Bảng 2.1. Chọn thể tớch mẫu phõn tớch dựa vào hàm lượng N tổng
N tổng (mg/l) 0 5 5 10 10 20 20 50 50 500 V mẫu (ml) 500 250 100 50 25
- Lấy chớnh xỏc VN ml mẫu (theo bảng 2.1), nếu thể tớch mẫu nhỏ, cần pha loóng mẫu bằng nƣớc cất đến thể tớch 500ml. Chuyển vào bỡnh marco- kjeldahl dung tớch 1000ml, thờm 100ml hỗn hợp oxi húa (điểm 3 mục 2.1.2.4). Đun núng bỡnh đến khi xuất hiện khúi trắng của SO3 và dung dịch trở nờn khụng màu hoặc cú màu vàng nhạt, tiếp tục đun thờm khoảng 30 phỳt.
- Phần cặn cũn lại trong bỡnh đƣợc để nguội, thờm vào 300ml nƣớc cất và 2g phoi kẽm kim loại. Sau đú, thờm cẩn thận 100 200ml dung dịch kiềm hydroxit-thiosunfat xuống cổ của bỡnh, để trỏnh phản ứng làm mất NH3. Nhanh chúng lắp thiết bị cất và cất lấy ~300ml vào bỡnh thu cú chứa 50ml dung dịch H3BO3 với tốc độ 6 8 ml/phỳt. Chuyển toàn bộ phần cất vào bỡnh định mức VDM3 = 500ml, định mức đến vạch (gọi là dung dịch định mức 3, kớ hiệu là DM3). Xỏc định nồng độ NH4
+
- N trong dung dịch DM3 nhƣ mục 2.6.3 để tớnh hàm lƣợng N tổng.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn 3 50. . . o N DM N o N N C V C v V CT6 Trong đú: o N C : nồng độ N tổng trong mẫu nƣớc (mg/l). 50: thể tớch trong bỡnh tạo phản ứng màu (ml).
CN: nồng độ N tổng trong dung dịch màu tớnh đƣợc nhờ đƣờng chuẩn (mg/l). VDM3: thể tớch dung dịch DM3 (ml).
o N
v : thể tớch DM3 lấy để tạo phản ứng màu (ml). VN: thể tớch mẫu nƣớc đem phõn tớch (ml).