6. Cấu trúc luận văn
3.1.2. Đặc trƣng vật liệu ZnO
Mẫu ZnO đƣợc đặc trƣng bởi các phƣơng pháp vật lý hiện đại nhƣ XRD, IR, SEM, EDS, UV-vis-DRS, kết quả đƣợc trình bày ở Hình 3.2 và Hình 3.3.
Từ Hình 3.2A có thể nhận thấy vị trí và cƣờng độ các peak của mẫu ZnO tổng hợp hoàn toàn trùng khớp với mẫu chu n [41]. Vị trí các peak ở 2θ = 31.8o
, 34.4o, 36.25o, 47.48o, 56.6o, 62.92o, 66.3o, 67.9o, 69.1o tƣơng ứng với các mặt tinh thể (100), (002), (101), (012), (110), (103), (200), (112) và (201) đặc trƣng của ZnO [9, 41]. Kích thƣớc tinh thể của ZnO đƣợc tính dựa trên chiều rộng của nửa peak (FWHM = 0.182o) tại peak cực đại ứng với mặt (101) bằng phƣơng trình
Scherrer:
k.λ d =
β.cosθ
Với k = 0,89; λ = 0,154 nm; β = 0,182oπ/180 và θ = 18,125o, kết quả tính đƣợc tinh thể ZnO có kích thƣớc khoảng 45 nm. Ngoài ra, trên giản đồ nhiễu xạ tia X không thấy xuất hiện pha của tinh thể nào khác ngoài ZnO. Nhƣ vậy, kết quả đặc trƣng XRD đã xác nhận tổng hợp thành công mẫu vật liệu ZnO có độ tinh khiết cao.
Hình 3.2. Các kết quả đặc trƣng vật liệu tổng hợp ZnO từ zinc acetate dihydrate A-Giản đồ XRD; B-Phổ IR; C-Ảnh SEM; D-Phổ EDS.
Liên kết hóa học trong vật liệu ZnO đƣợc đặc trƣng bởi phổ hồng ngoại, kết quả trình bày ở Hình 3.2B. Từ Hình 3.2B, ta thấy dải peak hấp phụ mở rộng từ khoảng 3100 - 3400 cm-1 tƣơng ứng với dao động hóa trị của nhóm O-H trong
phân tử nƣớc hấp phụ vật lý trên bề mặt các hạt và các liên kết hydrogen giữa chúng [42, 43]. Tại peak có số sóng 509 cm-1 là dao động đặc trƣng tƣơng ứng với liên kết Zn-O trong tinh thể ZnO [7]. Điều này là phù hợp với kết quả phân tích từ XRD.
Hình thái học của vật liệu ZnO cũng đƣợc đặc trƣng bởi phƣơng pháp hiển vi điện tử quét, kết quả trình bày trong Hình 3.2C. Quan sát có thể thấy rằng, các hạt có dạng hình cầu, với kích thƣớc khoảng 50 nm tính theo thang đo. Kết quả này khá trùng khớp với một số tài liệu đã đƣợc công bố [41, 42]. Điều này càng khẳng định cho việc tổng hợp thành công vật liệu ZnO bằng phƣơng pháp nung.
Hình 3.2D là kết quả đặc trƣng phổ tán xạ năng lƣợng tia X (EDS). Phổ EDS của ZnO có sự hiện diện đầy đủ các nguyên tố Zn và O; thành phần định lƣợng của các nguyên tố này cũng đƣợc xác định, kết quả đƣợc trình bày ở Bảng 3.1.
Bảng 3.1. Thành phần nguyên tố của mẫu ZnO đặc trƣng bởi phổ EDS
Nguyên tố % khối lƣợng % nguyên tử
Zn 22,03 53,58
O 77,97 46,42
Tổng 100 100
Đây là phƣơng pháp phát hiện khá chính xác thành phần định tính các nguyên tố có trong vật liệu. Ngoài ra, cũng không có sự hiện diện của các nguyên tố khác trong mẫu theo phƣơng pháp đặc trƣng này. Nhƣ vậy, có thể khẳng định rằng mẫu chỉ có các nguyên tố Zn và O là thành phần nguyên tố cấu thành ZnO.
Mẫu vật liệu ZnO tiếp tục đặc trƣng bởi phổ UV-vis DRS, kết quả hiển thị ở Hình 3.3. Bờ hấp thụ ánh sáng của mẫu vật liệu ZnO nằm hoàn toàn trong vùng tử ngoại có bƣớc sóng khoảng 382 nm. Năng lƣợng vùng cấm của vật liệu cũng đƣợc xác định bằng cách sử dụng hàm Kubelka–Munk, kết quả tính đƣợc Eg = 3,25 eV. Điều này khá phù hợp với tài liệu đã đƣợc công bố [41].
Hình 3.3. Phổ UV-vis DRS và năng lƣợng vùng cấm của mẫu vật liệu ZnO
Từ các kết quả đặc trƣng vật liệu bởi các phƣơng pháp hóa lý hiện đại cho thấy vật liệu ZnO đã đƣợc tổng hợp thành công bằng phƣơng pháp nung pha rắn. Năng lƣợng vùng cấm (Eg) của vật liệu ZnO cũng đƣợc xác định. Bờ hấp thụ ánh sáng của vật liệu này nằm gần nhƣ hoàn toàn trong vùng ánh sáng tử ngoại ở bƣớc sóng λ < 390 nm.