5. BỐ CỤC LUẬN VĂN
2.2.1. Các phƣơng pháp xác định chỉ tiêu hóa lí
a. Xác định độ ẩm
950-1100C. Tiến hành thí nghiệm với 3 mẫu bột vỏ cây khô và lấy kết quả trung bình. Chuẩn bị các chén sứ có kí hiệu sẵn, các chén sứ đƣợc rửa sạch và đƣợc sấy khô trong tủ sấy, làm nguội đến nhiệt độ phòng, đem cân lại đến khối lƣợng không đổi m1.
Mẫu bột vỏ cây để xác định độ ẩm là mẫu đã qua xử lí. Lấy vào mỗi chén sứ khoảng 3 g bột nguyên liệu (m2) theo kí hiệu của mẫu đã ghi trên chén sứ, sấy ở nhiệt độ trên, cứ sau 5 giờ lại lấy ra để trong bình hút ẩm cho nguội đến nhiệt độ phòng rồi cân, đến khi khối lƣợng mẫu và cốc không đổi m3. Khối lƣợng ẩm của mỗi mẫu là hiệu số giữa khối lƣợng mẫu trƣớc và sau khi sấy m = (m1 + m2) – m3. Độ ẩm trung bình của các mẫu tính ra % theo khối lƣợng mẫu bột khô vỏ cây ban đầu [1, tr. 1300].
Công thức:
* Độ ẩm của mỗi mẫu
W(%) = ( ) 100% 2 3 2 1 m m m m * Độ ẩm trung bình WTB(%) = 5 (%) W 5 1 Trong đó: m1: Khối lƣợng chén sứ (g)
m2: Khối lƣợng mẫu bột khô vỏ cây hoa sữa (g) m3: Khối lƣợng chén sứ và mẫu sau khi sấy (g) W (%): Độ ẩm của mỗi mẫu
Wtb (%): Độ ẩm trung bình
b. Xác định hàm lượng tro bằng phương pháp tro hóa mẫu
Để xác định hàm lƣợng tro và các nguyên tố vô cơ trong cơ thể động vật, thực vật ngƣời ta dùng các phƣơng pháp tro hóa mẫu.
Trong đề tài này, chúng tôi sử dụng phƣơng pháp tro hóa mẫu bằng phƣơng pháp khô – ƣớt kết hợp. Các mẫu (khối lƣợng m3) đã xác định độ ẩm ở trên tiếp tục đƣợc sử dụng để tro hóa. Các mẫu đựng trong chén sứ đƣợc đun trên bếp điện, than hóa sơ bộ, sau đó cho vào lò nung và tiến hành tro hoá mẫu ở nhiệt độ 500-5500C trong trong thời gian từ 4 - 6 tiếng, cho đến khi thu đƣợc tro trắng. Các chất hữu cơ bị đốt cháy, trong tro còn lại các chất vô cơ khó bay hơi. Khối lƣợng tro chính là phần chất còn lại sau khi nung [1, tr. 1301].
Lấy mẫu ra làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm, cân lại mẫu đến khối lƣợng không đổi, có khối lƣợng m4.
Công thức tính: % tro = 100% 2 1 4 m m m % tro trung bình = 5 1 % 5 tro Trong đó:
m4: Khối lƣợng chén sứ và mẫu sau khi tro hoá (g)
c. Xác định hàm lượng một số kim loại trong vỏ cây hoa sữa bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
Tro thu đƣợc sau khi nung đem hòa tan trong dung dịch HNO3 loãng, định mức bằng nƣớc cất và xác định hàm lƣợng kim loại bằng phƣơng pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử AAS [1, tr. 1297-1298].
Trong đề tài này chúng tôi đã tiến hành trong điều kiện nhƣ sau : Mẫu sau khi tro hoá đƣợc hoà tan bằng dung dịch HNO3 loãng và định mức đến 200 mL. Lấy dung dịch đã định mức trên đem xác định hàm lƣợng một số kim loại tại Trung tâm khí tƣợng thủy văn Quốc gia - Đài khí tƣợng thủy văn khu vực Trung Trung Bộ - 660 Trƣng Nữ Vƣơng, Đà Nẵng.