Tương tự như trên, phương pháp ảnh SEM được lựa chọn để quan sát hình thái và đánh giá kích thước trung bình của các hạt nano sau khi được chiếu bởi xanh dương LED. Các mẫu sau khi chế tạo được đo trên kính hiển vi SEM với điện thế 5.0KV tại Viện Khoa học vật liệu. Hình 3.3 thể hiện kết quả của 2 mẫu điển hình khi chiếu xanh dương LED sau 80 phút với độ phóng đại khác nhau. Kết quả cho thấy, xen kẽ với các tấm nano là các hợp diện nano (nano decahedra-NDs) được hình thành và chiếm tỷ lệ khoảng 30%. Kích thước cạnh của các NDs khoảng 50 nm. Tỷ lệ hình thành NDs là khá thấp là do thiếu tác nhân xúc tác trong phản ứng quang hóa như trong một số công bố trước đây [13], [14]. Tuy nhiên, các hạt nano có hiện tượng kết đám, nguyên nhân là do kỹ thuật trải mẫu trên đế trước khi đo SEM chưa được tối ưu. Mầu sắc của dung dịch chứa NDs được thêm vào trong hình 3.3b. Mầu sắc dung dịch cho thấy là đồng nhất, điều đó chứng tỏ citrate đóng vai trò tốt làm tác nhân ổn định cho NDs. Sự xuất hiện các hạt nano bạc dạng hợp diện chứng tỏ các phân tử PVP đã đóng vai trò quan trọng trong việc tạo ra các góc cạnh của hạt. Gần đây đã có một số nghiên cứu về cấu trúc vật liệu nano này [12]–[14]. Sự hình thành các NDs có thể được giải thích như sau [15]: Đầu tiên từ các mầm nano dạng cầu được kích thích bởi
năng lượng photon tới (LED ở bước sóng 465 nm) sẽ tạo ra các hạt dạng tựa cầu (hay bán cầu). Tiếp tục chiếu xanh dương LED năng lượng tới sẽ ưu tiên phát triển ở một số mặt tinh thể mà có xúc tác của PVP dẫn đến biến đổi hình dạng của hạt. Trong giai đoạn này có sự ràng buộc mạnh giữa phân tử PVP với mặt {100} dẫn đến sự phát triển ưu tiên theo hướng này trong khi mặt {111} lại không được ưu tiên. Trong các thí nghiệm, chúng tôi thấy rằng với cả PVP và citrate đều đóng vai trò là chất hoạt động bề mặt và ổn định. Nhiều công bố cho thấy, sự tán xạ quang gây ra trường điện từ mạnh ở các cạnh của hạt nano, điều đó sẽ lần lượt làm giảm chọn lọc liên kết PVP với mặt {111}, do đó cho phép tăng trưởng điện từ mạnh của NDs từ hạt mầm của chúng. Trong các giai đoạn tiếp theo của chiếu xanh dương LED, một số hạt nano có hình dạng giống như decahedra xuất hiện với kích thước của chúng lớn dần (sẽ quan sát thấy rõ hơn trong phần sau).
Hình 3.3:Ảnh SEM của các hạt nano bạc dạng tấm tam giác sau khi được chế tạo bằng phương pháp phát triển mầm dưới kích thích của xanh dương LED sau 80 phút với các độ phóng đại khác nhau. (a) thang đo 500 nm. (b) thang đo 200 nm là hình phóng to một phần trong hình a, thấy rõ các NDs được hình thành như trong phần hình thêm vào.