỏ rằng phương pháp tổng hợp của chúng tôi hợp lý và thành công để tiếp tục nghiên cứu ứng dụng than xương làm chất hập phụ cho các nghiên cứu tiếp theo.
