Sau khi khảo sát cấu trúc của 3 mẫu CaFexMn1−xO3 với các nồng độ khác nhau (x = 0,01; 0,03; 0,05) gần như không có sự khác biệt vì vậy chúng tôi quyết định lựa chọn mẫu với nồng độ x = 0,05 để nghiên cứu các đặc trưng quang và các dung dịch hạt CaFe0,05Mn0,95O3 được tạo ra theo quy trình như sau.
Trước hết, các hóa chất được sử dụng phải có độ tinh khiết cao > 99,9 %. Các chất được sử dụng bao gồm: CaFe0,05Mn0,95O3 được chế tạo bằng phương pháp phản ứng pha rắn thông thường, nước cất RO 2 lần (điện trở suất lớn hơn
108 Ωcm), chất hoạt hoá bề mặt span 80, aceton CH3COCH3. Để tạo được các dung dịch cần nghiên cứu, chúng tôi đã thực hiện 3 bước chính sau đây. Bước thứ nhất, cần phải nghiền các bột CaFe0,05Mn0,95O3 có khối lượng 0,6 g trong nước tinh khiết để được các hạt ở dạng kích thước nano, sau đó bổ sung thêm 30 ml nước để tạo được các dung dịch CaFe0,05Mn0,95O3 có nồng độ là 2 % . Tiếp theo khuấy từ trong 1h và siêu âm các dung dịch lần lượt trong thời gian 20 phút (nguồn siêu âm công suất 30 W). Sau khi siêu âm các dung dịch được quay li tâm với tốc độ 3500 vòng/phút trong thời gian 30 phút.
Ca(FeMn)O3 (trạng thái rắn) Nước cất RO 2 lần (10 ml)
Nghiền trong 2 giờ
Hạt Ca(FeMn)O3
Bổ sung thêm 30 ml nước Khuấy từ (1h)
Rung siêu âm (30 phút)
Dung dịch Ca(FeMn)O3
Quay ly tâm
Lọc bỏ cặn, lấy phần trong
Dung dịch trong suốt Ca(FeMn)O3
Hình 2.5. Sơ đồ chế tạo dung dịch trong suốt Ca(FeMn)O3
Lọc phần cặn, lấy phần trong bên trên tách ra 10 ml các dung dịch trong suốt (ống nghiệm A đựng 10ml dung dich CaFe0,05Mn0,95O3) (Hình 2.5).
Bước thứ hai, hoà tan 40 ml aceton có khối lượng 31,7 g với 0,15 ml span có khối lượng 0,15 g để được dung dịch span + aceton 0,5 %, mặc dù chúng đã hoà tan vào nhau nhưng vẫn cần phải siêu âm dung dịch này trong thời gian 15
phút (ống nghiệm B), tỷ lệ pha giữa aceton với span quyết định nhiều đến chất lượng mẫu tạo ra (Hình 2.6).
CH3COCH3 Span 80
Rung siêu âm
Dung dich span (0,5 %)
Hình 2.6. Sơ đồ tạo dung môi Span
Bước sau cùng là lần lượt pha dung dịch aceton + span (trong ống nghiệm B) với dung dịch CaFe0,05Mn0,95O3 trong ống nghiệm A theo 5 tỷ lệ khác nhau là:1:1 (mẫu 1), 1:3 (mẫu 2),1:5 (mẫu 3), 3:1 (mẫu 4),5:1 (mẫu 5) vào từng ống nghiệm có đánh dấu, chúng tôi thu được tổng cộng 5 mẫu dung dịch mà màu sắc từ trong suốt đến dạng keo đục.
Dung dịch trong suốt Ca(FeMn)O3
Dung dich span (0,5 %)
Trộn theo 5 tỷ lệ khác nhau Rung siêu âm
Các mẫu dung dịch nano từ trong suốt đến dạng keo đục
Hình 2.7. Sơ đồ tạo mẫu dung dịch nano
Để xem xét hình thái hạt của các mẫu chế tạo được chúng tôi đã sử dụng mẫu 2 để tiến hành đo SEM (vì có kết quả phát quang tốt). Cho lắng đọng mẫu trên đế kính bằng cách sử dụng một pipet và nhỏ 1 giọt mẫu lên đế đó sau đó dùng tấm đế kính thứ 2 ép lên (phương pháp lắng đọng hoá học).