XRD là một kỹ thuật quan trọng để xác định cấu trúc của NC. Từ giản đồ XRD có thể tính được hằng số mạng và ước tính kích thước của NC. Nguyên tắc của XRD dựa trên hiện tượng nhiễu xạ của tia X khi phản xạ trên mạng tinh thể nếu thỏa mãn điều kiện Bragg:
2dsinθ = nλ (2.1) Trong đó d là khoảng cách giữa các mặt nguyên tử phản xạ, θ là góc phản xạ, λ là bước sóng của tia X và n là số bậc phản xạ.
Tập hợp các cực đại nhiễu xạ Bragg dưới các góc 2θ khác nhau có thể ghi nhận bằng phim hay detector.
Hình 2.5. Sơ đồ nguyên tắc của phép đo nhiễu xạ tia X.
Nói chung, tín hiệu XRD của NC khá yếu vì vậy cần tốc độ quét chậm để nhận được tỉ số tín hiệu/nhiễu lớn. Giản đồ XRD của NC được ghi trên thiết bị SIEMENS D-5005 tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội với vạch Kα của Cu (=1,541Å) với công suất tia X cỡ 750W. Các mẫu đo XRD được sử dụng ở dạng bột. Sau khi chế tạo, mẫu được ly tâm làm sạch và để khô tự nhiên sau đó được trải lên trên đế Si. Để nhận diện pha tinh thể của một hợp chất, người ta so sánh số lượng, vị trí và cường độ của các vạch nhiễu xạ đo được với số liệu chuẩn của cùng hợp chất từ các thẻ JCPDS - ICDD trong thư viện số liệu tinh thể PDF. Chương
trình tính toán dhkl được cài sẵn để loại bỏ các đỉnh nhiễu xạ liên quan đến các tia thứ cấp khác. Góc 2 trong phép đo của chúng tôi được quét trong dải 10o đến 70o.